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1.
Summary A thermoluminescence (TL) method was applied for the import control of irradiated foods. The method is based on the determination of the TL of mineral contaminants in foods. Detection of irradiation was incorporated in official Finnish control procedures in spring 1990. For foodstuffs with a reduced microbe content and in which no fumigant residues are found, possible irradiation is investigated by the TL method. The minerals are separated from the foods in different ways: picking is used for spices; water rinsing for herbs, spices, berries and mushrooms; high-density liquid to separate the organic material from the mineral fraction in seafood; and carbon tetrachloride for foods forming gels with water. To date about 140 food samples have been analysed for control purposes: 50 samples of herbs and spices, 25 samples of berries and mushrooms and 65 samples of seafood. Of these, 14 samples of herbs and spices and 5 samples of seafood were shown to have been irradiated. Differences in TL intensity between irradiated and unirradiated samples were at least 1 and usually 3–4 orders of magnitude.
Einfuhrkontrolle bestrahlter Lebensrnittel mit Hilfe der Thermoluminescenz-Methode
Zusammenfassung Eine Thermoluminescenz-Methode (TL) wurde für die Einfuhrkontrolle bestrahlter Lebensmittel verwendet. Diese Methode basiert auf der Messung der Thermoluminescenz von in den Lebensmitteln vorhandenen mineralischen Verunreinigungen. Diese Methode, eine Bestrahlung festzustellen, wurde im Frühjahr 1990 in das offizielle finnische Kontrollverfahren aufgenommen. Lebensmittel mit reduziertem Mikrobengehalt, ohne feststellbare Begasungsrückstände werden mit der TL-Methode auf eventuelle Bestrahlung überprüft. Die mineralischen Stoffe werden mit verschiedenen Verfahren aus den Lebensmitteln abgetrennt. Dabei werden bei Gewürzen die mineralischen Partikel manuell entnommen, bei Kräutern, Gewürzen, Beeren und Pilzen werden diese mit Wasser abgespült, bei Meeresfrüchten wird mit hochkonzentrierter Lösung behandelt und das organische Material wird von der anorganischen Fraktion bei Lebensmitteln, die mit Wasser gelieren, mit Kohlenstofftetrachlorid abgetrennt. Bis jetzt sind zu Kontrollzwecken etwa 140 Lebensmittelproben analysiert worden: 50 Kräuter- und Gewürzproben, 25 Beeren- und Champignonproben und 65 Proben von Meeresfrüchten. Dabei konnte bei 14 Kräuter- und Gewürzproben sowie bei 5 Proben von Meeresfrüchten eine Bestrahlung nachgewiesen werden. Zwischen den bestrahlten und den unbestrahlten Proben zeigten sich in der TL-Intensität Unterschiede von mindestens einer, meist jedoch von drei bis zu vier Größenordnungen.
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2.
Summary The dietary intake of saccharin and cyclamate was investigated during the period 1979–1985 in order to find out about the use as sweeteners in the food industry and hospitals and to obtain intake data for the toxicological evaluation of sweeteners in the Finnisch diet. Eighty-nine samples of desserts served in 85 hospitals were analysed in 1983. Other samples investigated were artificially sweetened commercial foods available in Finland, such as soft drinks, sweets and jellies. The intake evaluation was carried out with reference to the acceptable daily intake (ADI), with commercial portions for a child being 20 kg and for an adult 60 kg. The most important foods with regard to the intake of saccharin and cyclamate were soft drinks. In 1979, 1982 and 1985, soft drinks contributed 128%, 93%, and 51%, respectively, of the ADI of artificial sweeteners for children and 42%, 31%, and 17% for adults. Artificially sweetened desserts served in hospitals contributed to 35% of the ADI for children and 11% for adults.
Die finnischen Lebensmittel als Saccharin-und Cyclamatspender von 1979–1985
Zusammenfassung In den Jahren 1979–1985 wurden finnische Lebensmittel als Saccharin- und Cyclamatspender mit dem Ziel untersucht, den Einsatz von Süßungsmitteln in der Lebensmittelindustrie und in Krankenhäusern zu verfolgen und damit Erkenntnisse über deren toxikologische Wertung in der finnischen Nahrung zu erhalten. Es wurden 89 Proben künstlich gesüßter Nachspeisen aus 85 Krankenhäusern analysiert. Bei den übrigen Proben handelte es sich um in Finnland im Handel befindliche künstlich gesüßte Lebensmittel wie Erfrischungsgetränke, Süßwaren und Konfitüren. Die Schätzung der Zufuhr erfolgte durch Vergleich der täglich zulässigen Menge (ADI), die man aus handelsüblichen Dosen für Kinder von 20 kg Gewicht und Erwachsene von 60 kg Gewicht erhielt. Die wichtigsten Lebensmittel in der Saccharin- und Cyclamat-Zufuhr waren die Erfrischungsgetränke. In den Jahren 1979, 1982 und 1985 entfielen auf Erfrischungsgetränke 128%, 93% bzw. 51% des für Kinder berechneten ADI-Wertes an künstlichen Süßstoffen und entsprechend 42%, 31 % bzw. 17% des für Erwachsene berechneten ADI-Wertes. Die in Krankenhäusern gebotenen künstlich gesüßten Nachspeisen deckten bei Kindern 35% und bei Erwachsenen 11% des ADI-Wertes.
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3.
Summary A simple, sensitive and fast method (taking only 4–5 h) for the determination of residues of ethylene oxide (EO) and its reaction product, ethylene chlorohydrin (ECH), is described. For the analysis sodium hydroxide is added to the sample where ECH is transformed to EO. This is followed by the distillation of EO into dilute sulphuric acid containing sodium iodide, whereby EO is converted into ethylene iodohydrin (EIH). The EIH content is determined by gas chromatography using electron capture detection. The method has proved to be applicable to the analysis of low residue levels (less than 0.05 mg/kg, calculated as EO) in various foods, including processed foods. The collaborative studies carried out with four food products in six laboratories were remarkably successful with regard to repeatability of the method and reproducibility of the results. The recoveries of ECH were 50%–60%. In the 204 food products examined EO residues were found in 96 samples at concentration levels between 0.05 mg/kg and 1800 mg/kg.
Bestimmung von Ethylenoxidrückständen in zubereiteten Lebensmitteln durch Gaschromatographie nach Derivatisierung
Zusammenfassung Eine einfache, empfindliche, nur 4–5 h dauernde Analysenmethode zur Bestimmung von Restmengen von Ethylenoxid (EO) und dessen Reaktionsprodukt Ethylenchlorhydrin (ECH) wird beschrieben. Für die Analyse wird der Probe Natriumhydroxid beigefügt, wobei ECH in EO verwandelt wird. Danach wird EO in verdünnte Schwefelsäure, welche Natriumiodid enthält, abdestilliert, wobei EO in Ethyleniodhydrin (EIH) verwandelt wird. Der EIH-Inhalt wird gaschromatographisch mit Elektroneneinfangdetektor bestimmt. Die Methode eignet sich für die Analyse von kleinen Restmengen (weniger als 0,05 mg/kg, berechnet als EO) in verschiedenen Lebensmitteln, auch in zubereiteten Lebensmitteln. Ringversuche von sechs Laboratorien mit vier Lebensmitteln ergaben bemerkenswerte Resultate in der Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit der Methode. Die Ausbeute von ECH lag zwischen 50–60%. In 96 von 204 untersuchten Lebensmitteln wurden EO-Konzentrationen zwischen 0,05 mg/kg und 1800 mg/kg gefunden.
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4.
Pasteurization of food by hydrostatic high pressure: chemical aspects   总被引:1,自引:0,他引:1  
Food pasteurized by hydrostatic high pressure have already been marketed in Japan. There is great interest in this method also in Europe and USA. Temperature and pressure are the essential parameters influencing the state of substances including foods. While the influence of temperature on food has been extensively investigated, effects of pressure, also in combination with temperature, are attracting increasing scientific attention now. Processes and reactions in food governed by Le Chatelier's principle are of special interest; they include chemical reactions of both low- and macromolecular compounds. Theoretical fundamentals and examples of pressure affected reactions are presented.
Zusammenfassung Mit Hilfe hydrostatischen Hochdrucks pasteurisierte Lebensmittel werden in Japan bereits vermarktet. Auch in Europa und USA ist das Interesse an dieser Methode groß. Temperatur und Druck sind die wichtigsten Parameter, die den Zustand der Materie -auch von Lebensmitteln — beeinflussen. Während die Einwirkung von Temperatur auf Lebensmittel seit langem Gegenstand von Untersuchungen ist, ist der Einfluß des Druckes auch in Kombination mit Temperatur auf Lebensmittel ein relativ junges Forschungsgebiet. Generell sollten Vorgänge und Reaktionen in Lebensmitteln untersucht werden, die dem Prinzip von Le Chatelier unterliegen. Hierzu gehören chemische Reaktionen niedermolekularer und makromolekularer Verbindungen. Es werden theoretische Grundlagen und Beispiele für durch Druck beeinflußte Reaktionen vorgestellt.
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5.
Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, wie Vanillin und Äthylvanillin in Lebensmitteln auch in geringen Mengen eindeutig identifiziert und bestimmt werden können. An Hund von Beispielen werden für einzelne Lebensmittel spezielle Methoden zur Isolierung der beiden Stoffe angegeben. Die Identifizierung und Bestimmung wird über die 2,4-Dinitrophenylhydrazone mittels Papierehromatographie und anschließende Absorptionsmessung im Spektralphotometer durchgeführt. Die mittlere Fehlerbreite liegt im allgemeinen innerhalb 3 %.Äthylvanillin wird vorzugsweise in Essenzen und Nährmitteln eingesetzt. Untersuchte Proben von Vanillinzucker, Eierlikör und Kakaoerzeugnissen wiesen kein Äthylvanillin auf.In Nährmitteln mit Vanille-Geschmack und in Essenzen der Geschmacksrichtung Vanille wurde in der überwiegenden Zahl Äthylvanillin festgestellt. Die Mengenverhältnisse sind stark unterschiedlich. Auf Unklarheiten bezüglich der Deklarationspflicht für Äthylvanillin in Essenzen, Grundstoffen und Lebensmitteln mit Vanille-Geschmack wird hingewiesen. Es wird vorgeschlagen, bei Mischungen von Vanillin und Äthylvanillin die nicht kennzeichnungspflichtige Menge an Äthylvanillin auf 1/6 der eingesetzten Vanillinmenge zu beschränken.Die praktische Durchführung der Arbeit einschließlich der technischen Lösung des analytischen Problems verdanke ich der Mitarbeit von FrauG. Roetger, die mir auch bei der Literatur durchsicht und Zusammenstellung der Arbeit eine wertvolle Hilfe gewesen ist.  相似文献   

6.
Zusammenfassung Über die bisherigen Erfahrungen mit Antibiotica in Versuchen zur Konservierung tierischer Lebensmittel and die dabei aufgetretenen Probleme wird zusammenfassend berichtet. Die Antibioticatherapie bei Haustieren und die Zufiitterung von Antibiotica scheinen normalerweise weder die Qualität des späteren tierischen Lebensmittels ungiinstig zu beeinflussen, noch zu einem ins Gewicht fallenden Verbleib von Antibiotica in tierischen Geweben zu führen.Die Kombination von Antibiotica- and milder Hitzebehandlung bei der Dosensterilisierung und die Verwendung von Antibiotica für frische, vorverpackte Lebensmittel haben sich bisher als ungeeignet erwiesen, da durch these Verfahren keine Gewähr für die Abtötung der Sporen von Lebensmittelvergiftern oder die Unterbindung des Wachstums von antibiotica-resistentenSalmonellen oder Staphylokokken gegeben ist.Für die wirksame Verzögerung des Verderbs von Fisch, Säugetierfleisch und Geflügel kommen nur Antibiotica mit breitem Wirksamkeitsspektrum in Betracht. Von diesen hat bisher das Aureomycin die größte Beachtung gefunden.Bei Zusatz von Aureomycin zu dem zur Fischkühlung verwandten Eis werden noch bakteriostatisch wirkende Konzentrationen in der Muskelschicht unmittelbar unter der Fischhaut erreicht.Die aus den üblichen toxikologischen Testen and den Erfahrungen der Antibioticatherapie erhaltenen Befunde sprechen im allgemeinen dafür, daß Aureomycin physiologisch unbedenklich ist. Die Ergebnisse über die Wirkung von Aureomycin auf Enzymsysteme lassen vermuten, daß Aureomycin in grundlegende, manchen Organismengruppen gemeinsame Stoffwechselvorgänge einzugreifen vermag und bei ständiger Aufnahme mit der Nahrung bei höheren Organismen zu einer im Vergleich zur Proteinsynthese erhöhten Fettsynthese führen kann.Während der Lagerung findet im allgemeinen ein Schwund der bakteriostatisch wirkenden Antibiotica im Lebensmittel statt. Die nach Aureomycinbehandlung im Warmblüterfleisch bei der Zubereitung noch vorhandenen Aureomycinmengen werden beim Kochen and Braten praktisch zerstört. Nach der kürzeren Einwirkung hoher Temperaturen bei der üblichen küchenmäßigen Zubereitung von Fisch dürfte etwa noch 1/3 der anfänglichen Antibiotica-konzentration im Fischfleisch vorhanden sein.Wegen der minimalen, beim Verzehr von mit Aureomycin behandelten tierischen Lebensmitteln aufzunehmenden Antibioticakonzentrationen wird ein geringer Aureomycinzusatz zu Lebensmitteln im allgemeinen als physiologisch unbedenklich angesehen. Die geringen, im Lebensmittel beim Verzehr evtl. noch vorhandenen Antibioticamengen dürften bei Berücksichtigung des breiten Wirksamkeitsspektrums von Aureomycin kaum zur Resistenzentwicklung menschenpathogener Mikroorganismen Anlaß geben.Es sollte jedoch sorgfältig erwogen werden, welche Aureomycinkonzentrationen für bestimmte Lebensmittel maximal gestattet werden können, ob die bei der Lagerung oder beim Kochprozeß aus dem Antibioticum entstehenden Produkte unschädlich fur den menschlichen Organismus sind and ob in den europäischen Ländern ausreichende hygienische Kontrollmaßnahmen bei der Aureomycinbehandlung von Lebensmitteln gewährleistet werden konnen. Den Forderungen, die von lebensmittelhygienischer Seite gestellt werden, kommt ganz besondere Beachtung zu, um vor allen Dingen das Auftreten von Lebensmittelvergiftungen bei Anwendung von Aureomycin wirksam zu verhindern.  相似文献   

7.
    
Zusammenfassung Die Gaschromatographie wurde zum Studium der Bindung von flüchtigen Aromastoffen an Lebensmitteln und deren Bestandteilen eingesetzt. Die Aromastoffe wurden in den Trägergasstrom eingespritzt, welcher durch die als stationäre Phase dienenden Lebensmittel floß. Je besser die Bindung war, um so größer war das spezifische Retentionsvolumen.Um sehr unterschiedliche Retentionszeiten zu vermeiden, wurden die Bestimmungen bei den Siedepunkten der Aromastoffe ausgeführt. Es wurden 13,6 · 10–3 mmol Aromastoff eingespritzt. Dann wurden beim Maximum der Peaks in 7 untersuchten Fällen 38–348 mg/kg Aromastoff gebunden. Die Standardabweichungen hingen vom Retentionsvolumen und von der Säulenlänge ab. Werte für 4 Gruppen von Retentionsvolumina sind angegeben.Die Verteilungskoeffizienten von 7 Aromastoffen und 5 Lebensmitteln sowie von 6 flüchtigen Stoffen und 3 Festkörpern sind angegeben. Die Aromastoffe wurden von Fetten besonders gut gebunden. Exakte Beziehungen zwischen den Verteilungskoeffizienten und physikalischen Konstanten der Aromastoffe konnten nicht gefunden werden.
On the binding of volatile constituents to foods
Summary Gas chromatography was used to study the binding of volatile aroma constituents to foods and constituents of foods. The volatiles are injected into the carrier gas and flow through the foods, which serve as stationary phases. Strong binding corresponds with large specific retention volumes.In order to avoid very different retention times, the boiling points of the volatiles were chosen as operating temperatures. Injecting 13,6 · 10–3 mmol of each volatile, the sorbed amounts at the maximum of the peaks were found in 7 cases to lie between 38 and 348 mg/kg. Standard deviations were found to be dependent on the retention volume and the length of the column. Values for 4 groups of retention volumes are given.Distribution coefficients of 7 aroma compounds and 5 foods as well as of 6 volatiles and 3 solids are tabulated. The aroma compounds were especially well bound by fats. It was not possible to find exact correlations between the distribution coefficients and physical constants of the aroma compounds.


Frl. Christa v. Stosch danke ich für die Ausführung der Versuche.  相似文献   

8.
    
Zusammenfassung Zur Erkennung und Bestimmung von Weizengliadinbeimischungen in unerhitzten glutenfreien Lebensmitteln können immunologische Methoden wie ELISA herangezogen werden. Werden solche Lebensmittel jedoch über 80 °C erhitzt, so versagen — wohl infolge von Denaturierungsphänomenen — diese Bestimmungsmethoden je nach Hitzebelastung teilweise bis vollständig.Die RP-HPLC-Auftrennung der in 70%igem Ethanol löslichen Proteine spiegelt die Veränderungen wieder, welche diese bei der Hitzebehandlung erfahren. Namentlich treten in Chromatogrammen von erhitzten Weizenproteinen Peaks neu oder verstärkt auf, die für die Erhitzung charakteristisch sind. Bei der üblichen Hitzebehandlung (Walzentrocknung mit und ohne Hitzevorbehandlung, Extrusion) läßt sich anhand dieser Peaks eine Beimischung von 2% Brotweizenmehl erkennen. Gleichzeitig lassen sich auf diese Weise auch Hartweizen- (T. durum) und Roggenmehl mit analoger Empfindlichkeit erfassen. Störungen durch Komponenten glutenfreier Lebensmittel konnten keine festgestellt werden. Einzig bei Produkten mit einem Anteil von über 50% Magermilchpulver kann allerdings erst ein 5% Mehlzusatz erkannt werden.Die alkoholischen Extrakte werden zur Erhöhung der Empfindlichkeit mittels Gefriertrocknung konzentriert. Auf diese Weise werden jedoch die Gliadine durch andere alkohollöslichen Nahrungsmittelkomponenten relativ verdünnt. Dies kann sich einerseits auf die Empfindlichkeit des Nachweises auswirken, andererseits wird dadurch die quantitative Bestimmung anhand der Peakflächen der Gliadine erschwert. Auf die Möglichkeit einer selektiveren Anreicherungsmethode wird hingewiesen. Mit der HPLC-Auftrennung der erhitzten Gliadine ist es möglich geworden, die glutenfreien Lebensmittel generell und mit befriedigender Sicherheit auf die Anwesenheit von Weizen und Roggen zu prüfen.
Detection of wheat gliadins in heated foods by reversed-phase high-performance liquid chromatography
Summary To recognise and determine the wheat gliadins in unheated gluten-free food for coeliac patients the immunological methods such as ELISA can be used. In heated food (above 80°–90 °C) these methods fail wholly or in part to achieve the quantitative determination of wheat gliadin.The changes in protein patterns after heat treatment are also revealed by the RP-HPLC of wheat gliadin and some peaks appear, which are characteristic for heat treated wheat flour. Using these peaks, about 2% admixture of wheat flour (T. aestivum, T. durum) as well as of rye flour can be detected. In foods which contain more than 50% skim milk the addition of only at least 5% of these flours can be detected.The ethanolic extracts of foods were concentrated by freeze-drying prior to analysis by HPLC. The ethanol-soluble non-dialysable food components affect the quantitative determination of wheat or rye proteins by means of peak areas. Selective enrichment is a possibility. The RP-HPLC-analysis of ethanol-soluble proteins makes it possible to detect heated flours of wheat and rye (cooked, roller-dryed, extrusion-cooked) in glutenfree food.
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9.
Zusammenfassung Die Rheologie befaßt sich mit Erscheinungen, die bei der Deformation und dem Fließen flüssiger, kolloidaler oder fester Systeme unter der Einwirkung äußerer Kräfte auftreten. Dieser Wissenschaftszweig erlangte auch in der Lebensmitteltechnologie wachsende Bedeutung, wobei hier eine Objektivierung von Sinneseindrücken durch mechanisch-physikalische Mcßmethodik im Mittelpunkt steht. Dadurch lassen sich die Eigenschaften und die Veränderung von Eigenschaften durch einzelne Verfahrensschritte bei der Verarbeitung einfach und schnell bestimmen. Rheologische Messungen sind wichtige Hilfsmittel zur Herstellung qualitativ hochwertiger Lebensmittel.Es wird eine Gbersicht über in der Lebensmitteltechnologie verwendeten theologischen Untersuchungsmethoden und die wesentlich zur Anwendung kommenden Meßsysteme zur Erfassung der rheologischen Eigenschaften gegeben. Anhand einiger Beispiele aus der Lebensmitteltechnologie, insbesondere von pflanzlichen Lebensmitteln, wird gezeigt, wie die prozeßbegleitende Erfassung rheologischer Eigenschaften, von der Rohware bis zum Endprodukt, die Grundlage für eine Prozeßoptimierung sein kann.
The importance of rheology in food technology
Summary Rheology is concerned with phenomena which occur in liquid, colloidal and solid systems under the influence of exterior forces. In food technology this section of science grew to increasing importance as sensory aspects were substantiated by mechanical-physical measurement. Thus the physical properties of food and the changes in these properties due to processing may be determined quickly and simply.In this way rheological measurements are important aids for the production of high quality foods.A survey is presented of the methods of rheological measurement and the systems used most frequently for the measurement of rheological food properties. With some examples from food technology- in particular vegetable foods - it is shown that when rheological properties are registered along the process from the raw material to the final product this may be the base for a process optimization.
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10.
Zusammenfassung Es wird über ein Verfahren zur Abtrennung der in gegrillten und geräucherten Lebensmitteln enthaltenen mutagenen polycyclischen organischen Stoffe in einzelne Klassen berichtet. Das Verfahren umfaßt eine erste Extraktion mit Aceton, das Abscheiden von Fett und Proteinen durch Ausfällung bei –55 °C und eine Säure-Base-Extraktion. Die weitere Fraktionierung erfolgte durch Gelfiltration und Silicagel-Chromatographie. Bei vier Proben von gegrillten Würsten waren 80 bis 90% der extrahierten Mutagenität (TA98 + S9) in den basischen Fraktionen enthalten. Die in der Flamme gegrillten Würste hatten eine höhere Mutagenität als die auf Holzkohle gegrillten. Bei den geräucherten Fischen war die Mutagenität gering und verteilte sich gleichmäßig auf die basischen und die neutralen/sauren Fraktionen. Einige Proben zeigten schwache Direktmutagenität in den neutralen/sauren Fraktionen. Die Anwesenheit von Nitrit in den gegrillten Würsten hatte keinen erheblichen Einfluß auf die Mutagenität. Die Gaschromatographie, Selektive Ionregistrierung-Technik, wurde erfolgreich zur Identifizierung mehrerer PAH-Verbindungen eingesetzt, und mit ihr konnten mehrere Nitro-PAH und oxydierte Verbindungen vorläufig identifiziert werden. Der Nachweis der Mutagene in den basischen Fraktionen gestaltete sich jedoch wegen Peak-Schweifbildung und mit-eluierenden Materials kompliziert.Summary A method for class separation of mutagenic polycyclic organic material in grilled and smoked foods is described. The procedure involves an initial extraction with acetone, removal of fat and proteins by precipitation at –55 °C, and an acid-base extraction. Further fractionation was carried out by gel filtration and silica gel chromatography. In four samples of grilled sausages, 80%–90% of the extracted mutagenicity (TA98 + S9) was contained in the basic fractions. Flame-grilled sausages showed higher mutagenicity than charcoal-grilled ones. In a smoked fish sample, the mutagenicity was low and evenly distributed between the basic and the neutral/acidic fractions. A few samples showed a weak direct-acting mutagenicity in the neutral/acidic fractions. The presence of nitrite in grilled sausages did not influence the mutagenicity markedly. Gas chromatography-selected ion monitoring was used to successfully identify a number of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and tentatively identify several nitro-PAHs and oxygenated compounds. However, the identification of mutagens in the basic fractions was complicated by peak tailing and the presence of co-eluting material.
Abtrennung mutagenen polycyclischen organischen Materials in gegrillten und geräucherten Lebensmitteln
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11.
Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die die gleichzeitige Bestimmung von Benzoe- und Sorbinsäure sowie der Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl-und Heptylester der p-Hydroxybenzoesäure (PHB-Ester) in fetthaltigen Lebensmitteln gestattet. In einigen günstigen Fällen kann auch o-Phenylphenol im gleichen Chromatogramm mit bestimmt werden. Die Methode besteht aus einer aufeinander abgestimmten Kombination von Extraktionsschritten und einer isokratischen HPLC auf Kieselgelsäulen mit UV-Detektion. Der Vorteil der Methode besteht darin, daß die beiden Säuren und die PHB-Ester in Gegenwart von Fett gemeinsam bestimmt werden können. Lösungsmittelgradienten und zusätzliche Probenaufarbeitungsschritte für fetthaltige Lebensmittel wie z. B. die Abtrennung der Konservierungsstoffe vom Fett und/oder die Vortrennung der Säuren von den PHB-Estern werden nicht benötigt.
Analysis of preservatives in fatty foods by HPLC
Summary A method is described that permits the simultaneous determination of benzoic and sorbic acid and the methyl, ethyl, propyl, butyl and heptyl esters of p-hydroxybenzoic acid. In a few favourable cases orthophenylphenol can also be determined by the same chromatogram. Isocratic HPLC equipment is used.The advantage of this method is that the two acids and the PHB esters can be determined together in the presence of fat. Gradients and additional sample preparation steps involving the separation of the preservatives from fat and/or the separation of the acids from the esters or vice versa are not required.
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12.
    
Zusammenfassung In 44 verschiedenen handelsüblichen Lebensmitteln wurde mit Pyrokohlensäurediäthylester-(Carbonyl-14C) die Menge der entstandenen Nebenprodukte mit Ausnahme der Äthylester über die Messung der im Lebensmittel verbliebenen14C-Aktivität bestimmt. Die Rückstandsmengen betrugen bei Bier zwischen 8,5 und 37,7%, bei Wein und Sekt zwischen 3,7 und 10,8%, bei Fruchtsäften zwischen 3,8 und 11,1% und bei aus Obst und Gemüse hergestellten Produkten zwischen 3,8 und 35,4%. Die Werte sind auf 100% eingesetzte PKE-Menge bezogen. Neben dem pH-Wert ist auch die chemische Zusammensetzung des Lebensmittels für den Umfang der Nebenreaktionen verantwortlich.
Investigations with14C-labelled pyrocarbonicaeid diethylester I. Residues in water and alcohol containing foods
Summary The residues, with the exception of ethylester, were determined in 44 different commercial foods by using pyrocarbonicaciddiethylester-(carbonyl-14C) via measuring the remaining14C-activity in foods. The amounts of residues were between 8.5–37.7% (beer), 3.7–10.8% (wine and champagne), 3.8–11.1°0 (fruit juices) and 3.8–35.4% (products derived from fruits and vegetables). The values are related to 100% of pyrocarbonicaciddiethylester applied. Besides the pH, the foods' chemical composition too is responsible for the extent of side-reactions.


Herrn Professor Dr.Kuprianoff zum 65. Geburtstag gewidmet.

Frl. R.Eysler und Herrn R.Lemanczyk wird für die wertvolle Hilfe bei der Durchführung der Versuche gedankt.  相似文献   

13.
    
Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Isolierung und gaschromatographischen Analyse von flüchtigen Carbonylen aus Rohwurst und anderen Fleischprodukten beschrieben. Die Methode ist in bezug auf Material und Zeitaufwand speziell für Reihenanalysen geeignet. Da die Zahl der Verbindungen sehr hoch ist, kann die in dieser Arbeit durchgeführte Trennung der Komponenten noch nicht in allen Beziehungen befriedigen. Die Resultate der ersten zwei hier mitgeteilten Versuchsserien ergaben jedoch bereits einen gewissen Einblick in die Entwicklung des Aromas bei der Reifung und Lagerung einer finnischen Rohwurst. Der Total-Carbonylgehalt (angegeben durch einen Carbonylindex) stieg am Anfang der Reifung stark an, erreichte zwischen dem 9. und 11. Tag nach der Herstellung des Wurstbrätes ein Maximum und fiel darauf auf einen eher tiefen Wert, der bis zum Ende der Versuchsdauer von 133 Tagen ungefähr konstant blieb. Teilweise durchliefen die Konzentrationen der einzelnen Komponenten deutliche Kurven, die in den beiden Parallelserien weitgehend übereinstimmten. Die erfaßten Veränderungen erfolgten im wesentlichen in den ersten 3–4 Tagen der Reifung. Die später erhaltenen Chromatogramme waren einander weitgehend ähnlich. Die Komponenten mit hoher Retentionszeit erfuhren 3–4 Wochen nach der Herstellung der Rohwurst eine quantitative Zunahme, wobei gleichzeitig noch zwei neue Komponenten auftraten. Nur wenige Komponenten nehmen nach anfänglicher Zunahme wieder ab, ohne daß ein endgültiges Verschwinden von einmal aufgetretenen Komponenten festgestellt werden konnte. Eine Identifizierung der einzelnen Peaks erfolgte bisher noch nicht.Diese Arbeit ist mit einem Stipendium von dem Landwirtschaftsministerium der USA (USDA, Agricultural Research Service) finanziert worden.  相似文献   

14.
Summary Food items were treated with enzymes simulating gastric and intestinal digestive juices and the amounts of soluble lead, cadmium, zinc, iron, and copper, were determined. Enzyme treatment was conducted in two stages involving (I) pepsin at pH 2,5 followed by (II) pancreatin and amylase at neutral pH. Solubility was determined after each stage and additionally after post enzymolysis acidification. The foods examined comprised wholemeal bread, spinach, canned tomato, ox liver, pig kidney, canned crabmeat, beefburger, and canned corned beef, the last sampled from within the bulk and adjacent to the side seam of the can. Analyte solubility varied with (I) different food items, (II) processing or preparation of foods of similar origin, (III) action of pepsin or pancreatic enzymes and (IV) pH. Reasons for the variations are discussed.
Löslichkeit von Spurenelementen in Lebensmitteln nach Enzymolyse
Zusammenfassung Verschiedene Lebensmittel wurden mit simulierenden Enzymen der Verdauungssäfte des Magens und Darms behandelt und danach die Mengen an löslichem Blei, Cadmium, Zink, Eisen und Kupfer ermittelt. Die Enzymbehandlung erfolgte in zwei Stufen: I) mit Pepsin bei pH 2,5 und anschließend II) mit Pankreatin und Amylase bei neutralem pH-Wert. Die Löslichkeit wurde nach jeder Stufe und zusätzlich nach nachenzymolytischem Ansäuern bestimmt. Es wurden Vollkornbrot, Spinat, dosenkonservierte Tomaten, Ochsenleber, Schweinenieren, dosenkonserviertes Krabbenfleisch, Hamburger-Fleisch und dosenkonserviertes Corned beef untersucht, wobei bei den letztgenannten Proben aus der Dosenmitte sowie aus dem Bereich an der Seitennaht der Dose entnommen wurde. Die Löslichkeit ändert sich I) bei den verschiedenen Lebensmitteln, II) durch die Verarbeitung oder Aufbereitung von Lebensmitteln ähnlichen Ursprungs, III) durch die Wirkung von Pepsin oder Bauchspeicheldrüsenenzymen und IV) mit dem pH-Wert. Mögliche Gründe für diese Unterschiede werden erläutert.
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15.
Summary Transition rates from air into foods as well as equilibrium concentrations in air and critical foods were determined for tetrachloroethylene, trichloroethylene, benzene and toluene. From these data, maximum concentrations of the four substances in air were estimated that keep contamination of critical foods at an acceptable level. A simple and rapid method allowed us to determine the risk of food contamination from the air, e.g. in shops and kitchens, by the analysis of the air. Estimations showed that concentrations in the air of shops should not exceed 1 mg/m3 if tetrachloroethylene concentrations in foods are limited to 100 g/kg (slightly higher concentrations can be accepted for the other three compounds); in kitchens of restaurants and households, even 0.3 mg/m3 cause the target concentration to be exceeded rather frequently. If the limit in foods is 50 g/kg, recommended maximum concentrations in air are 0.5 and 0.15 mg/m3. The data also shows that the recommended limits for concentrations in air conflict with the accepted emission limits: If emission at the accepted limit occurs near shops or households, contamination of foods far exceeds that considered as tolerable.
Übergang von Tri- und Tetrachlorethylen, Benzol und Toluol aus der Luft in Lebensmittel
Zusammenfassung Für Tri- und Tetrachlorethylen, Benzol und Toluol wurden Übergangsgeschwindigkeiten aus der Luft in Lebensmittel sowie Gleichgewichtskonzentrationen in Luft und kritischen Lebensmitteln bestimmt. Aus diesen Daten ließen sich maximale Konzentrationen in der Luft abschätzen, welche die Verunreinigung kritischer Lebensmittel in akzeptablen Grenzen halten. Das erlaubt uns, das Risiko von Lebensmittelverunreinigung aus der Luft, z. B. in Läden und Küchen, durch Luftanalyse zu bestimmen, wofür eine einfache Methode benutzt wird. Unter der Annahme einer maximalen Tetrachlorethylen-Konzentration in Lebensmitteln von 100 g/kg (z. B. deutsche Höchstmengenverordnung) wird abgeschätzt, daß Konzentrationen in Läden 1 mg/m3 nicht überschreiten dürfen (die Gehalte der anderen drei Substanzen dürfen leicht höher sein). In Küchen von Gaststätten oder Haushalten wird die Zielkonzentration in Lebensmitteln bereits bei 0,3 mg/m3 ziemlich häufig überschritten. Für die Schweiz (50 g/kg für Lebensmittel) werden 0,5 und 0,15 mg/m3 vorgeschlagen. Die Resultate zeigen aber auch, daß die empfohlenen Maximalkonzentrationen in der Luft leicht mit den Emissionsgrenzwerten in Konflikt geraten: Bei legalen Emissionen in der Nähe von Läden oder Haushalten kann die Lebensmittelkontamination die Grenzwerte bei weitem übersteigen.
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16.
Zusammenfassung Die Benzoesäure kann einfach und zuverlässig in Lebensmitteln bestimmt werden, wenn man die mit Äther extrahierte Benzoesäure nitriert und die entstandene 3,5-Dinitrobenzoesäure in einer Aceton-abs. Alkohol-Lösung mit wenig Natronlauge versetzt. Die entstehende lebhaft blauviolette Färbung ist der Menge der Benzoesäure proportional und für längere Zeit beständig. Der mittlere Fehler der Messung war bei den Modellversuchen ± 0,9%, bei den fünf verschiedenen Aufbereitungsverfahren für Lebensmittel lag er zwischen ± 2 bis ± 6,8%. Die Reaktion ist spezifisch, deshalb sind die Trennungsverfahren in den meisten Fällen viel einfacher und schneller durchführbar als bei den bisher empfohlenen Methoden.  相似文献   

17.
    
Zusammenfassung Es wird die praktische Anwendbarkeit der Capillargaschromatographie-Massenspektrometrie-Kopplung für den Nachweis von Organophosphorpesticid-Rückständen in Lebensmitteln gezeigt. 23 der am häufigsten in Deutschland verwendeten Organophosphorpesticide werden an einer 20 m langen SE-54-Glascapillarsäule mit Ausnahme des Paares Phosphamidon/Fenchlorphos getrennt. Der Nachweis und die eindeutige Identifizierung der einzelnen Pesticide gelingt durch Chemische Ionisation (CI) mit Isobutan und untergrundkorrigierte Massenspektren. 10 dieser Pesticide werden beispielhaft in einem Kirschextrakt in einer Konzentration von 0,45 ppm Durch Vergleich der CI-Massenspektren identifiziert. — Massenfragmentographie mit Einzel- und Mehrfachmassenregistrierung gestattet den eindeutigen Nachweis von je 40 ppb der 10 ausgewählten Pesticide in Kirschextrakt bei Verwendung der Chemischen Ionisation mit Isobutan. Die Nachweisgrenze der meisten Pestizide liegt im unteren ppb-Bereich in Lebensmittelextrakten. — Durch Verwendung eines integrierten Computersystems mit emem geeigneten Zeitprogramm lassen sich alle 10 Pesticide in einer einzigen gaschromatographischen Analyse eindeutig bestimmen. — Verglichen mit der Elektronenstoßionisation liegt die Nachweisgrenze für Organophosphorpesticid-Rückstände in Lebensmitteln bei Anwendung der Chemischen Ionisation mit Isobutan in der Massenfragmentographie wesentlich niedriger.
Detection of organophosphorous pesticide residues in food at the ppb level with open tubular column gas chromatography-mass spectrometry
Summary The application of the combination open tubular column gas chromatography-mass spectrometry-computer for the detection and identification of organophosphorous pesticide residues in food was demonstrated. 23 of the most frequently used organophosphorous pesticides in Germany were separated on a 20 m SE-54 glas capillary column with the exception of the pair phosphamidone/fenchlorphos. Detection and identification of the individual pesticides were performed by chemical ionization mass spectrometry (CI) with isobutane and computerized background subtraction. In an example 10 of these substances were detected in cherries at a residue level of 0.45 ppm by comparison of CI mass spectra. — Mass fragmentography with single and multiple ion detection allowed the unequivocal identification of these 10 pesticides at the 40 ppb level in cherries. The detection limit of the pesticides examined in this study was found in the lower ppb region in food extracts using CI with isobutane. The application of an integrated computer system allowed the determination of all 10 pesticides in a single gc run. — Comparing electron impact and chemical ionization with isobutane in mass fragmentography of organophosphorous pesticide residues in food a considerable lower detection limit was observed using the chemical ionization procedure.


Teil eines Vortrages bei der 12.Sitzung des Arbeitskreises NOW, Fachgruppe Lebensmittelchemie und gerichtliche Chemie, Ges. Deutscher Chemiker 10. März 1977  相似文献   

18.
Zusammenfassung Eine Analysenmethode wird beschrieben, mit der neun Polysaccharide, die als Dikkungsmittel für Milchprodukte verwendet werden (Johannisbrotkernmehl, Guar, Gummi arabicum, Traganth, Arabinogalaktan, Carrageen, Furcellaran, Agar, Xanthan), in den Lebensmitteln in relativ kurzer Zeit identifiziert und gleichzeitig quantitativ bestimmtwerden können. Man trennt dazu die übrigen Lebensmittelbestandteile wie Fett, Stärke, Proteine, Zucker und Salze ab, hydrolysiert die isolierten Polysaccharide mit Trifluoressigsäure und analysiert die Zuckerbausteine gaschromatographisch als Aldonitrilacetate. Die Gaschromatogramme werden mit Hilfe eines inneren Standards ausgewertet, wobei der Dickungsmittelgehalt im Untersuchungsmaterial über einen der Zuckerbausteine behnet wird In Zusatzversuchen mit Dickungsmittelgehalten von nur 0,05 (in Magermilch) und 1–2% (in Eis- oder Puddingtrockenmasse) wurden im Durchschnitt 80–90% mit geringen Streubreiten von 5–10% wiedergefunden.
Quantitative determination of some thickeners in dairy products
Summary An analytical method is described, by which nine polysaccharides used as thickeners for dairy products (locust bean gum, guar, gum arabic, tragacanth, arabinogalactan, carrageenan, furcellaran, agar, xanthan) can be identified in foods relatively rapidly and at the same time determined quantitatively. In this procedure interfering substances like fat, starch, proteins, sugars and salts are removed, the isolated polysaccharides are hydrolysed by trifluoroacetic acid and the monosaccharides resulting are measured by g. l. c. as aldonitrileacetates. The quantitative evaluation of the gas chromatograms is made by means of an internal standard and the content of thickener in the sample is calculated from one of the sugars. Recoveries of 80–90% with relative standard deviations of 5–10% were obtained when adding 0,05% of the thickeners to skim milk or 1–2% to mixtures of ice-cream or pudding constituents.
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19.
Zusammenfassung Es wurde eine rasche oscillopolarographische Methode zur Zinnbestimmung in Lebensmitteln (Obst- und Gemüsekonserven) mit Hilfe des serienmäßig hergestellten Elektronenröhrenapparates Polaroskop P-524, der am Leuchtschirm der Kathodenstrahlröhre die Kurve der Abhängigkeit des Ableitungspotentials nach der Zeit mit dem Potential abbildet, ausgearbeitet. Die Zinnmenge in salzsaurem Medium, die sich auf dieser Kurve durch einen scharfen reversiblen Einschnitt äußert, wird aus der Größe der Einschnittstiefe mit Hilfe der waagerechten verschiebbaren Achse des kalibrierten Verschiebers bestimmt, die sich gleichzeitig auf die Kathodenstrahlröhre projiziert.Die Methode ist sehr schnell durchführbar, einfach und insbesondere fur die Serienbestimmung und die Betriebskontrolle vorteilhaft. Sie ist sehr gut reproduzierbar und sehr empfindlich. Die Bestimmung wird durch die in Lebensmittel konserven laufend auftretenden Stoffe nicht gestört, die Bleiinterferenz kann bis zu einer Menge von 5 mg Pb auf 1000 g der Probe vernachlässigt werden.Die Methode wurde an 20 Proben von Obst- und Gemüsekonserven überprüft, die erzielten Ergebnisse wurden mit denen der colorimetrischen Bestimmung verglichen. Die Anwendbarkeit der beschriebenen Methode mit alien ihren Vorzügen ist erwiesen worden.  相似文献   

20.
Summary Benomyl and Carbendazim are widely used fungicides with systemic activity. In the Federal Republic of Germany the legal limits of Benomyl and Carbendazim lie between 0.1 and 7 ppm dependent on the substrate. A method for the determination of Benomyl and Carbendazim in apples, red-currants, grapes, kale, and sugar beets was developed. Benomyl and Carbendazim are extracted with ethyl acetate, saponified and determined as 2-aminobenzimidazole by thin-layer chromatography. The detection limits lie between 0.02–0.08 ppm, recoveries amount to 87% at 0.5-ppm levels.
Bestimmung von Benomyl, Carbendazim und 2-Aminobenzimidazol (2-AB) in pflanzlichen Lebensmitteln1. Mitteilung: Äpfel, Johannisbeerren, Weintrauben, Kohl und Zuckerrüben
Zusammenfassung Benomyl und Carbendazim sind häufig verwendete Fungicide mit systemischer Wirkung. In der Bundesrepublik Deutschland werden die zulässigen Höchstmengen an Carbendazim in pflanzlichen Lebensmitteln mit 0,1–7 ppm angegeben. Es wird eine Analysenmethode für die Bestimmung von Benomyl und Carbendazim in Apfeln, Johannisbeeren, Weintrauben, Kohl und Zuckerrüben beschrieben. Benomyl und Carbendazim werden mit Äthylace-etat extrahiert, zu 2-Aminobenzimidazol verseift und als solches diinnschichtchromatographisch bestimmt. Die Bestimmungsgrenzen liegen bei 0,02–0,08 mg/kg, abhängig vom Substrat. Die Wiederfindungsraten betragen bei Zusätzen von 0,5 mg/kg ca. 87%.
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