水热法一步合成VO2粉末及其微观形貌调控

采用水热法,钒源选择V_2O_5,在使用还原剂草酸,不使用其他表面活性剂及模板的条件下,制备了具有不同微观形貌的VO_2(B)和VO_2(M)粉末,主要研究了草酸溶液浓度变化对产物微观形貌的影响。利用X射线衍射仪(XRD)对粉末的晶型结构和物相组成进行分析,通过扫描电子显微镜(SEM)对粉末的微观形貌进行表征。在180℃水热反应温度下,制备出了具有多种特殊微观形貌的VO_2(B)粉末,典型的如"雪花"状、"杨桃"状以及均匀短棒状等,全面系统地对粉末所出现的不同微观形貌进行了总结。采用蓝电电池测试系统对不同微观形貌VO_2(B)粉末制备的锂离子电池进行充放电测试,结果表明,"杨桃"状VO_2(B)锂离子电池性能较优,比容量峰值可达4 683.8mAh/g,但电池循环特性较差。同时,在水热反应温度260℃下,合成了微观形貌分别为短棒状、"雪花"状、"核桃"状以及球状的VO_2(M)粉末。DSC测试结果显示,VO_2(M)粉末形貌对其相变温度影响较小。     

W掺杂二氧化钒的水热晶化机理及其相变性能

以硫酸氧钒为钒源,采用沉淀-胶溶法制备VO_2溶胶。然后向溶胶中加入偏钒酸铵,利用溶胶水热晶化制备出W掺杂二氧化钒(W-VO_2,M相)粉体。通过XRD,FESEM和DSC对合成产物的物相组成、形貌和相变性能进行研究。结果表明:在280℃条件下水热处理4~48h,VO_2溶胶经过水热晶化生成长约1~2μm、直径约100~200nm棒状W-VO_2(B)晶体,伴随着B相向M相晶型转变,W-VO_2(B)逐渐消溶,而W-VO_2(M)逐渐长大,形貌由棒状转变为片状或雪花状;W-VO_2(M)相变温度随着W掺杂量增加而降低,当名义掺杂量为6.0%(原子分数)时,相变温度降低到28℃。根据水热晶化和形貌演变过程,提出了W-VO_2(M)可能的"形核-生长-转化-熟化"形成机理。     

钒酸钡Ba_3(VO_4)_2合成过程的研究

Ba_3(VO_4)_2是最有希望实现低温共烧的微波介质陶瓷体系之一.以BaCO_3,V_2O_5为原料,在不同温度下进行合成反应,对合成样品进行XRD物相分析,研究合成目标相Ba_3(VO_4)_2的反应过程.结果表明:在粉料湿法球磨过程中,BaCO_3与V_2O_5已开始反应生成BaV_2O_6,球磨后烘干样品的XRD图中不存在V_2O_5的衍射峰.合成目标相Ba_3(VO_4)_2的中间产物有:Ba(VO_3)_2·H_2O,BaV_2O_6,Ba_2V_2O_7,Ba_3(VO_4)_2.合成反应在450'C时开始出现目标相,800℃时得到单相Ba_3(VO_4)_2.     

VO2（M）控温包装薄膜制备的研究进展

二氧化钒(VO_2)纳米颗粒具有多种晶型结构,其单斜型半导体M相(VO_2(M))在接近室温时具有完全可逆的相转变性质,相变为四方金红石金属R相,从而引起光学性能的急剧变化,因而VO_2(M)可作为良好的阻热材料应用于控温包装薄膜领域。综述了VO_2(M)纳米颗粒和控温包装薄膜的制备方法,展望了VO_2(M)控温包装薄膜的研究方向。VO_2(M)纳米颗粒的传统制备方法有一步水热法和热分解法等,近年来也出现了新型制备方法,如籽晶诱导法和火焰燃烧法等;控温包装薄膜主要的制备方法为气相法和液相法。根据不同产品的温度需求,通过改变原料种类、温度及掺杂元素等工艺参数调节VO_2(M)纳米颗粒的相变温度,可制备出不同相变温度的VO_2控温包装薄膜。VO_2(M)控温包装薄膜作为一种高新科技产物,可以有效调控商品运输和储藏过程中包装内氛围,具有广阔的应用前景。     

4NiO-B2O3-V2O5低温烧结微波介质陶瓷的烧结特性、相结构和微波介电性能研究

以分析纯的B_2O_3、V_2O_5和NiO为原料,采用传统的固相反应法制备了4NiO-B_2O_3-V_2O_5微波介质陶瓷。利用SEM、XRD和微波网络分析仪分别对材料的烧结行为、微观结构、相变特性和微波介电性能进行了系统的研究。结果表明,4NiO-B_2O_3-V_2O_5陶瓷为复相结构。当烧结温度由575℃升高至675℃时,样品的体积密度、品质因素(Q×f)和谐振频率温度系数(τ_f)值呈现出先增大后减小的趋势,ε_r一直减小。当烧结温度为650℃时,陶瓷具有最佳的微波介电性能:Q×f=19 692 GHz,ε_r=4.9,τ_f=-20×10~(-6)/℃。低的烧结温度、优异的微波介电性能表明4NiO-B_2O_3-V_2O_5陶瓷可以作为滤波器、谐振器等微波器件的备选材料。     

二氧化钒薄膜智能窗的研究进展

二氧化钒具有良好的半导体-金属相变特性,在常温下,二氧化钒的晶体结构为单斜晶系结构(M相),随着温度的升高达到相变温度,二氧化钒的晶型变成四方晶红石结构(R相),当温度降低到相变温度时,二氧化钒的晶型又变回单斜晶系结构(M相)。这种典型可逆热色特征,使二氧化钒成为当前建筑用智能窗材料的最佳选择。综述了近些年来制备VO_2薄膜的几种常用方法,并针对VO_2薄膜在热色智能窗应用方面存在的主要问题,从掺杂和复合薄膜结构两方面总结了提高VO_2薄膜性能的改进工艺,为推进VO_2薄膜智能窗的进一步研究提供了依据。     

Pb1.5Nb2O6.5型微波介质陶瓷粉体的焙烧工艺研究

探讨了合成Pb1.5Nb2O6.5型微波介质陶瓷粉体的焙烧温度、焙烧时间、添加剂等不同工艺因素对Pb1.5-Nb2O6.5粉体物相变化、晶粒生长及形貌的影响,采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对制备的粉体进行物相与晶体形貌检测.实验结果表明在其他工艺因素控制得当时,焙烧温度对粉体粒度和物相变化的影响最大,而不同类型的添加剂不仅可以使晶粒生长更为完整,尺寸增大,同时也可以不同程度地改变粉体颗粒的生长趋势与形貌.实验制备出的Pb1.5Nb2O6.5粉体物相单一无杂质、晶粒尺寸较小,适于进一步制备微波介质陶瓷元件.     

微波固相合成纳米钛酸锂粉体及其性能研究

以锐钛矿型TiO_2为钛源、Li_2CO_3为锂源,SiC微球为微波良导体,采用微波微区域固相法制备了形貌均一且具有良好分散性的Li_4Ti_5O_(12)粉体。利用XRD、SEM、TG、蓝电测试系统等仪器对样品的结构及电学性能进行表征。结果表明,SiC微球能形成多点均匀热源,可有效降低粉体的煅烧温度,并提高粉体的分散和均匀性,在700℃保温40 min的条件下,合成了平均粒径为200 nm的纯相钛酸锂粉体,较传统固相合成钛酸锂粉体温度降低100℃以上,合成时间缩短90%。     

水热法制备纳米VO2及其相变机理的研究进展

VO_2是一种具有极大应用价值的功能材料,其潜在的应用产品有智能窗、热敏电阻、锂离子电池电极等,但纳米VO_2的大批量制备技术成了制约其应用的关键因素。水热合成法反应条件温和、对环境的污染小、能耗低、价格便宜;易控制化学价态、晶相、产物纯度较高;反应无需煅烧晶化,可以减少煅烧过程中产生的团聚,可获得通常条件下难以得到的纳米粉体,粉体粒径分布较窄、晶型和形貌可控,有望用于VO_2纳米结构的大量合成。聚焦于水热合成法制备纳米VO_2及其相变机理的研究进展,着重介绍了不同形貌与物相的纳米VO_2的水热合成制备方法、物相转换及机理、水热过程中VO_2的生长机制。最后,指出了水热法制备VO_2所面临的一些问题,并展望了未来的发展方向。     

高比表面积氧化钒气凝胶纳米材料的常压制备及表征

以氧化钒(V_2O_5)粉末、纯度30%的过氧化氢(H_2O_2)、乙醇为原料,采用溶胶-凝胶法和溶剂替换工艺,在常压条件下制备了高比表面积V_2O_5气凝胶纳米材料。借助扫描电子显微镜、透射电镜、红外光谱、拉曼光谱、X射线衍射、比表面积以及热重分析测试技术对V_2O_5气凝胶的形貌及微观结构进行了系统表征。测试结果表明:经100℃热处理后的V_2O_5气凝胶纳米材料由直径20nm左右的纳米棒组成,呈三维网状结构,平均孔洞直径约18.7nm,比表面积为395m~2/g。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.