超高效液相色谱法代替气相色谱法测定氟乐灵含量

建立了一种超高效液相色谱法测定氟乐灵含量的方法。样品用甲醇定容,以C18为固定相,甲醇＋水为流动相,TUV检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。结果表明：在0．05～51μg／mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0．99997;在0．01～0．5mg／kg添加浓度范围内,方法平均回收率为65．8-90．6％,相对标准偏差为2．7-7．9％,检出限为0．01g／kg,定量限为0．025g／kg。方法灵敏度高、稳定性好,适用于氟乐灵含量的测定。     

超高效液相色谱法测定水果加工制品中的多菌灵

本文选取应用范围广,且具有广谱杀虫效果和代表性的氨基甲酸酯类农药——多菌灵作为研究对象,应用超高效液相色谱法测定样品中的残留量,并对结果进行了分析,为建立快速准确的检测技术,将其应用于农产品及其加工食品中的农药残留检测、监控提供必要的技术支持。     

超高效液相色谱法测定天然提取物中的黄樟素

建立了利用超高效液相色谱仪检测天然提取物中黄樟素含量的方法。以无水乙醇为溶剂,振荡萃取黄樟素后,直接进样。经配置FLRD检测器的超高效液相色谱于激发波长288nm、发射波长325nm下对其进行检测。所得回归方程为：Y=5.51×10^6X＋3.48×10^5,（R^2=0.9986,n=5）,平均回收率为95.1％,检测限为38.3ng／g。陔方法简便、准确,适用于对天然提取物中黄樟素的测定。     

超高效液相色谱法测定土壤中的甲霜灵含量

建立了超高效液相色谱法检测甲霜灵在土壤中残留分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1/1,V/V)混合溶剂提取,UPLC测定,外标法定量。结果表明,在0.005～0.5 mg/kg添加水平范围内,甲霜灵的平均添加回收率为89.32%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～8.16%。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。     

高效液相色谱法测定小白菜中马拉硫磷残留量

马拉硫磷（Malathion）是一种高效、低毒、残效期短的化学杀虫剂。目前国内报道的马拉硫磷原药和农药残留量大多数采用气相色谱法进行测定，但是气相色谱法分析结果受到许多条件的影响，其结果精密度不高。本论文运用高效液相色谱仪作为检测手段对小白菜中残留的马抽硫磷的分析方法进行研究。发现该法可以得到稳定的结果。     

超高效液相色谱法测定稻田水和土壤中噻嗪酮的残留量

建立了超高效液相色谱法测定噻嗪酮在稻田水和稻田土的残留分析方法。田水样品经二氯甲烷液液萃取;土壤经甲醇提取,二氯甲烷萃取,UPLC测定,外标法定量。在0.209～41.8 mg/kg质量浓度范围内,仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系(r>0.9999)。平均回收率为83.81%～104.4%,相对标准偏差为0.62%～10.78%;噻嗪酮在田水和土壤中的最小检出限分别为0.004 mg/kg和0.01 mg/kg。     

高效液相色谱法测定黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量

本文报道了黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量高效液相色谱分析方法。黄瓜样品在乙腈中匀浆,过滤后用二氯甲烷萃取,提取残留的吡虫啉和嘧霉胺。在同一波长下,用ZORBAX,Eclipse XDB-C18液相色谱柱,以不同比例的乙腈和水进行梯度洗脱,同时分析吡虫啉和嘧霉胺。对吡虫啉和嘧霉胺添加回收率分别为82.66%~91.73%和92.76%~104.82%,最低检出限分别为0.04 mg/kg和0.03 mg/kg。     

超高效液相色谱法测定天然原料中的香豆素含量

建立了超高效液相色谱法测定天然原料中香豆素的方法。以无水乙醇作溶剂,超声萃取5min,萃取液经0.22μm滤膜过滤后,用配置TUV检测器的超高效液相色谱仪于274nm波长下对6种天然原料中香豆素进行测定,结果表明：香豆素在0.5～8.0μg间呈线性关系（R=0.9999）。相对标准偏差为1.06%,回收率在97.3%～99.0%之间,检测限为11.02ng/g。     

超高效液相色谱法测定卷烟包装纸中的甲醛和乙醛

研究了超高效液相色谱用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛含量测定方法。甲醛和乙醛通过2,4-二硝基苯肼衍生化后,以0.5%甲酸水溶液-乙腈(体积比为65∶35)为流动相,在Waters BEHShield RP18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,检测波长360 nm。甲醛和乙醛在5 min内即可完全分离,方法具有较好的重现性和线性关系,相关系数均达到0.999 9,加标回收率甲醛为97.9%,乙醛为95.5%;用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛的快速测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定水稻中吡蚜酮残留量

采用VP-ODS C18不锈钢柱,以乙腈-水(体积比15:85)为流动相,流速0.6 mL/min,光电二极管阵列检测器,检测波长299 nm,柱温40℃,建立了吡蚜酮在水稻中的残留分析方法.样品经乙腈-氨水(体积比7:3)混合溶液提取、二氯甲烷萃取,用装有无水硫酸钠、弗罗里硅土和活性炭的柱层析净化后,进行高效液相色谱检测.该方法的最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.02 mg/kg,稻杆、谷壳和糙米的平均添加回收率分别为83.62%～90.56%、88.00%～92.33%和89.40%～92.07%.     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中7种美白成分

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时测定化妆品中奥扎格雷、烟酰胺、阿魏酸、苯酚、水杨酸、苯乙基间苯二酚和辛酰水杨酸7种美白成分的方法。样品用50%甲醇水溶液超声提取20 min,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以5 mmol/L的癸烷磺酸钠溶液(含0.1%磷酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,检测波长为220和277 nm,柱温为30℃。结果表明,奥扎格雷、辛酰水杨酸和水杨酸的线性范围分别为0.25~10,0.5~20和2.0~80 mg/L,其他4种化合物的线性范围均为1.0~40 mg/L,相关系数均大于0.999。保留时间和峰面积的日内和日间精密度均较好,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。7种美白成分的方法检出限为0.39~4.33 mg/kg,平均回收率为91.9%~108.2%,RSD为0.1%~2.6%。该方法简单、快速、准确、可靠,适用于化妆品中多种美白成分的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中9种染料

建立了同时测定染发剂中9种染料的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇进行超声提取,以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离待测物,采用电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。9种染料羟乙基-2-硝基-p-甲苯胺、4-羟丙氨基-2-硝基苯酚、4-氨基-N,N-二甲基苯胺、3-硝基-p-羟乙氨基苯酚、2,6-二羟乙氨基甲苯、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚、2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐和6-氨基间甲酚的检出限分别为1.7,0.84,0.27,3.4,0.034,1.2,7.0,0.17和0.20 mg/kg。样品加标回收实验的平均加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为1.4%~8.6%(n=6)。该方法快速简便,定量准确,能够满足染发剂中染料含量的分析检测要求。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的12种防腐剂

采用高效液相色谱法同时测定不同种类化妆品中12种防腐剂的含量。样品用甲醇提取,经Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相采用乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,用280和254 nm波长同时进行检测,柱温30℃。结果表明,12种防腐剂在进样范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;4种不同基质中低(60%)、中(100%)、高(140%)3个梯度的加样回收率为95.2%~112.1%,RSD为0.36%~2.64%(n=9)。40批次洗护类样品的测定结果表明方法具有较高的重现性和耐用性,可用于同时测定化妆品中12种防腐剂的含量。     

高效液相色谱法同时测定水中的苯系物

建立了高效液相色谱法同时测定水中苯、甲苯、乙苯的方法.方法使用甲醇-水(65:35)为流动相、C18柱和VWD检测器,检测波长为260nm,流速为1.0 mL/min.该方法无需使用有机溶剂对水中苯系物进行提取和浓缩,只需加入少许氯化钠溶解,离心过滤后就可以直接测定.在所采用的色谱条件下苯系物各组分的分离度较好,线性方...     

高效液相色谱法同时测定食品中的5种添加剂

建立同时检测食品中β-胡萝卜素、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等5种添加剂的高效液相色谱（HPLC）分析方法。实验采用等浓度洗脱,以Shim-pack VP-ODS色谱柱,选用紫外检测器,以体积比V（0.02 mol/L乙酸铵）∶V（甲醇）=95∶5为流动相,吸收波长为237 nm,流速为1.0 mL/min对康师傅水蜜桃汁、美年达葡萄味汽水进行检测,一次进样在15 min内完成5种添加剂的测定。该方法的线性范围为0.01～0.1 mg/mL,线性相关系数范围为0.994 5～0.999 9,样品的加标回收率在95%～103%,相对标准偏差为2.01%～4.15%。该方法灵敏度高,重现性好,操作方便,检测快速,是检测食品添加剂的有效方法。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中5种防腐剂

建立了同时测定化妆品中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法。采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温25℃。结果表明,5种防腐剂的线性范围为0~200 mg/L,方法的线性关系良好,5种防腐剂氯苯甘醚、邻苯基苯酚、氯二甲酚、苄氯酚和三氯生的检出限分别为0.10,0.10,0.15,0.25和0.30 mg/L。样品的平均加标回收率为97.6%~115%,相对标准偏差为0.30%~1.65%(n=6)。     

高效液相色谱法同时检测染发类化妆品中5种限用染料

建立了染发类化妆品中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等5种限用染料含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经提取,过滤后,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇为流动相A,5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,二极管阵列检测器检测,标准曲线法定量。结果表明,5种限用染料的线性相关系数均大于0.999,低、中、高3种加标水平下5种限用染料的平均回收率为92.5%～106.0%,相对标准偏差为0.5%～4.1%。     

超高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中的微量杂质

基于超高效液相色谱(UPLC)技术,建立了精对苯二甲酸(PTA)产品中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的快速定量方法。采用Acquity UPLC BEH C18柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以乙腈、水和质量分数0.05%的磷酸为流动相进行梯度洗脱,选择二极管阵列检测器检测,4-CBA和p-TOL的紫外检测波长分别为254 nm和240 nm,以外标法定量。结果表明:4-CBA和p-TOL分别在质量浓度为1.5~41.5 mg/kg和62.0~382.0 mg/kg时,其色谱峰面积与浓度线性关系良好,相关系数分别为0.996和0.998;4-CBA和p-TOL的加标回收率为95.6%~99.5%,相对标准偏差为0.1%~1.9%,试样分析时间约为传统液相色谱方法的1/3;该方法准确、高效,溶剂消耗少,可用于PTA产品的快速测定,也可应用于中纯度对苯二甲酸产品的杂质分析。     

高效液相色谱法同时测定洗发水中6种去屑剂

建立了同时测定洗发水中己脒定二(羟乙基磺酸)盐、水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐6种去屑剂的高效液相色谱法。采用Atlantis T_3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(含乙二胺四乙酸二钠0.5 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温室温,进样量5μL。结果表明,己脒定二(羟乙基磺酸)盐、水杨酸、酮康唑和氯咪巴唑的线性范围为4~200 mg/L,吡硫翁锌的线性范围为2~100 mg/L,吡罗克酮乙醇胺盐的线性范围为5~250 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.999。6种去屑剂的平均回收率为96.2%~102.0%,日间和日内精密度分别为0.17%~0.89%和0.27%~1.30%,方法检出限为5~25 mg/kg,定量限为15~75 mg/kg。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中香豆素等15种化合物

建立了同时测定化妆品中香豆素等15种化合物(双香豆素、4-羟基香豆素、香豆素、7-甲氧基香豆素、6-甲基香豆素、8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、三甲沙林、欧前胡内酯和异欧前胡内酯)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇超声提取,以10 000 r/min离心5 min,取上清液过滤后测定。采用Phenomenex Luna C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃。采用二极管阵列检测器多波长(210,250和280 nm)检测,标准曲线法定量。结果表明,香豆素等15种化合物的线性范围为0.1~10.0 mg/L,相关系数均大于0.999,检出限(LOD)为0.1~0.7 mg/kg。在3种加标水平下的平均加标回收率为90.5%~106.4%,相对标准偏差为0.7%~3.4%(n=6)。该方法准确、简便,适用于化妆品中香豆素等15种化合物的测定。