洗油在煤有机溶剂萃取中的应用研究

实验利用高温溶剂萃取法对洗油在煤有机溶剂萃取中的机理及相应的工艺条件进行探究。实验发现,洗油对中等煤化程度的煤的萃取率较高,工业洗油中添加极性的、芳香性的及具有授受氢能力的溶剂时,萃取率可以有不同程度的提高,而添加链状的、非极性及醇类溶剂对洗油的萃取效果出现抑制作用;红外光谱分析发现,有机溶剂萃取对煤有很好的脱灰、脱氧及脱杂质元素的作用。     

无灰煤的热解行为及其在配煤中的添加效果

为清洁有效地利用褐煤参与配煤炼焦,改变温度和溶剂,采用高温萃取鄂尔多斯褐煤制备无灰煤,通过热重分析研究无灰煤的热解特性,随后将无灰煤与唐山1/3焦煤按质量比1∶9制备混煤,并炼制坩埚焦,测试混煤的吉氏流动度及焦炭的热性质,分析无灰煤的热解行为及添加无灰煤对炼焦煤热塑性及坩埚焦质量的影响。结果表明:无灰煤相较原料煤,煤中的中小型分子增多,挥发分增高,热解初始温度降低到250℃左右,解热区间增大,热失重增加。添加无灰煤后,混煤具有理想的塑性区间,坩埚焦热性质得到改善,特别是380℃下洗油萃取所得无灰煤,其塑性区间与唐山1/3焦煤有良好的重合,混合后混煤热塑性提高,最高流动度为2 602 ddpm,所得焦炭形貌平滑致密,大孔减少,反应后强度可达84%以上。     

复合有机溶剂协同萃取煤炭脱硫研究

将复合有机溶剂萃取法用于煤炭脱硫,研究了煤样粒度、复合溶剂的体积比、液固比、萃取温度、萃取时间等因素对煤脱硫效果的影响.结果表明,四氯乙烯和对甲酚复合溶剂萃取脱硫的优化工艺条件:煤样粒度为0.075 mm,四氯乙烯和对甲酚的体积比为1∶1,液固比为12∶1,萃取温度为120℃,萃取时间为100 min.在该优化工艺条件下,煤中全硫的脱除率为62.7%.四氯乙烯和对甲酚复合溶剂萃取脱硫能有效地脱除煤中的硫分,是一种温和有效的脱硫方法.     

无灰煤的制备及应用研究进展

鉴于无灰煤具有无灰、无水、热活性高、热塑性好、流动性强等特点,介绍了无灰煤在气化、液化、炼焦方面的应用及研究现状,并对溶剂萃取法制备无灰煤的生产工艺及其影响因素进行了分析。结果表明:煤的萃取率及所得无灰煤的性能与原煤性质密切相关,还与工艺条件有关;随着煤阶的降低,得到的无灰煤中轻组分含量增加;选择合适溶剂、提高萃取温度、热萃取前加酸预处理等方法均可提高煤的萃取率。     

加氢精制催化剂用于煤直接液化油品加氢稳定的研究

为了验证专利商Axens公司推荐的加氢精制催化剂A能否满足神华煤直接液化示范工程的操作要求,在小型加氢精制装置上进行了加工煤液化油品的研究,在中型加氢稳定装置上进行了利用蒽油和洗油混合原料制备煤直接液化单元首次开车所需开工溶剂和加工煤液化油品的研究.试验结果表明,A催化剂具有良好的初活性、低温活性、及适当的脱芳碳活性,加氢精制催化剂的性能,能够满足利用蒽油和洗油制备煤直接液化单元开工用溶剂和加工煤液化油品,为煤液化生产循环供氢溶剂油的要求.     

褐煤制备无灰煤的工艺研究

为拓宽褐煤利用范围,以褐煤为原料,研究了无灰煤的制备工艺,考察了反应温度、溶剂种类、反应时间和固液比对萃取率和无灰煤灰分的影响。试验结果表明,以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂,反应温度360℃、反应时间1 h、固液比4∶200的条件下,萃取率可达48.8%,无灰煤灰分为0.54%。通过红外光谱分析发现,反应过程发生非共价键断裂与氢键缔合,使得无灰煤性质优于褐煤,黏结性指数达到95.61。     

煤炭直接液化残渣有机可溶物萃取研究

对神华煤直接液化残渣中的有机可溶物进行了萃取,研究了萃取的条件,分析了萃取物的性质。结果表明,适宜的萃取条件是胜利中油为溶剂,N 2初压为0.5 MPa,温度为130~150 ℃,停留时间为15~30 min,溶剂与残渣的质量比为4∶1~5∶1,持续搅拌。在此条件下,残渣萃取率达50%,残渣萃取物的灰分产率几乎为0,油分含量约为58%,H/C原子数比为0.99,脂肪烃和芳香环含量高,芳香环缩合度为0.675,芳碳率为0.694,420 ℃左右失重速率最大。     

煤全组分分离工艺中溶剂循环优化研究

 摘要 为了研究煤全组分分离工艺中溶剂循环优化问题,采用新鲜NMP溶剂、精馏塔釜液NMP和减压蒸馏回收NMP溶剂分别与CS2按体积比1：1的比例配成混合溶剂,同时使用反萃取剂,对淮北童亭煤进行了温和条件下的萃取反萃取实验研究,分别制得了相应的萃余煤组分、精煤组分、沥青质组分和轻质组分四大族组分,对各族组分的产率和FTIR特征吸收峰进行了对比研究。结果表明：原煤经三种溶剂三级萃取后总产率以新鲜NMP溶剂>精馏塔釜液NMP>减压回收NMP溶剂;三种溶剂萃取所得同一族组分组成结构彼此相似,脂肪族成分主要富集于沥青质组分,含氢键缔合的-OH（或-NH）及酚类组分主要富集于精煤组分,而含芳香族结构的成分和矿物质则主要富集于萃余煤组分中。精馏塔釜液NMP可直接作为循环溶剂使用,当其中的轻质组分积累到一定量后,提取部分塔釜液由减压蒸馏除去其中的轻质组分后再循环,以此实现溶剂的循环优化利用。在此基础上提出了煤全组分分离工艺技术路线。     

酸碱法制备超纯煤

对传统的酸碱法制备超纯煤工艺进行了改进。以内蒙古鄂尔多斯的烟煤和无烟煤为原料,采用酸碱法对煤进行脱灰处理,研究了煤的粒度、焙烧温度、碱煤比、焙烧时间和酸浸条件对脱灰效果的影响,在优化的工艺条件下,得到灰分含量小于0.5%的超纯煤。     

煤全组分分离工艺中溶剂循环利用研究

采用新鲜NMP、精馏塔釜液NMP和减压蒸馏回收NMP溶剂分别与CS2按体积比(1∶1,V∶V),并使用反萃取剂在温和条件下,将淮北童亭煤全组分分离为四种不同的族组分,对各族组分的产率和FTIR特征吸收峰进行了对比研究。结果表明:精馏塔釜液NMP可直接作为循环溶剂使用,当其中的轻质组分积累到一定量后,提取部分塔釜液除去其中的轻质组分后再循环,以此实现溶剂的优化利用。最后提出了煤全组分分离工艺技术路线。     

超纯煤浮选制备研究

通过对贵州毕节地区煤样筛分组成和浮沉组成的分析,得出该煤样具备生产超纯煤的条件。对煤样进行磨矿处理后,在不同的条件下探索了利用浮选法制备超纯煤,最终得到了灰分<1%,产率为65.88%的超纯煤,并获得了较好的浮选指标。     

白音华褐煤热萃取过程中热解气体的研究

以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,利用气相色谱对白音华褐煤在热萃取过程中产生的热解气体进行了研究。考察了温度对煤热解气体的影响。结果表明:热解产生的气体中主要有CO、CO_2、O_2、H_2、CH_4等,提高热萃取温度可以明显加快煤分子的断键程度以及气体生成速率,气体产率和脱氧率显著升高。     

从粗硫酸镍溶液中选择性萃取回收铜的研究

采用Lix984N—煤油—H2SO4萃取体系,从粗硫酸镍溶液中选择性回收铜,研究了初始pH值、萃取剂体积分数、相比O/A等对铜萃取的影响。结果表明,在初始pH值为2.4、萃取剂体积分数为25%、相比O/A为1∶1的条件下,经一级萃取即可获得铜萃取率为98.19%,镍萃取率仅为0.68%的良好指标。以H2SO4浓度为180 g/L溶液作反萃剂,在相比O/A为1∶1条件下经一级反萃,铜的反萃率为99.05%。铜以CuSO4溶液的形式回收,可以作为制备硫酸铜晶体或电积制备电解铜的原料。     

低阶煤快速干馏焦油渣中的煤沥青提取及其表征

高品质煤沥青是制备炭材料的优质原料，从低阶煤快速干馏焦油渣(DDTR)中提取高品质煤沥青对提高低阶煤的清洁、高附加值利用具有重要意义，而煤沥青分子结构信息的准确获取则可有效指导其高附加值利用。为了回收DDTR中的富碳有机物(煤沥青),分别以洗油(WO)、四氢呋喃(THF)和正丁醇(BA)作为溶剂对DDTR进行萃取后得到WOS、THFS和BAS共3种煤沥青。结合煤沥青的工业分析、元素分析结果，通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合分峰拟合、核磁共振氢谱(¹H-NMR)、气相色谱联用质谱(GC-MS)、热重分析(TGA)和热重红外联用(TG-FTIR),分别对3种煤沥青的基团组成、芳香性、分子结构、热解行为和氧化行为进行详细研究。结果表明：煤沥青的芳香性和分子量是影响软化点(SP)、结焦值(CV)、甲苯不溶物(TI)和热解行为的重要因素，且呈正相关。其中，WOS的着火点较高且氧化过程强烈，适合氧化改性，而THFS则相反。萃取得到的3种煤沥青几乎都不含喹啉不溶物(QI)且芳香性指数(f_a)均大于0.70,属于高品质的煤沥青。     

低阶煤的热溶萃取提质研究进展

低阶煤的热溶萃取提质是利用溶剂在温和条件下对低阶煤进行热萃取，通过对原煤的脱水与多级分离，可得到无水、无灰、高热值与良好热塑性的萃取产物与低水分的萃余煤。同时萃取产物在配煤炼焦、高级燃料及炭材料制备等多个领域均具有实际应用优势，拥有较高的附加值，并且该技术中溶剂具备可循环利用的优势。因此，热萃取提质是实现低阶煤分级分质转化利用的有效途径之一。本综述首先介绍了现有各类低阶煤提质处理方式；然后梳理了热溶萃取提质发展脉络，重点综述了低阶煤热溶萃取提质的各类影响因素、反应机理、现有工艺以及产物的利用途径；最后利用“Web of Science核心合集”作为数据源，使用CiteSpace科学计量软件刻画了煤溶剂萃取的知识图谱，通过对研究主题进行分析，总结研究方向并预测研究热点，为低阶煤热溶萃取提质研究提供一定的参考价值。综合分析表明：新型低成本绿色溶剂的选取、萃取产物结构表征及高值利用等领域具有较高的研究趋势，同时需要对萃取机理及萃取物特性定向调控开展深入研究，进一步推动工艺规模化生产进程。     

煤沥青/聚丙烯腈基活性碳纤维无纺布的制备及电化学性能

煤沥青碳含量高、缩合芳环含量高、杂质含量低，是制备碳材料的优质碳源。以煤沥青为碳源，聚丙烯腈高分子聚合物为骨架，采用静电纺丝法制备煤沥青/聚丙烯腈基活性碳纤维无纺布，是实现煤沥青高值化和清洁化利用的重要途经之一。以等体积丙酮/二硫化碳混合溶剂萃取煤沥青，获得精制煤沥青萃取物，继而与聚丙烯腈混合制备纺丝溶液，在静电纺丝设备上制备前驱体纤维无纺布。前驱体纤维无纺布经预氧化、炭化和活化处理制备煤沥青/聚丙烯腈基活性碳纤维无纺布。采用高分辨率扫描电子显微镜(SEM)表征了不同质量比的前驱体纤维无纺布、碳纤维无纺布的形貌。前驱体纤维无纺布由连续的长丝所构成，呈现出网状结构，表面平滑，说明煤沥青萃取物和聚丙烯腈表现出良好的融合性和可纺性。采用BET测试分析了不同质量比的活性碳纤维无纺布的比表面积和孔分布特征，其中AC-E65表现出最大的孔容量和比表面积(2 541.8 m²/g)。通过循环伏安测试、恒电流充放电测试和电化学阻抗谱测试研究了煤沥青/聚丙烯腈基活性碳纤维无纺布的电化学性能。煤沥青/聚丙烯腈基活性碳纤维无纺布的双电层电容特性明显，倍率性能和可逆性能优异，循环性能良好...     

配煤对正宁煤成浆性能的影响

在分析正宁煤煤质特性的基础上,考察了添加剂用量、粒度级配等对其制备水煤浆的影响。试验结果表明:当添加剂用量为0.8%,细煤粉比例为60%~70%时,所制备的水煤浆的质量分数为64.3%,此时水煤浆粘度为1 000 m Pa·s,符合工业水煤浆制备标准。配煤试验表明,该煤与环县煤的配比为3∶7时,所制煤浆的质量分数达到68%,较正宁煤单独制浆提高了近4个百分点,所制备的水煤浆72 h的析水率为10.2%。     

锌酸钙的微波合成及性能研究

采用微波合成法制备了锌镍电池负极材料--锌酸钙。通过X射线衍射、热重分析等表征了锌酸钙样品化学组成和晶体结构, 采用激光粒度仪分析了样品的粒径分布。XRD和热重分析证实了样品化学组成为Ca(OH)₂·2Zn(OH)₂·2H₂O。粒度分析表明微波法制备的锌酸钙样品粒度分布均匀, 平均粒径为1.524 μm。电化学性能测试表明微波合成的锌酸钙具有较好的充放电性能、较高的比容量和循环寿命, 放电电压平台达1.688 V, 初始放电容量为246.48 mAh/g, 循环120次后放电容量是初始容量的81.7%。     

Fe-50%Ni注射成形的溶剂—加热两步脱脂工艺

采用高能球磨法将羰基铁粉和羰基镍粉混合,对Fe-50%Ni合金粉末进行注射成形,研究以正庚烷为溶剂的溶剂一加热两步脱脂工艺,考察溶剂温度、粉末粒度对石蜡脱除率的影响。根据喂料的差热分析结果,确定合适的热脱脂温度。结果表明,当脱脂温度为60℃,脱脂时间为4 h时,石蜡脱除率可达95%。40℃时溶剂脱脂早期大粒度粉末的脱脂速度要比小粒度粉末的脱脂速度快,8 h后小粒度和大粒度粉末脱脂速度相同。溶剂脱脂提高脱脂效率,脱脂时间缩短3 h。     

低共熔溶剂浸出废旧锰酸锂电池正极材料锂和锰的研究

低共熔溶剂做为绿色溶剂在废旧锂电池有价组分回收领域研究受到人们日益关注,以废旧锰酸锂电池正极粉为对象,研究了盐酸胍和乳酸低共熔溶剂对锂和锰的浸出性能,考察了浸出温度、浸出液固比和浸出时间等条件对锂和锰的浸出率影响,研究结果表明：采用盐酸胍和乳酸摩尔比1∶2制备的低共熔溶剂,适宜的溶解条件为浸出液固体积质量比为10 mL/g,溶解温度为70℃,浸出时间为2 h,在此条件下锰酸锂正极粉中锂和锰的浸出率分别达到99.27%和99.20%。