Sn-Bi低温焊膏用助焊剂的研制

针对Sn42Bi58低温焊料的特点,通过筛选松香、溶剂、活性剂、三乙醇胺的种类和配比,并以扩展率为主要性能指标对其进行测试,研制Sn42Bi58低温焊膏用助焊剂。结果表明,当两种不同松香质量分数比为1∶1,两种不同溶剂的质量分数比为2∶1,活性剂、三乙醇胺的质量分数分别为4.5%、1.0%时,助焊剂具有很好的稳定性和助焊性能,用其所配置的焊膏,其焊后焊点光亮饱满,扩展率达到84.1%。     

锑的催化极谱测定

在5.2×10~(-3),M8-羟基喹啉-2.9×1(?)~(-2)M抗坏血酸底液中,Sb(Ⅲ)产生一个灵敏的催化波,其峰电位为-0.39伏(VS,SCE),Sb(Ⅲ)在0.016～1.0微克/毫升范围内,导数极谱峰电流与浓度成正比,不用分离可以直接测定锌精砂焙烧物及选矿尾渣中微量锑。     

水扬基荧光酮——光度法快速测定纯铜中的微量锑

本文采用硫脲、乙二胺四乙酸二钠掩蔽铜元素的干扰,在乳化剂OP的存在下,用水扬基荧先酮显色测定锑.该法简单、快速、准确.     

合金中镁、镍、铅的测定—用丙酮氰醇代替氰化钾作掩蔽剂

在络合滴定中,国内许多单位多年来一直使用氰化钾作掩蔽剂,因氰化钾剧毒,长期使用很不安全.许多分析工作者也曾寻找过多种掩蔽剂来代替氰化钾,但都没有得到满意的结果.根据文献关于丙酮氰醇(文中用[Ⅰ]代表丙酮氰醇)在络合滴定中作掩蔽剂的介绍,本文对[Ⅰ]的掩蔽条件和用量进行试验.实验证明在氨性溶液中,0.5毫升[Ⅰ],可以完全掩蔽50毫克的镍、铜、锌.对一些用氰化钾作掩蔽剂的分析方法,用[Ⅰ]代替     

电位滴定法测定矿石中锑

电位滴定法测定矿石中锑常量锑的测定大都采用硫化物分离或滤纸还原法,繁琐而费时。ＳｎＣｌ２,还原─Ｆｅ（Ⅱ）诱导测锑虽然较快,但铁的干扰难以消除。本文根据Ｓｂ（Ⅴ）被Ｆｅ（Ⅱ）还原生成Ｓｂ（Ⅲ）的反应拟定的电位滴定法测定锑,获得了较好的结果。主要仪器与...     

铝合金中镁的快速测定

本文介绍的铝合金中镁的快速测定是不需分离，采用DDTC、盐酸羟胺、三乙醇胺联合掩蔽剂掩蔽大量的铝及铜、铁、锰离子，在PH10以铬黑T为指示剂，用EDTA滴至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。方法简单、快速、准确度高，适合于铝合金中各种镁含量的测定．     

溶液中锑铁物相分析的研究

本文对溶液中Sb(Ⅴ)、Sb(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的测定作了研究。     

铅电解液中氨基酸的快速测定

在测定含有大量铅和氟硅酸的铅电解液中氨基酸时,本文用EDTA络合水解离子,溶液中的氢离子先用氢氧化钠中和,然后加入甲醛使之与氨基酸反应生成羧酸,继用氢氧化钠标准溶液滴定。在滴定液中,至少500毫克铅、氟硅酸、乙酸、六次甲基四胺,200毫克氢氟酸、硫酸、盐酸,10毫克铜、铋、锌,2毫克砷、锑、锡、铁,对测定均无干扰。与铵及胺有类似反应干扰测定,使结果偏高。     

锑鼓风炉渣中硅酸盐与锑的快速测定

试样用硝酸-氢氟酸溶解、稀释定容后,EDTA容量法测定氧化钙和氧化镁.三价锑离子与碘离子生成黄色络合物,据此比色测定锑.在用氢氧化锂-硼酸混合熔剂高温熔解的试样中,硅酸与钼离子形成硅钼黄杂多酸,还原硅钼黄为硅钼蓝后,GKF-Ⅳ型硅酸盐测定仪测定二氧化硅.氧化亚铁采用EDTA容量法测定,而三氧化二铝则用铜盐回滴法间接测定.该方法用于快速测定锑鼓风炉渣,结果满意.     

锑精矿低温冶炼过程中杂质的分离技术

针对锑精矿低温冶炼过程中,渣与锑分离的技术难点,提出解决问题的合理方案,并通过实践肯定了这一技术特点.     

萤石中氟化钙含量的快速测定

萤石的经典分析方法是将碳酸钙和氟化钙分离后,再分别进行测定.这种方法准确度高,但分析周期较长,较难适应生产需要.研究确认的两种方法,分析流程简单,时间短,且实验结果准确.可以满足厂前快速分析要求.     

双毛细管喷雾器氢化物—原子吸收测定矿物岩石中微量锑

有关氢化物原子吸收和氢化物原子荧光测定锑,近年报导较多,但需专门的特殊仪器和惰性气体,且干扰较多。本文主要采用作者在文献中所设计的双毛细管喷雾器,简便地将测定溶液和还原剂一起喷入雾化室,使其混合并产生锑氢化物,直接引入空气—乙炔焰中进行原子吸收测定。可应用于0.0001％以上锑的测定。特征浓度为0.01微克/毫克(1％吸收),精密度与准确度均能满足地质化探要求。 (一)试剂与仪器 硼氢化钾溶液(2％):称2克硼氢化钾溶于100毫升含1％氢氧化钾的水溶液中。     

铬铁中铬的快速测定

迄今为止,无论采用熔融法或酸溶法测定铬铁中铬的分析周期皆在lh以上。本文提出先加硫酸(1+1)冒烟,再加磷酸冒烟的“二段”冒烟溶解方式,促使各种含碳量不同的铬铁试样(>200目/时,20mg)快速溶解;继而加高氯酸快速氧化铬,以莫尔盐标准液滴定,全部分析可在30min内完成。方法准确可靠、重复性好,适用于各种牌号的铬铁。     

巯基棉富集—锑精矿中金的测定

锑矿石中金的原子吸收测定,一般含锑量在20％以下,以往曾采用使锑水解,或加柠檬酸掩蔽以消除干扰。但锑精矿中锑含量高达60％左右,样品灼烧时易于结块,难于分解。本法根据兄弟单位采用的氯化铵与样品混匀灼烧,大量锑几乎全部除去,然后用王水溶解,以巯基棉吸附富集,原子吸收法测定,得到了满意结果,回收率98～102％。     

滴定法快速测定高锰钢中锰

高锰钢中锰的测定方法很多 ,比较常用的方法如 :过硫酸铵 -银氧化法 ,但该方法分析时间长 ,且Ｍｎ2 氧化不完全 ,造成分析误差。另一方法是冒磷酸烟 ,用硝酸铵氧化Ｍｎ2 到Ｍｎ3 ,但磷酸冒烟时 ,温度难以控制 ,因而重复性不好 ,并分析时间较长 (约需 1 0ｍｉｎ)。为了适应炉前快速分析需要 ,本文用Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7-Ｎａ3ＡｓＯ3作联合氧化体系。利用中间活性体Ｃｒ4 在ＨＰＯ3的存在下 ,能定量将Ｍｎ2 氧化为Ｍｎ3 ,再用硫酸亚铁铵进行滴定。分析速度快 (约 5ｍｉｎ) ,分析精度在允许误差范围内。1　试验部分1 1　主要试剂ＨＮＯ3:1 1 ;…     

湿法炼锑浸出液及电解液中硫化钠的测定

介绍了湿法炼锑槽液中硫化钠的测定方法,对有关因素进行了试验。在最佳条件下,对槽液中总还原物、硫代硫酸钠和亚硫酸钠进行了分析测定,以差减法求得硫化钠的浓度,即硫化钠的量应为总还原物的量与疏代硫酸钠加亚硫酸钠的量之差。     

铜银磷焊料中磷的快速测定

铜银磷合金中磷的测定,过去一直沿用磷酸铵镁沉淀法,但该法不易掌握,分析结果波动较大。本文介绍在适宜酸度下,准确加入一定过量的硝酸铋使磷沉淀完全,过剩的铋盐在硝酸介质中用EDTA直接滴定。 通过试验,沉淀酸度对测定结果十分重要,酸度在0.7～1N之间,测定结果非常稳定,低于0.7N,硝酸铋就会水解,高于1N,磷酸铋沉淀不完全,超过1.5N沉淀极少,2N时几乎不沉淀,另外滴定终点也是在0.7～1N间反应最敏锐。测定10～60mg磷,回收率为99.3～100.7％,标准偏差0.11％,相对标准偏差(11次测定     

藏红T-二苯胺磺酸钠双指示剂重铬酸钾滴定法测定矿样中铁

经典的 K_2Cr_2O_7,滴定法测定矿样中的铁,具有滴定终点反应敏锐,稳定等优点,但由于汞盐的使用,污染环境,并对人体造成伤害,故近年来一直寻求新的无汞容量测定方法。本文提出并研究了以藏红 T 为内指示剂,TiCl_3还原 Fe~(3+),用二苯胺磺酸钠作指示剂,K_2Cr_2O_7,滴定法测定矿样中的铁,获得了理想的结果。