毛细管电泳法检测化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

采用毛细管区带电泳法同时测定化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。色谱条件是:75 μm× 57 cm(有效长度50 cm)毛细管,电解质为25 mmol/L硼砂(pH 10.0)缓冲溶液,分离电压20kV,温度25℃,0.5 psi进样5s,检测波长200 nm。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在10 min内基线分离,10～500 μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9949),检出限为0.60～1.20 μg/mL,样品加标回收率为75.5%～112.0%。     

酱油中对羟基苯甲酸酯类的测定

对羟基苯甲酸酯是用途广泛的有机合成原料,是目前被广泛使用于食品、化妆品和药品等的防腐抗菌剂。本文所采用的方法参考TGBrr5009．31—2003,对样品前处理和色谱分析方法进行优化改进,通过检测底限、准确度、精密度和线性分析范围进行评价等。该法适用于采用PerkinElmerClams580型气相色谱仪配备FID检测器检测醋、果汁、果酱及含乳饮料等食品中对羟基苯甲酸酯类的检测。     

气相色谱法测定苯甲酸苄酯的含量

目的：建立气相色谱法测定苯甲酸苄酯的含量。方法：采用OV-101毛细管柱,FID检测器和150℃-220℃程序升温测定。结果：回收率为99．3％-100．7％,RSD为0．02％。该方法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好。可作为本品的质量控制方法。     

气相色谱法测定茶叶中溴螨酯残留量

本文介绍了用气相色谱法测定茶叶中溴螨酯农药残留量的方法，样品中溴螨酯经丙酮提取，液－液分配和固相萃取小柱净化，用毛细管色谱柱分离、GC－ECD测定，外标法定量，方法的定量下限为0．010mg/kg，回收率＞81％相对标准偏差＜8％。     

气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸的改进

目的建立食品中山梨酸、苯甲酸检测方法并对其前处理进行合理的改良。方法样品经盐酸酸化,用乙醚提取,接着用氯化钠酸性溶液洗涤2次后将提取液转入无水硫酸钠溶液中蒸发近干,残渣用丙酮溶解;用色谱柱分离,具氢火焰离子化检测器进行检测。结果本法山梨酸和苯甲酸相对偏差分别为3.71%和2.11%;加标回收率分别为87.0%-95.2%和97.0%-103.1%,远远高于国标法中的回收率。结论本方法样品前处理操作简单方便,准确度和灵敏度高,适用于食品中山梨酸、苯甲酸的测定。     

脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

建立了用脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中苯甲酸和山梨酸含量的方法。通过三种溶剂的比较,选定乙醚作为提取剂,再经净化和浓缩后用DB-FFAP柱（30m×0.25mm×0.25μm）进行分离和定量。方法学试验结果表明：苯甲酸、山梨酸的线性回归相关指数R2都大于0.995,最小检出限（LOD）都低于1.00μg/mL,加标平均回收率皆大于75%,相对标准偏差（RSD）皆小于5%。本方法简便,分离效果好,灵敏度、准确度、精密度均符合实验方法的要求,适合酱油样品中防腐剂山梨酸、苯甲酸的日常检测工作。     

毛细管气相色谱法测定食品中的防腐剂

建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。本实验采用Rtx-5型(30m×0.32mm×0.25μm)熔融石英毛细管柱,在优化的条件下,2种常见防腐剂(山梨酸和苯甲酸)在2.9min内实现基线分离。两组分平均回收率(n=3)为95.7%,线性范围为1.0～10μg/mL,线性相关系数大于0.9955。并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。     

毛细管气相色谱法测定苯并三唑衍生物中有机溶剂残留量

建立毛细管气相色谱法测定苯并三唑衍生物(Tir)中有机溶剂残留量。采用DB-Wax毛细管色谱柱,FID检测器,二甲亚砜为溶剂,程序升温,外标法同时检测Tir原料药中甲醇、乙酸、DMF等3种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性响应良好,曲线相关系数≥ 0.999,检测限分别为0.4ng,2.1ng,1.0ng,精密度RSD均小于3%,平均回收率为96.0%～104.0%,方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于Tir中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定培哚普利中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱内标法测定培哚普利中甲醇、乙酸乙酯、甲苯等有机溶剂残留量的方法。以苯为内标,样品用二甲基亚砜溶解直接进样测定,色谱柱为CP—SIL8CB毛细管柱（30m×0．25mm×1．0μm）。有机溶剂残留添加回收率在98．1—100．8％之间,有机溶剂残留的最小检出限在0．1～0．25μg／mL之间。该方法具有快速、准确、操作简便等特点,能满足培哚普利中甲醇等有机溶剂残留量的定量检测。     

GC/MS法同时检测牛尿中三种玉米赤霉醇

A multiresidue method is described in this paper for determining zeranol and its metabolites in bovine urine by gas chromatography and mass spectrometry. The process of sample extraction and clean-up were optimized, then using selective ion detection technique to avoid matrix interference. These compounds include α-Zeranol, β-Zearalanol and Zearalanone, which were extracted with acetonitrile, and coextractives were removed using a C₁₈-SPE cartridge and a neutral alumina SPE cartridge, then eluted with acetone water (95∶5,v/v). Analysis was performed by gas chromatography-mass spectrometry. The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) were 0.5 μg/L and 1.0 μg/L, respectively. The recoveries for the compounds ranged from 87.5% to 97.2%.     

GC-MS法测定煎炸食品中反式脂肪酸含量

本文建立了气相色谱-质谱法测定煎炸食品中反式脂肪酸含量的分析方法,油脂提取、皂化及甲酯化后,经DB-225ms毛细管柱分离,采用质谱全扫描方式外标法定量。结果表明：该方法快速、准确、分离良好,在10—100μg／mL浓度范围内线性良好,各反式脂肪酸组分检出限为0．03g／100g,含量测定的相对偏差均小于1O％,加标回收率在85．3％-91．8％之间,可作为检测煎炸食品中TFA含量的推广方法。     

全自动固相萃取仪与GC/MS的结合应用——生物检材中的药毒物检测分析

建立了全自动固相萃取仪与 GC/ MS结合测定生物检材中有机磷类农药、安眠镇静药及其它医用药物、吗啡类毒品的提取检测方法。经测定 ,各类药毒物的回收率均可达 70 %以上。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定蔬菜中百菌清残留

本文采用气相色谱(GC)附ECD检测器,对蔬菜中百菌清进行定量分析。分别比较弗罗里硅土、活性炭和凝胶渗透色谱(GPC)三种方法去除蔬菜样品色素,确定采用凝胶渗透净化色谱法(GPC)去除蔬菜样品中色素等杂质,样品处理过程简便,回收率较高。     

利用GC和GC/MS分析枣子酊挥发性化学成分

利用ＧＣ和ＧＣ／ＭＳ对枣子酊的挥发性化学成分进行了分析。用ＧＣ／ＭＳ鉴定出１５种化合物,并对其中的１２种进行了定量分析。结果表明,枣子酊挥发性成分中含量最高的是５－羟甲基糠醛。本法简便、快速、准确,适用于工厂的质量监控和常规分析。     

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚(2-ME)、乙二醇单乙醚(2-EE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、1,2,3-三氯丙烷（TCP）、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三甘醇二甲醚（TCE）9种有机溶剂的残留量。样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析。结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好（r≥0.999 5）,方法检出限为0.12～0.23 mg/kg。以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5%～97.1%,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1%。该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值。     

气相色谱-质谱法测定食品中反式脂肪酸

The trans-fatty acid in foods was determined by GC/MS. The cis-fatty and trans-fatty acids were derivatised as methyl esters using KOH-CH₃OH. The mass fragmentation rule and chromatographic retention time rule of the methyl esters were studied. They were identified with retention time and mass characteristic ions. The method has been applied to determine trans-fatty acid in foods.     

环境水样中2,4-二氯苯氧基乙酸的GC/MS分析

采用GC／MS对环境水样中2，4-二氯苯氧基乙酸进行定性分析。GC／MS的检测限为10μg／L，而GC的检测限为5μg／L。     

气相色谱质谱联用测定婴幼儿奶粉中香兰素和乙基香兰素

本研究采用了气相色谱质谱测定方法,检测婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素.通过调节pH值沉淀样品中蛋白和脂肪,采用三氯甲烷溶剂直接提取,简化样品处理过程,并且减少有害物质的使用.同时,本研究优化了气相色谱质谱仪的仪器参考条件,使用PE-5MS色谱柱,本方法回收率达到95％以上.本方法同时具有样品处理简单,检出限低,干扰少等特点,能够较好地满足婴幼儿奶粉中香兰素和乙基香兰素的检测要求.