高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中烟碱的方法。该方法与ＵＶ法相比,具有重现性好、准确、灵敏度高的特点。测定结果的标准偏差Ｓ＝±０．００７,变异系数ＣＶ＝１．２％,回收率为（１００±３）％。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定牛奶中新烟碱类农药残留

目的建立牛奶中7种新烟碱类农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱痕量检测方法。方法样品基于乙腈-水的冷冻诱导液液萃取(LLE)和分散固相萃取(DSPE)提取、富集和净化后,采用乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,高分辨质谱靶向单一离子监测模式测定,内标法定量。结果在一定的浓度范围内,7种新烟碱类农药呈良好的线性关系(R~20.999);方法检出限为3～7 ng/L,定量限为8～20 ng/L。牛奶中20、100、1 000 ng/L三种加标水平的平均回收率在89.4%～105.7%之间,日内精密度(RSD_r)在0.8%～6.4%之间,日间精密度(RSD_R)在11.0%以下。结论该方法基于冷冻诱导LLE和DSPE净化技术,实现提取、富集和净化的一步式样品前处理,简单快速、成本较低,方法灵敏度高、重现性好,可应用于牛奶中新烟碱类农药残留的痕量检测。     

吸烟与不吸烟者尿液中的烟碱与可替宁含量的比较研究

此项研究通过测定尿液中烟碱与可替宁含量来评估卷烟烟气与环境烟气(ETS)对人体的影响.共收集了129个尿样,这些尿样是根据人的性别、年龄、吸烟年限、平均日消耗烟支数和家庭吸烟人数等特征进行采集的.采集后的尿样先通过Extrelut柱,然后用GC/NPD来分析尿样中烟碱和可替宁的含量.在吸烟者的尿样中,烟碱和可替宁平均浓度分别为5.38μg/ml和3.14μg/ml.男性不吸烟者尿液中烟碱和可替宁的平均浓度分别为0.18μg/ml和0.07μg/ml.吸烟者尿液中烟碱和可替宁含量取决于日消耗烟支数,而且,吸烟者尿液中烟碱含量和日平均消耗烟支数有直接关系.非吸烟者尿样中烟碱和可替宁来源可能为食物、饮料和ETS.研究结果表明,家庭中吸烟者的人数对不吸烟者尿液中烟碱和可替宁浓度的增加没有影响.     

高效液相色谱-串联质谱法测定陈皮中7种新烟碱类农药残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定陈皮中噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、呋虫胺、氯噻啉、吡虫啉、啶虫脒7种新烟碱类农药的分析方法.方法 陈皮中的7种新烟碱类农药经乙腈提取,...     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中12种新烟碱类农药残留

目的 建立基于QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测水果和蔬菜中12种新烟碱类农药残留的分析方法。方法 样品采用乙腈提取,上清液采用N-丙基乙二胺、无水硫酸镁(MgSO₄)和石墨化炭黑的QuEChERS基质分散萃取法净化,经InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈(100 mm×2.1 mm, 2.7 μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5mmoL/L乙酸铵)-乙腈为流动相,基质匹配曲线外标法定量。结果 12种新烟碱类农药在0.05～200.00 ng/mL范围内具有良好的线性关系(r²>0.99),方法检出限(S/N=3)为0.02～0.26 μg/kg。在2.0、20.0、50.0 μg/kg加标水平下的平均回收率为88.90%～118.00%,相对标准偏差(relative standard devi...     

超高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中31种抗生素

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜中31种抗生素药物的分析方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲盐和1%甲酸-乙腈(V/V)提取,无水硫酸钠及氯化钠脱水盐析,C₁₈粉末净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,使31种目标化合物在C₁₈色谱柱上分离,外标法定量。结果31种目标化合物在2.0~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为1.5~6.0μg/kg。各种目标化合物在3个添加水平(8、20和50μg/kg)下的回收率为76.6%-116.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为2.2%~6.4%。结论该方法操作简单、净化效果好,适用于蔬菜中抗生素的快速检测。     

超高效液相色谱测定市售塑料食品包装中的抗氧化剂

本实验对塑料包装中的叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、 β-（4．羟基-3,5．二叔丁基苯基）丙酸正十八酯（irganox 1076）三种酚类抗氧化剂进行了研究。快速溶剂萃取（ASE）方法提取市售塑料食品包装中的抗氧化剂后,利用超高效液相色谱（UPLC）对其含量进行测定。结果显示大部分市售食品塑料包装中含有BHT及Irganox1076,基本不含BHA。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中林可霉素、替米考星和泰乐菌素残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测饮用水中林可霉素、替米考星、泰乐菌素残留量的分析方法。方法 试样经0.45 μm水系滤膜过滤后用高氯酸溶液调节pH至2.5,加入螯合剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2),采用HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果 该方法在0.5~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限范围为0.3~2.0 ng/L,定量限范围为0.6~6.0 ng/L;加标回收率范围为70.1%~112.1%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.4%~5.8%。结论 本方法操作简单,上机4.5 min即可完成3种抗生素的检测,且分离效果良好,灵敏度高,适用于饮用水中林可霉素、替米考星、泰乐菌素残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中多种 新烟碱类农药的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱分析法同时测定中草药夏枯草、野菊花、金银花、苏银花中噻虫嗪、氯噻啉、吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺、噻虫啉6种新烟碱类农药残留量。方法样品中的6种新烟碱类杀虫剂经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,液相色谱-串联质谱法分离和测定,外标法定量。结果方法检出限为0.1～4.8μg/kg,在方法的检测限与200 ng/mL测定范围内有良好的线性关系(r0.9990),在所添加5个水平浓度下,方法的回收率在70.4%～108.3%,相对标准偏差在1.0%～8.8%。结论该方法准确、简单、快速,适用于中草药中多种新烟碱类农药的同时检测。     

超高效液相色谱-荧光法测定蜂蜜中百里香酚的残留量

建立了超高效液相色谱-荧光检测法测定蜂蜜中百里香的残留量的检验方法。用40%乙腈-水溶液提取蜂蜜中的百里香酚,经离心、上清液过滤后,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,荧光检测器检测(激发波长274 nm,发射波长297 nm),外标法定量。结果表明,百里香酚在0.01～3.00μg/mL范围内线性关系良好,决定系数(R²)为0.9999,在蜂蜜基质中的平均加标回收率在87.4%～106.9%之间,变异系数在0.7%～7.3%之间,定量限为0.10 mg/kg。利用该方法测定了48份市售蜂蜜样品,仅有1份样品存在百里香酚残留。本研究建立的方法简单、迅速、可靠,适用于蜂蜜中百里香酚残留的批量筛查和定量测定。     

UPLC法同时检测新疆葡萄酒中的7种单体酚

建立了一种测定葡萄酒中7种单体酚含量的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。采用ACQUITY BEH C18色谱柱,以甲醇/乙酸铵-乙酸缓冲溶液为流动相,0.2 mL/min梯度洗脱,变波长检测,各化合物线性关系较好（R2＞0.993）,不同的添加水平的回收率在84.0%~108.4%范围,方法重复性较好（RSD≤6.08%）。该文利用UPLC法分析了不同地区、不同年份的葡萄酒中7种单体酚的含量,结果表明,葡萄酒中含有丰富的单体酚,单体酚的含量因酒样含糖量、品牌、厂家和原料产地不同而差别很大。     

超高效液相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量

建立了水果中咪鲜胺残留量的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品经乙腈提取,PCX固相萃取柱净化后,以甲醇-水（70∶30, V/V）为流动相,在流速1.0 mL/min条件下等度洗脱,检测波长为 225 nm,用UPLC法快速测定水果中咪鲜胺残留量。在0～5.0 μg/mL范围内,咪鲜胺的峰面积与其质量浓度呈线性相关,相关系数R≥0.999 7,在香蕉、苹果和柑橘中分别添加0.2 mg/kg、0.4 mg/kg、1.0 mg/kg 3个质量浓度的咪鲜胺标准品,回收率为93.00%～101.10%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为0.219%,方法检出限为0.032 mg/kg。该方法能满足水果中咪鲜胺残留量检测要求。     

超高效液相色谱法测定保健食品中的多种水溶性维生素

本文应用超高效液相色谱法,AcquityUPLCHSST3（2．1×100mm×1．8μm）柱,0．1％三氟乙酸-乙腈流动相,梯度洗脱,紫外和荧光串联检测器,可同时测定保健食品中6种水溶性维生素,其中包括Vc、B3、B1、B6、B11、B2等,该法线性范围宽、呈直线回归、相关性好、检测限低、分析速度决,其测定结果与国标法相吻合。     

超高效液相色谱法检测白酒中乳酸含量的方法及方法确认

建立了用超高效液相色谱(UPLC)快速、准确检测白酒中乳酸含量的分析方法。经过简单的前处理过程,直接进样,等度洗脱分析,流速为0.3 m L/min,检测波长为210 nm,进样时间为3 min。在线性范围内,乳酸有较好的线性关系,R^2为0.9997,加标回收率为90%~110%,RSD为0.23%,检出限为1 mg/L。该方法可用于白酒中乳酸含量的检测,方法快速简便,易于操作,为白酒的研发提供了技术支持。     

UPLC测定食用油中10种抗氧化剂

建立超高效液相色谱法同时测定食用油中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸异戊酯(IAG)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Lonox-100)、没食子酸辛酯(OG)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)10种抗氧化剂的方法。样品用乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈萃取其中的抗氧化剂后,经C18柱分离,甲醇-1%乙酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长280 nm处检测,外标法定量。结果表明:10种抗氧化剂在1~500mg/L的范围内线性关系良好,r为0.998 7~0.999 6,测定低限不大于1.0 mg/kg;回收率为89.31%~100.20%,RSD在1.98%~5.78%之间。该方法准确、重复性好、灵敏度高,适合食用油中多种抗氧化剂的同时快速测定。     

UPLC测定竹叶青酒中橙皮苷成分的研究

目的：采用超高效液相色谱法（UPLC）建立保健酒竹叶青中橙皮苷的含量测定方法。方法：采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（1.7μm,2.1×50mm）,流动相为混合流动相（甲醇∶醋酸∶水=35∶4∶61）∶水=72∶28,检测波长283nm,柱温30℃。结果橙皮苷进样量在0.0021~0.126μg范围内,与峰面积线性关系良好,橙皮苷的平均回收率为95%,相对标准偏差（RSD）为1.8％（n=3）。结论：该方法简便、快速,准确、重复性好,可用于竹叶青酒中橙皮苷的检测。     

UPLC测定普洱茶饮料中咖啡因的含量

目的：使用UPLC快速测定普洱茶饮料中咖啡因的含量。方法：色谱柱为ACQUITY UPLC HSST3（50×2.1mm,1.8μm）;流动相为甲醇-水（20：80）;流速为0.4ml/min;紫外检测波长为271nm。结果：该方法操作简便,测定准确,浓度的线性关系良好（r=0.9999）,加样回收率为99.36%～100.06%（RSD=0.25%）。结论：该方法简单、快速、准确,结果令人满意。     

UPLC法测定大豆制品及相关制剂中大豆异黄酮含量

目的：建立同时测定大豆制品及相关制剂中4种大豆异黄酮类化合物大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素含量的超高效液相色谱法。方法：色谱柱：Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm),流动相：A为体积分数0.2%甲酸溶液,B为乙腈,梯度洗脱;流速：0.4mL/min;检测波长：254nm,柱温：30℃。结果：线性范围：大豆苷0.625～40.0mg/L(r=1.000),染料木苷0.625～40.0mg/L(r=0.9999),大豆苷元0.04～2.56mg/L(r=0.9997),染料木素0.04～2.56mg/L(r=0.9996)。大豆和Natrol? soy isoflavones中大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素平均回收率为98.5%～99.8%。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于大豆制品及相关制剂中大豆异黄酮含量测定。     

络合萃取分光光度法测定烟草提取液中的烟碱

利用烟碱与甲基橙的络合物在氯仿中的吸光度与其浓度呈正比的原理,建立了测定烟草提取液中烟碱含量的络合萃取分光光度法,即在2.0mL烟草提取液中依次加入2.0mL(pH5.0)柠檬酸/磷酸氢二钠缓冲溶液和2.0mL甲基橙饱和溶液,摇匀,加入20mL氯仿、于室温下振荡萃取2~3min,静置3~5min,取氯仿萃取液于6min内测定其在420nm波长处的吸光度,然后根据工作曲线计算其烟碱含量。该法的线性相关范围是0.0425~0.2550mg/mL,相关系数为0.9994,平均回收率为98.32%,CV<5%。