Ca4Y6（SiO4）6O：Eu纳米晶与微米晶发光对比研究

通过控制实验条件，合成了Ca4Y6(SiO4)6O：Eu纳米晶和微米晶．经1000℃灼烧后．纳米晶的粒径约为50nm．提高灼烧温度并延长灼烧时间，可使其粒径达到几百个纳米。研究了纳米晶Ca4Y6(SiO4)6O：Eu的发光特性，发光强度与灼烧温度的关系，灼烧温度及材料制备方法对Eu^2 在Ca4Y6(SiO4)6O中的猝灭浓度的影响．并发现纳米晶的激发光谱中．Eu^3 -O^2-电荷迁移带蓝移的特性。     

超细Y2O3∶Eu荧光粉的制备及其阴极射线发光研究

介绍了尿素 溶胶法制备粒径为 10 0～ 2 0 0nm的超细Y2 O3 ∶Eu荧光粉的实验。对荧光粉的粒径和形貌进行了SEM分析 ,测量和分析了荧光粉的XRD谱图以及微观晶体结构 ,测量了 8kV电压下荧光粉的阴极射线发光的光谱和亮度 ,并与商品微米Y2 O3 ∶Eu荧光粉进行了比较。对实验结果进行了讨论     

射频溅射法制作Y2O2S∶Eu发光薄膜

在钇铝石榴石单晶基片上用射频溅射法制取了Y2 O2 S∶Eu红色发光薄膜。利用正交试验法 ,对溅射气体 (Ar H2 S)中H2 S浓度、退火气氛中SO2 与H2 的比例、退火温度和退火时间等工艺条件进行了优化试验。给出了实验结果并对其进行了讨论。     

纳米Y2O2S∶Eu的燃烧法合成和Eu3+离子荧光探针物相分析

将硝酸钇铕和较便宜的水溶性含硫燃烧剂溶于乙醇-水溶液,通过新的乙醇辅助燃烧法合成了一次粒径约20nm的硫氧化钇(Y2O2S∶Eu)发光材料.研究结果表明:采用硫代乙酰胺作为燃烧剂时,燃烧反应产物为Y2O2S∶Eu及微量的Y2O3∶Eu.而采用硫脲作为燃烧剂,燃烧反应产物为Y2O3∶Eu,Y2O2S∶Eu和/或Y2O2SO4 ∶Eu的混合物.利用Eu3 离子的5D0→7Fj跃迁导致的红色发光作为荧光探针,根据其在Y2O3(λem=610nm),Y2O2S(λem1=625nm,λem2=615nm),Y2O2SO4(λem1=613,λem2=615nm)基质中的光致发光光谱和X射线发光光谱位置和强度不同,来确定生成物中Y2O3∶Eu,Y2O2S∶Eu,Y2O2SO4 ∶Eu物相的组成.     

CeO2∶Eu3+纳米晶的发光特性与Gd3+离子掺杂影响研究

以尿素为燃烧剂,采用低温燃烧法制备了Eu3+单掺杂和Eu3+、Gd3+共掺杂CeO2纳米晶粉末,用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对样品进行了结构分析和形貌表征.对掺杂Gd3+离子的CeO2∶1％ Eu3+纳米晶的光谱研究发现,随着Gd3+离子掺杂浓度的增加,5D0→7F2跃迁与5D0→7F1跃迁的强度比随之增加,这表明Eu3++离子的格位对称性有所下降,且有利于提高红橙光的比例.鉴于CeO2基质在300～390nm有强吸收,Eu3+掺杂CeQ2纳米晶在近紫外激发LED荧光粉方面有潜在应用前景.     

Y2O3∶Eu3+纳米管阵列的荧光和拉曼光谱研究

用电场辅助电沉积的方法,在多空有序氧化铝模板(AMM)中成功合成了Eu3 掺杂的Y2O3纳米管阵列.扫描电镜和透射电镜观察表明这些稀土化合物纳米管是均匀、连续的、且相互平行.纳米管的外径大约60nm、壁厚3nm.实验中得到的全是纳米管,没有发现纳米丝.XRD、Raman光谱、XPS和荧光光谱表明Eu3 离子确实进入了晶格.大部分Eu3 离子占据缺少反对称中心的C2位置,只有少量的Eu3 离子占据具有对称中心的S6位置.在394nm波长的紫外光激发下,Y2O3纳米管阵列的发射光谱仅在612nm处有一个峰,这对应于Eu3 中电子的5D0→7F2跃迁.当Eu3 与Y3 的摩尔比为7.5%时,纳米管阵列的发光最强.     

YVO_4:Eu~(3+)纳米晶的沉淀合成及发光性质

采用沉淀法合成了Eu3+不同掺杂浓度的YVO4:Eu3+纳米晶。利用X射线衍射和荧光光谱对材料的结构、发光性能进行了研究。XRD研究结果表明:在较低温度下合成的样品为四方相YVO4,纳米粒子的晶粒尺寸为7nm。发射光谱和激发光谱的研究表明:宽的激发带主要来自于Eu-O和V-O的电荷迁移带。发射峰来自于5D0-7FJ的跃迁。纳米YVO4:Eu3+的猝灭浓度为12%,荧光寿命随Eu3+离子的浓度的增加而缩短。     

Zn_4B_6O_(13)∶Eu~(3+)的合成与光致发光

用高温固相扩散方法首次合成了由Eu3 + 离子激活的Zn4B6O13 红色光致发光材料。用XRD分析了样品结构 ,结果表明 :Zn3 .94B6O13 ∶Eu3 + 为立方晶系 ,晶胞参数a =0 .7471nm ,V =0 .4170nm3 。研究了Eu3 + 在Zn4B6O13 中的强激发带位于 3 94nm ,主要发射峰位于610nm归属Eu3 + 离子的5D0 →7F2 电偶极跃迁发射 ,根据发射光谱计算色坐标为x =0 .2 81,y =0 .619。SEM摄取了样品的清晰晶体外貌 ,平均颗粒度为 15 μm左右。加入一定量助熔剂使发射光谱的相对发射强度增加了 2 .3 2～ 3 .86倍。     

水热法制备纺锤型磷灰石相Y4.67(SiO4)3O微晶及其陶瓷的热学性能研究

采用水热法在温度为503 K,反应时间为12 h的条件下制备了纺锤型磷灰石相Y_4.67(SiO₄)₃O微晶,该微晶由粒径约为50 nm的颗粒组成。首次报道了纺锤型磷灰石相Y_4.67(SiO₄)₃O微晶的热性能,同时研究了其相组成,微观结构及合成机理。结果表明,水热温度对所制备粉体的相组成及形貌有较大影响。此外,对应的陶瓷具有较低的热导率和较高的热膨胀系数,有望用作热障/环障涂层材料。     

水热法制备NaY(WO4)2∶Eu3+荧光粉及其上转换发光性能研究

采用水热法合成出NaY(WO4)2∶Eu3+荧光粉.研究了水热反应时间对样品晶体结构、形貌及上转换发光性能的影响.结果 表明:水热反应6h后所得样品均属四方相,且掺入的Eu3+进入到基质NaY(WO4)2晶格中,并占据Y3+的格位.添加聚乙二醇(PEG-2000)作为表面活性剂,可得到形貌统一且分散性良好的微米针状球....     

Mg~(2+)浓度对Ca_xMg_y(VO_4)_n∶Eu~(3+)发光性能的影响

采用燃烧法按钙镁比x/y分别为10/0、9/1、8/2、7/3、6/4、5/5合成了CaxMgy(VO4)n∶Eu3+荧光粉。利用XRD测试了样品的相组成,结果表明,当x/y>8/2时样品以Ca3(VO4)2为主晶相,当x/y=8/2时样品中开始出现Ca5Mg4(VO4)6相。利用荧光分光光度计测试了样品的荧光光谱,结果表明,当x/y>8/2时样品表现为615nm的锐线发射,当x/y<8/2时样品表现为615nm的锐线发射和400~600nm之间的宽带发射,发光颜色随x/y从10/0到5/5由红色向黄绿色变化。     

层层浸渍法制备Eu3+∶KY(WO4)2薄膜及其发光性能研究

采用层层浸渍法制备石英玻璃基铕离子(Eu~(3+))∶钨酸钇钾[KY(WO_4)_2][(Eu~(3+))∶KY(WO_4)_2]薄膜。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱仪和原子力显微镜进行表征。结果表明:薄膜由Eu~(3+)∶KY(WO_4)_2单斜晶体组成,薄膜表面粗糙度Ra=22.343nm,在262nm激发光下可发射614nm(Eu~(3+)离子~5D_0→~~7F_2跃迁)的红光,其中262nm处为钨酸根离子中的O→W的电荷转移而产生的光波段,说明WO_4~(2-)子与Eu~(3+)之间存在能量传递,614nm处的荧光寿命是0.98ms。     

Y2O3∶Eu$1纳米晶的尺寸调控与发光性能研究

以尿素为沉淀剂,柠檬酸为表面活性剂,通过水热法得到了非晶态的水合硝酸氧钇前驱体,进一步烧结处理后生成了立方相Y2 O3纳米晶．利用X－射线衍射（ XRD）、扫描电镜（ SEM）、透射电镜（ TEM）、红外光谱（ FTIR）和荧光光谱（ PL）分别对所得样品的相结构、形貌粒度、表面结构以及发光性能进行研究．结果表明：当烧结温度从600℃升高到900℃,Y2 O3∶Eu3＋纳米颗粒的结晶性增强,并实现了粒径调控,由13．0 nm增加至27．9 nm．随着Y2 O3∶Eu3＋纳米颗粒尺寸的增加,比表面积减小会导致发光离子附近的表面晶格缺陷降低,同时纳米晶表面吸附水、硝酸根以及柠檬酸根等杂质离子逐渐被去除,减少了荧光猝灭中心,从而有利于增强荧光发射强度以及延长荧光寿命．     

La2(MoO4)3:Eu均一花瓣状微/纳米结构的构筑及其荧光性能

在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的作用下,采用温和的水热方法,成功制备了Eu掺杂的花瓣状La2(MoO4)3∶Eu纳米微结构.这些形貌新颖的微米绒球的直径约3μm,由厚度30nm左右的纳米片次级结构单元自组装构筑而成,分散性良好,形貌规整、大小均一.通过XRD、SEM、TEM测试技术,研究了形貌的形成机理.由于具有良好的结晶度,这些花瓣状La2(MoO4)3∶Eu纳米微结构显示出良好的发光性能.     

低温单斜相BiPO_4∶Tb~(3+)纳米晶的合成及其发光性能

以无水乙醇为反应溶液,采用室温共沉淀制备了低温单斜相BiPO4∶Tb3+绿色荧光纳米材料,并进行高温烧结处理。利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和荧光光谱分别对所得样品的相结构、形貌以及发光性能进行研究。结果表明:通过高温烧结,样品没有发生晶型转变,仍然保持单斜相结构和纳米颗粒形貌。同时,Tb3+离子作为绿色发光中心进入到BiPO4的晶格中取代Bi 3+的格位,在370nm激发下,观察到Tb3+离子的特征跃迁(5D4→7FJ,J=6~3),其中以5D4→7F5跃迁发射(543nm)为主;并考察了BiPO4∶Tb3+纳米晶发光强度随Tb3+掺杂量的变化关系,发现其淬灭浓度高达20mol%。     

高发光效率的亲水性NaYF_4∶Yb/Er纳米晶的制备

以不同比例的乙二醇和水作为混合溶剂,稀土氯化物和NaF为反应物,采用简易的溶剂热法一步制备出亲水性的NaYF4∶Yb/Er纳米晶。用透射电子显微镜、X射线粉末衍射、红外吸收以及发光光谱等测试方法对产物的形貌、物相结构、表面配体和荧光性能进行了表征。结果表明,制备的纳米晶形貌比较均一,主要为立方相和六方相的混合相。随着溶剂中含水量由0%增加到50%,纳米晶尺寸变大,六方相NaYF4∶Yb/Er含量增加,纳米晶的发光强度增加;进一步增加含水量时,尽管纳米晶尺寸变大,六方相含量也相应增加,但是其发光强度降低,可能是由于配体减少引起纳米晶表面缺陷增加,导致发光淬灭。     

Ca1-xBaxZr4(PO4)6磷酸盐陶瓷材料的热膨胀特性

Ca1-xBaxZr4(PO4)6(0≤X≤1.0)属于NZP族磷酸盐陶瓷材料,它是新的一类低热膨胀陶瓷材料。研究发现CaZr(PO4)6(X=0)及BaZr4(PO4)6(X＝1)时的轴膨胀特性正好相反,因此当X为某一值时热膨胀系数将为零。本研究采用共沉淀法合成了Ca1-xBaxZr4(PO4)6磷酸盐陶瓷材料,当X＝0时,热膨胀系数为－0．86×10-61／℃;当X＝0．25时热膨胀系数为2．7×10-61／℃;当X＝0．75时其热膨胀异向性最小。为了得到热膨胀异向性和热膨胀系数均小的Ca1-xBaxZr4(PO4)6磷酸盐陶瓷材料,X应在0．6至0．9之间,并通过控制烧结条件抑制晶粒的生长。     

纳米Y_2O_3:Eu~(3+)(Y_2O_3)粉体的红外光谱研究

采用均相沉淀法和燃烧合成法制备了不同粒径的粉体材料Y2O3:Eu3+,着重研究了样品的红外光谱,探讨了纳米晶Y2O3:Eu3+与同质微米材料相比的微观结构的变化.研究发现,波数位于563 cm-1的Y(Eu)—O键的吸收峰校正高度和面积对于纳米级粒径的粉体材料随着颗粒的减小而减小,而对于同质微米材料却相反.经分析认为:Y(Eu)—O键的吸收峰校正高度和面积由Y(Eu)—O键的平均键长和Y(Eu)—O键振动态数目这两个因素决定.对于微米粉体Y(Eu)—O键长的变化起主要作用,而对于纳米粉体由于不饱和键和悬空键的形成,Y(Eu)—O键振动态数目的变化起主要作用.