多芯MgB2超导线材的挤压制备技术及微观结构研究

为了提高多芯MgB2超导线材中芯丝相互之间的结合强度和超导芯丝的致密度,将传统的热挤压技术引入到MgB2线材制备过程中。采用挤压工艺制备180芯导体结构的多芯MgB2/Nb/Cu超导线材,Φ64mm的复合包套通过单道次挤压工艺加工到Φ20 mm。挤压后的线材通过冷拉拔和中间退火热处理最终加工到Φ0.81 mm。对加工不同阶段的复合线材进行了微观结构分析,发现多芯线材中MgB2超导芯丝分布良好,Nb阻隔层厚度分布较为均匀,无破损现象。通过该工艺已成功制备出百米量级长度的多芯MgB2超导线材。该技术为MgB2超导长线的制备提供了新途径。     

尺寸变化对Cu-Nb-Cu多芯复合线材微观结构及性能影响

采用集束拉拔技术制备出高强高导Nb管增强Cu-Nb多芯复合线材,样品直径为Φ2.5 mm时,强度接近1.1 GPa,导电率达到74%IACS。选取不同尺寸线径(Φ3.0 mm、Φ2.7 mm、Φ2.5 mm)的复合线材,通过场发射扫描电镜测试手段表征了不同尺寸线材的芯丝形貌、Cu-Nb界面的微观结构,探讨了多尺寸条件下芯丝和界面微观组织的演变规律及特性,最后结合σ-ε曲线图和R-T曲线图,详细分析了尺寸变化所引起线材性能的演变机理。     

19芯MgB2/NbCu/Monel超导线材的制备及性能研究

为了提高多芯MgB₂超导线材的强度并避免加工过程中的断芯、断线现象,实验中采用强度较高的梦乃尔合金(Monel 400)作为外包套材料,以原位法粉末装管工艺(in situ PIT)制备了19芯导体结构的多芯MgB₂超导线材。二次集束组装后的多芯复合线材通过拉拔、轧制和中间退火热处理相结合的方法从Φ25 mm加工到Φ1.0 mm。对加工过程不同阶段的多芯复合线材进行了微观结构分析,发现多芯线材中MgB₂芯丝分布较为规整,Nb阻隔层表面较为光滑,未出现明显破损现象。最终Φ1.0 mm的多芯线材中MgB₂超导芯丝的平均直径约为100 μm。热处理后MgB₂线材的抗拉强度和屈服强度分别达到396 MPa和200 MPa。MgB₂线材的临界电流密度在4.2 K、4 T时达到1.23×10₅ A.cm_-2。     

轧制与拉伸对NbTiTa/Cu多芯复合线超导性能的影响

利用Nb47Ti和Ta片作为原料,经过3次挤压并结合拉伸和轧制2种不同工艺,通过时效热处理制备出了NbTiTa/Cu超导线材.通过标准四引线法测量了2种线材在4.2 K下的超导性能.结果表明,采用拉伸法制备的NbTiTa线材具有更高的临界电流密度,φ1.0 mm的超导线材Jc在4.2 K、8 T下,超导性能达到791 A/mm2.通过对线材的微观组织观察表明:在相同条件下,采用拉伸后的试样芯径大小均匀、铜比均匀、芯丝排列整齐且间距相等.     

Cu-Nb-C-Nb多芯复合线材的制备及表征

采用粉末套管工艺,结合集束拉拔技术制备出了石墨烯包覆铌粉末增强Cu-Nb的多芯复合线材(3#)、石墨烯未包覆铌粉末增强Cu-Nb多芯复合线材(4#)、及纯铌粉增强Cu-Nb多芯复合线材(5#) 3种结构复合线材。通过优化热处理工艺发现,线材在750℃/60h热处理后,与线材的Nb (110)衍射峰强度相比加工态样品发生了明显的增强。微观结构及EDS能谱分析说明,高温热处理有利于Cu/Nb界面之间的轻微扩散,增加了界面的结合强度,线材的塑性和韧性得到了明显改善。通过对3种线材微观结构、力学性能及电学性能的分析表明,石墨烯包覆铌粉末的Cu-Nb-C-Nb线材导电性能优于其它2种线材。最后,分析了3种不同线材的塑性变形机制及引起性能变化的微观机理。提出了进一步优化工艺,为高强高导多元结构复合线材的制备开创了一种全新的方向。     

中心Mg扩散工艺6+1芯MgB2线材的制备及其性能

采用中心Mg扩散工艺(IMD)设计并成功制备了2种不同导体结构(Cu和CuNb芯)的百米级MgB₂线材，分别测试了线材的力学性能和超导传输性能；超导层临界电流密度(Layer Jc)达到4.3×105A/cm2(4.2K,4T)。采用不同方法分析了2根线材纵向MgB₂超导层分布的均匀性，发现随着线材直径的减小，超导层分布更趋于均匀化，Φ0.8mm的线材基超比波动范围最小，基超比极差为0.02;MgB₂层分布均匀性的研究显示该线材中Mg、B密度分布均匀性良好；超导电性的测试结果显示Cu替换芯线材临界电流Ic比CuNb替换芯线材临界电流Ic高出19A(4.2K,4T)，而Jc性能基本一致；相同磁场强度下Cu替换芯线材载流均匀性与稳定性(n)均高于CuNb替换芯线材n值。该研究结果表明IMD工艺制备的MgB₂线材能应用于绕制小型磁体以及Mg/B/Nb/Monel基体能够开发百米级高性能的MgB₂线材。     

石墨烯掺杂对Cu-Nb复合线材微观结构及性能影响

本文采用粉末套管工艺,结合集束拉拔技术成功制备出了石墨烯包覆铌粉末增强Cu-Nb的7芯复合线材(8#)、及纯铌粉末增强Cu-Nb的7芯复合线材(9#)。通过优化热处理工艺后,线材在塑性加工过程中的断芯现象得到了明显的改善,尤其是石墨烯包覆铌粉末增强Cu-Nb的复合线材(8#),其芯丝分布较为规则和均匀,协调变形能力较好。通过对不同尺寸(Φ2.49mm、Φ2.29mm、Φ2.02mm、Φ1.84mm)的两种线材的微观结构、力学性能及电学性能的分析,结果表明,相比同尺寸条件下纯铌粉增强Cu-Nb线材,石墨烯包覆铌粉末增强Cu-Nb线材的力学性能虽然仅提高了几十个MPa,但其导电性明显增强,接近10 IACS%,最后分析了两种不同尺寸线材的塑性变形机制及引起线材性能变化的微观机理。     

高临界电流密度NbTiTa/Cu超导线材

将Nb片、Ti片、Ta片在Cu包套中按照周期的次序…TiTaNbTaTi…排列,然后通过真空焊封、热等静压、热挤压制成61芯NbTiTa/Cu复合体,对复合体在700、600、500℃进行扩散热处理,最后进行减径加工得到φ0.2 mm的NbTiTa/Cu超导线材.在500℃扩散处理后,61芯NbTiTa/Cu超导线材在4.2K的临界电流密度(磁场强度)为5290.29 A/mm2(3T),3782.14 A/mm2(4T),2865.8 A/mm2(5T),1882.65A/mm2(6T),达到国外传统工艺NbTiTa/Cu超导线材临界电流密度的较高水平.在600℃扩散处理的NbTiTa/Cu超导线材的临界电流密度很低,主要是由于扩散温度高,芯丝的成分趋于均匀,从而缺乏α-Ti磁通钉扎中心所致.     

First-principles Study on Structure and Hardness of the RuB2

采用原位法粉末装管工艺( in-situ PIT)制备了无定形碳掺杂MgB2/Nb/Cu超导线材并研究了该掺杂对MgB2微观结构及超导电性的影响.复合线材中以Nb作为阻隔层、Cu作为稳定体并采用冷拉拔工艺进行加工.研究了无定形碳掺杂对MgB2相形成、微观结构及超导电性的影响,其中掺杂量分别为MgB2-xCx(x=0.0,0.05,0.08,0.10,0.15).分别采用XRD、SQUID、SEM/EDS及传输电流测试等方法对MgB2/Nb/Cu线材进行分析测试.XRD分析结果显示,700℃热处理后的线材可以获得纯度较高的MgB2超导相;微观结果照片显示无定形碳掺杂后可以获得良好的晶粒连接性;能谱分析表明掺杂物C元素均匀的分布在MgB2基体中;通过四引线法测试了传输临界电流密度Jc,在4.2 K、5T,其Jc值高达1.4×105 A/cm2;在4.2K、10T,其Jc值为3.3×104A/cm2.     

芯丝中Ta分布对NbTiTa超导线材性能的影响

用Nb47Ti片和Ta片制备NbTiTa/Cu超导线材,在三次热挤压和热处理后NbTiTa超导线材的芯丝中Ta成豆状和条带状,Ta和Nb47Ti间的互扩散很小。在NbTiTa超导芯丝中α-Ti钉扎中心成条带状,厚度为5～10nm,间距为20～50nm,讨论了α-Ti钉扎中心的尺寸和间距对磁通钉扎效果的影响。结果表明,当温度降到3.0K时NbTiTa/Cu超导线材在高场中的临界电流密度反映出Ta在芯丝中作为非超导相依然能够起到提高线材的上临界场和高场中临界电流密度的作用。不同直径的NbTiTa/Cu超导线材的临界电流密度表明,较大的最终附加应变对临界电流密度的提高具有重要意义,如果进一步减小线材的直径,线材的临界电流密度可以继续提高。     

不同包套石墨烯掺杂MgB_2超导线材的性能

分别采用Fe和Nb作为阻隔层包套材料,通过原位粉末装管法(in-situ PIT)制备出石墨烯掺杂的MgB_2/Fe(Nb)/Cu线材和Nb包套未掺杂的MgB_2单芯线材。线材在高纯氩气保护下、670～800℃保温2 h热处理。XRD结果显示,670℃热处理的线材其主相均为MgB_2超导相,其中Fe包套线材中含有Fe_2B杂相。3种线材的微观结构显示,未掺杂线材基体中的孔洞相对较大,而石墨烯掺杂的Fe、Nb包套线材基体中的孔洞相对较小。线材样品的拉伸结果显示,热处理前由于加工硬化,3种线材的拉伸应变值远远低于热处理后的拉伸应变值,其中铁包套线材的硬化最为严重,但无论是否热处理,Fe包套样品的强度都是最大的。样品的四引线法传输性能测试显示,670℃热处理Nb包套掺杂线材的临界电流密度(J_c)在4.2 K,2 T、4 T、6 T范围内均高于Fe包套掺杂线材的J_c,石墨烯掺杂线材(Nb、Fe包套)在2 T具有更好的传输性能,Nb包套掺杂线材的J_c最高可达到4.59×10~5 A/cm~2。当外加磁场大于4 T后,2种包套的掺杂线材的J_c均低于未掺杂的线材,Fe包套样品的超导性能降低更大,显示其掺杂未全部进入晶格,导致其在高场下磁通钉扎作用下降。     

结合连续管线成型技术和粉末套管法制备SiC掺杂的MgB_2超导线材研究

结合连续管线成型技术和粉末套管方法,原位掺杂SiC制备出了20m长的单芯MgB2/Fe、MgB2/Nb/Fe线材和7芯、19芯及49芯的MgB2/Nb/Cu/Fe复合多芯线材。采用XRD和SEM分别对烧结后样品芯部进行相成分和微观结构研究,并通过TEM对SiC掺杂的机理进行了简单分析。采用四引线法对线材进行电流测量并获得临界电流密度。结果表明,线材经过不同温度保温15min的真空退火后,在800℃形成的MgB2相含量最高,其中单芯MgB2/Fe线材在4.2K,11T下Jc值超过104A/cm2,7芯复合线材在4.2K,7.5T下Jc值也达到104A/cm2,并且具有较好的热稳定性,在低场下仍可稳定通过电流。     

TiC掺杂12芯MgB2线材微观结构以及超导电性

采用 PIT工艺,以分步法粉末为装管前驱粉,选用中心铜铌复合棒增强的导体结构制备了TiC掺杂MgB2多芯线材,研究了不同热处理温度对于粉末相组成、线材的微观结构以及超导电性的影响,结果表明分步法粉末能够有效提高C原子的取代水平,同时芯丝中MgB2晶粒尺寸达到亚微米级,MgB2晶粒连结性较好,制备多芯线材在4.2 K,5 T时,其Jc仍高达3×104 A/cm2。     

TiC掺杂12芯MgB2线材微观结构以及超导电性

采用PIT工艺,以分步法粉末为装管前驱粉,选用中心铜铌复合棒增强的导体结构制备了TiC掺杂MgB2多芯线材,研究了不同热处理温度对于粉末相组成、线材的微观结构以及超导电性的影响,结果表明分步法粉末能够有效提高C原子的取代水平,同时芯丝中MgB2晶粒尺寸达到亚微米级,MgB2晶粒连结性较好,制备多芯线材在4.2K,5T时,其Jc仍高达3×104A/cm2。     

Nb管增强Cu-Nb多芯复合线材的制备及性能表征

采用集束拉拔技术和热处理技术制备出了Nb管增强Cu-Nb多芯复合线材,当复合线材线径为?1.7mm时,其抗拉强度接近1.2GPa,导电率为74%IACS。分别对?2.5、?2.2、?2.0、?1.7mm的Cu-Nb-Cu多芯复合线材的形变取向、微观结构及力学性能和导电性能进行了表征。探讨了冷加工变形量对Cu-Nb-Cu多芯复合线材微观组织及性能影响的机理。     

原位粉末装管法37芯MgB2线材的制备及性能研究

传统的Cu包套原位粉末装管法(in situ PIT)制备多芯MgB₂超导线材时,易于出现断芯、断线现象。针对一问题,本实验中以强度较高的梦乃尔合金(Monel 400)作为包套材料,以旋锻、拉拔、轧制及中间热处理相结合的加工手段成功的制备出直径Φ1.0 mm、37芯结构的多芯MgB₂超导长线材。微观结构分析表明多芯线材中MgB₂芯丝及替换芯丝等亚组元的分布较为规整,阻隔层未出现明显破损现象,最终线材中MgB₂超导芯丝的平均直径约80 μm。室温拉伸性能显示热处理前MgB₂线材的屈服强度为759 MPa,热处理后的线材为248 MPa。4.2 K、4 T下,线材的临界电流密度J_c达到2.31×10^₅ A.cm^_-2,工程临界电流密度达到3.16×10^₄ A.cm^_-2。     

套管法制备Nb3Al超导线材及Nb-Al扩散成相规律研究

采用套管法(RIT)制备了单芯、7芯和49芯Cu包套的Nb3Al前驱体线材,并利用扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDX)等手段研究了不同反应动力学条件下的Nb-Al扩散成相演变规律。结果表明:与Nb3Sn超导体中Nb-Sn扩散成相不同,在Nb3Al中,随着反应动力学条件的增加或者Nb-Al扩散间距的减小,Nb-Al二元化合物的成相演变规律如下:Al+Nb→NbAl3+Nb→Nb2Al+Nb→Nb3Al+Nb2Al+Nb;同时Nb-Al扩散的最终反应产物为Nb/Al原子比4:1的Nb3Al、Nb2Al和Nb的混合相。通过优化反应条件,在1400℃,50 h热处理条件下,成功制备出了49芯Nb3Al超导线材,该线材超导转变温度(Tc)达到15.7 K。     

高场高JcNb3Al基Al5多芯线材

符合化学计量比的Nb3Al比Nb3Sn工业超导线材具有更高的Tc和Hc2值。但是,除了在2000℃附近的高温下,化学计量比的Nb3Al是不稳定的。此外,通过在铌与铝之间的固态反应生成Nb3Al的速率也很慢。为了克服扩散反应慢的缺点,出现了各种各样的增加微复合线中Nb/Al扩散偶密度的工艺方法,例如卷心工艺、粉末冶金工艺、棒材装管工艺和包覆挤压工艺等。低温扩散反应和Nb/Al微复合可使Nb3Al多芯线材具有很好的应变容许极限和在低场下有高的Jc。但是,Nb3Al芯若偏离化学计量比,其Tc和Hc2(4.2K)却相当低。6年前,日本国家金属研究所Y. Iiji…     

Φ2mm丝材电弧喷涂系统的工艺参数和涂层性能研究

本文比较详细地研究了Φ2mm丝材电弧喷涂系统的工艺参数稳定性和几种丝材的涂层性能．实验结果表明，与Φ3mm丝材电弧喷涂相比，Φ2mm丝材喷涂具有较好的工艺稳定性．喷涂规范参数选择范围宽，涂层的表面粗糙度和孔隙率降低，涂层显微组织更致密，涂层抛光性能好，本论文之后，作者已将Φ2mm丝材喷涂系统比较成功地应用到电弧喷涂制造塑料加工模具工艺中。     

银包铝复合丝材的制备工艺

采用冷静液挤压的方法将银管套装铝棒坯料挤压成银包铝线材,再通过多道次拉拔制备外径小于d 100 μm的银包铝丝材.结果表明银管和铝棒的硬度比和模角大小对静液挤压银包铝复合线材的稳定制备具有显著的影响,当管和铝芯棒的硬度比为50-20、模角为45`时,可以成功制备质量良好的银包铝复合线坯.合理的拉拔和退火工艺为分别在丝径拉拔至d 1.7、0.28和0.09 mm时各退火一次,d 1.7 mm线材退火温度为200 ℃,保温时间5 min;其余情况下,退火温度为150 ℃,保温时间5 min.制备的名义外径为d 70 μm丝材的丝径和包覆层厚度测试结果表明丝径为(70±2) μm,包覆层厚度为9～12 μm.外径为90、70和40 μm的丝材在150 ℃、5 min退火后的拉伸强度分别为151、177和183 Mpa,伸长率分别为9.69%、4.41%和2.34%.