离子液体萃取精馏分离苯-环己烷物系

在0.101 MPa 下,测定了不同离子液体对苯-环己烷物系相对挥发度的影响,研究了萃取剂比(萃取剂与原料液的体积比)对物系相对挥发度的影响以及离子液体加入速率和回流比对萃取精馏的影响,按实验确定的最佳工艺条件进行了重复实验。实验结果表明,离子液体作为萃取剂可以消除苯-环己烷物系的共沸点,提高苯-环己烷物系的相对挥发度。采用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂,在萃取剂比为0.6、离子液体加入速率为6 mL/min、回流比为2.5的条件下,可得到纯度大于98.0%的环己烷。采用闪蒸的方法分离塔釜液,可回收苯和离子液体。     

离子液体在萃取精馏领域应用的基础性研究进展

综述了近年来离子液体在萃取精馏领域应用的基础性研究进展。主要介绍了在离子液体中的无限稀释活度系数的测定、汽液平衡的测定、含离子液体物系相平衡与活度系数模型研究以及离子液体萃取精馏的应用。目前离子液体用于萃取精馏存在基础性研究不足、生产成本高和工程应用等方面的问题。     

复合溶剂间歇萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇物系

使用单一溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF),二甲基亚砜(DMSO)和复合溶剂DMF-DMSO对乙酸乙酯-乙醇物系进行了间歇萃取精馏的实验。考察了溶剂种类、溶剂比、回流比等因素对分离效果的影响,比较了使用单一溶剂和复合溶剂时的间歇萃取精馏实验所需的操作时间。实验结果表明,复合溶剂DMF-DMSO的分离效果最好,采用复合溶剂DMF-DMSO时,适宜操作条件:n(DMF):n(DMSO)=2:3,溶剂加入速率25mL/min,溶剂与产品质量比5.0,回流比3.3,此时塔顶产品中乙酸乙酯的质量分数为99.52%;且使用复合溶剂DMF-DMSO时间歇萃取精馏的操作时间比使用单一溶剂所需的操作时间短,单位质量产品能耗较使用单一溶剂DMF时降低了42.6%,较使用单一溶剂DMSO时降低了37.4%。     

萃取精馏与变压精馏分离甲醇-乙腈共沸物的研究

In the present work, a comparative study of the extractive distillation and pressure swing distillation for methanol-acetonitrile azeotropic separation is performed for the first time. Different separation alternatives, including the conventional extractive distillation, the extractive distillation with vapor or liquid side-stream, the pressure-swing distillation with or without full heat integration, and the heat-pump assisted pressure-swing distillation are rigorously simulated and optimized based on the minimum total annual cost (TAC) via the sequential iterative strategy. The results show that TAC and CO2 emission of the new extractive distillation with vapor side-stream (Vapor-SED) are similar to that of the extractive distillation with liquid side-stream (Liquid-SED). Furthermore, the Vapor-SED and Liquid-SED gives 30.01% and 30.56% reduction in TAC and 23.32% and 23.49% reduction in CO2 emission, respectively, over the most competitive fully heat-integrated PSD configuration. Hence, extractive distillation with vapor or liquid side-stream appears to be better option economically and environmentally for separation of methanol and acetonitrile.     

The Extractive Desulfurization of Fuels Using Ionic Liquids Based on FeCl3

Abstract

Six Lewis acid ionic liquids were synthesized and employed as extractants for desulfurization of the model oil containing dibenzothiophene (DBT). Very promising ionic liquid was 1-butyl-3-methylimidazolium chloride-FeCl3 ([bmim]Cl/FeCl3), which performed best in the studied ionic liquids under the same operating conditions. It can remove DBT from model oil after continuous extraction for four steps, and the desulfurization efficiency can reach 97.9% under mild reaction conditions. Other sulfur-containing compounds were also investigated. The used ionic liquid could be regenerated six times without a significant decrease in activity.     

离子液体萃取脱硫的研究

合成了一系列离子液体用于模拟油的萃取脱硫实验,考察了不同离子液体及其与模拟油的质量比、反应温度和反应时间等因素对模拟油萃取脱硫效果的影响。实验结果表明,离子液体1-丁基-3-乙基咪唑氯盐([BEIM]Cl)的萃取脱硫效果明显优于其他离子液体。当以[BEIM]Cl为萃取剂时,萃取脱硫的最优条件为:[BEIM]Cl与模拟油的质量比1.0,萃取温度30℃,萃取时间30min。在此条件下,单级脱硫率可达52.02%;经5级脱硫后,总脱硫率高达96.56%。采用溶剂反萃取法对[BEIM]Cl进行了再生,再生后[BEIM]Cl的脱硫率可达新鲜[BEIM]Cl的95%。     

加盐萃取精馏分离乙腈-水物系

在0.101MPa、氯化钙乙二醇溶液的氯化钙含量和用量不同的条件下,测定了乙腈-水物系的汽液平衡数据。实验结果表明,氯化钙乙二醇溶液作为萃取剂可以消除乙腈-水物系的共沸点,提高乙腈-水物系的相对挥发度。采用NRTL模型对汽液平衡实验数据进行了关联,计算结果和实验结果的最大偏差为0.030。进行了乙腈-水物系的间歇加盐萃取精馏实验,以氯化钙质量分数为10%的乙二醇溶液为萃取剂分离乙腈-水物系,回流比为2:1,萃取剂流量和回流量之比为1:1,塔顶馏出物中乙腈的摩尔分数可达到99%,回收率为85%。     

叔丁醇-乙醇-水分离的萃取精馏节能设计与动态控制

针对工业实例分离叔丁醇-乙醇-水三元共沸物,设计了常规三塔萃取精馏(CTCED)及节能型多侧线塔萃取精馏(EDCMR)分离流程.通过稳态优化对2种流程进行对比,基于以年度总费用(TAC)最低为目标的稳态优化后可以得出,多侧线塔萃取精馏流程的TAC比常规三塔萃取精馏流程降低了16.16％.在此基础上,对于多侧线塔萃取精馏...     

采用质子酸离子液体反应萃取精馏制备醋酸甲酯

以醋酸、甲醇为原料,以质子酸离子液体为催化剂和萃取剂,采用反应萃取精馏法制备了醋酸甲酯。考察了质子酸离子液体和配料比、回流比及反应时间对反应萃取精馏的影响。实验结果表明,质子酸离子液体是制备醋酸甲酯的良好催化剂和萃取剂,能消除醋酸甲酯与水或甲醇的共沸点,提高醋酸甲酯的纯度和收率;在3种质子酸离子液体[Hmim]CF3COO,[Hmim]BF4,[Hmim]HSO4中,[Hmim]HSO4(Hmim为N-甲基咪唑)的催化活性最高。反应萃取精馏的最佳工艺条件是:m(HOAc)∶m(CH3OH)∶m([Hmim]HSO4)=100∶50∶1,回流比2.5,反应时间30min。在此条件下,醋酸甲酯的纯度可达99.84%,收率可达98.65%。采用闪蒸的方法可回收醋酸、甲醇及质子酸离子液体,质子酸离子液体可重复使用8次。     

分隔壁精馏塔分离三组分烷烃混合物的研究

利用自制的分隔壁精馏塔小试装置对正己烷、正庚烷和辛烷三组分混合物的分离进行了实验。考察了进入侧线采出段的液体流量与进入预分离段的液体流量之比(简称液体分配比)、进料位置和出料位置对分离效果的影响;并与带侧线采出的精馏塔进行比较。实验结果表明,在液体分配比为1、进料位置为分隔壁中间、出料位置为分隔壁中间时,塔顶馏出物中正己烷的质量分数可达99.72%,侧线采出物中正庚烷的质量分数可达95.48%,塔釜液中辛烷的质量分数可达96.80%;采用分隔壁精馏塔比常规带侧线精馏塔可得到更高纯度的中间产物和塔釜产物;采用Aspen Plus流程软件对分隔壁精馏塔模拟的结果与实验结果基本一致。     

乙苯萃取精馏分离甲醇与碳酸二甲酯二元共沸物

根据萃取精馏原理,采用正交试验设计,运用计算机对实验数据进行最优化处理,确定了萃取精馏分离甲醇与碳酸二甲酯二元共沸物的最佳工艺条件：以乙苯为萃取剂,单圈玻璃为填料,回流比控制在7：1,萃取剂滴加速率为6ml／min,萃取剂配比为5：1。以此工艺路线分离所得的碳酸二甲酯纯度为99．99％。     

离子液体萃取精馏分离乙酸甲酯-甲醇共沸物

以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM][Ac])为萃取剂,对乙酸甲酯-甲醇共沸体系的萃取精馏过程进行了模拟。研究了原料进料位置、理论板数、萃取剂进料位置、回流比、溶剂比(萃取剂进料与原料进料摩尔流量的比值)等参数对萃取精馏过程的影响。模拟结果表明,乙酸甲酯的纯度随理论板数的增加先增加后趋于恒定,随萃取剂进料位置由塔顶向下移动而减小,原料进料位置、回流比和溶剂比存在最优值。利用模拟计算结果,获得了萃取精馏分离乙酸甲酯-甲醇共沸物的优化操作条件:理论板数27块,原料进料位置为第18块理论板,离子液体进料位置为第1块理论板,回流比为0.3,溶剂比为0.26。在此条件下,乙酸甲酯的纯度达到0.996 6。     

萃取精馏分离环氧丙烷-水-甲醇混合物的模拟

采用化工流程模拟软件Aspen Plus,以NRTL模型计算气液平衡,对萃取精馏分离环氧丙烷-水-甲醇混合物的过程进行模拟。选择1,2-丙二醇为萃取剂,考察了萃取剂与原料的质量比(溶剂比)、萃取精馏塔理论塔板数、粗环氧丙烷进料位置、萃取剂进料位置、萃取剂进料温度和回流比对分离效果的影响。模拟结果表明,在满足环氧丙烷产品纯度为99.99%(w)的条件下,优化的工艺条件为:溶剂比0.45,萃取精馏塔理论塔板数30块,粗环氧丙烷进料位置第20块塔板,萃取剂进料位置第5块塔板,萃取剂进料温度45℃,回流比0.14。在此工艺条件下,环氧丙烷回收率为99.99%,单位产品热负荷为0.936 GJ/t。     

MEK-NFM萃取精馏分离C_4烷烃和烯烃流程模拟

针对甲乙酮生产装置的丁烯提浓工艺过程,提出了采用质量比为1的甲乙酮(MEK)-N-甲酰吗啉(NFM)混合溶剂萃取精馏分离C4馏分中烷烃和烯烃的方法。采用Aspen Plus流程模拟软件建立了平衡级数学模型,并考察了萃取精馏塔和汽提塔(溶剂回收塔)理论塔板数、进料位置、回流比、溶剂比等参数对分离性能的影响。模拟结果表明,萃取精馏塔最佳工艺条件为理论塔板数90块、原料和萃取剂进料位置分别在第43和第6块理论塔板、萃取剂与原料质量比(溶剂比)13、回流比1.5;汽提塔最佳工艺条件为理论塔板数35块、进料位置在第10~20块理论塔板、回流比3.0,所得丁烷产品中正丁烷和丁烯产品中总丁烯质量分数分别在97%和98%以上,总丁烯产率大于98%。     

C_4萃取精馏工艺流程优化

针对Ｃ４萃取精馏原有工艺流程中存在的问题，提出了优化方案。第一萃取精馏塔改塔釜出料为汽相侧线出料，降低了第二萃取精馏塔的液相负荷，用乙炔闪蒸塔取代乙炔热偶合。此优化方案对Ｃ４萃取精馏工艺的改造有参考价值。     

萃取精馏热集成过程分离苯环己烷混合物的优化与控制研究

本文以糠醛为萃取剂,对压力不敏感的苯环己烷共沸体系采用萃取精馏热集成过程进行分离;采用遗传算法对萃取精馏过程进行优化设计,结果表明萃取精馏热集成能够节省15.7%的过程能耗;研究了系统的动态特性并建立了三种控制结构,基于前两种控制结构提出的第三种控制结构,即压力补偿温度控制结构能够有效地抵抗进料流量与进料组成扰动,显示出较好的控制性能。     

苯酚-水混合物的共沸精馏分离

脱除混合物中的水和回收苯酚供缩合反应循环使用,是双酚A生产工艺中非常重要的单元操作。由于苯酚和水能形成共沸物,因此不能用普通精馏方法将它们分离。为此,在苯酚-水物系中加入了一种共沸剂甲苯,用共沸精馏法实现了苯酚-水混合物的分离。分离后的水可以直接送到生化装置进行处理,苯酚回收供反应系统循环使用。