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大孔磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了DT-852大孔磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的工艺。结果表明,DT-852大孔磺酸树脂具有较好的催化活性;7-羟基-4-甲基香豆素较佳的合成工艺为:反应温度105℃,反应时间2.5h,催化剂用量1.0g,物料比n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1∶1,产率为93.8%,w(7-羟基-4-甲基香豆素)=98.3%(HPLC),催化剂可重复使用多次。产物结构经FTIR验证。 相似文献
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7-羟基-4-甲基香豆素的合成 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察了影响反应的主要因素。反应的最优条件:反应温度为75℃,对甲苯磺酸0.5g,间苯二酚0.1mol,a(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)为1.0:1.0,反应时间为2h,在此条件下产率为91.8%。 相似文献
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以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,Keggin结构磷钨酸、磷钼酸、磷钼钨酸和硅钨酸杂多酸做催化剂,在无溶剂的条件下,经Pechmann反应催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素,该催化反应具有选择性高、不污染环境及不腐蚀设备的优点。以H4SiW12O40.15H2O催化剂为代表进行了条件优化,在n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(H4SiW12O40.15H2O)=1∶1.5∶0.01,反应温度130℃,反应时间20min条件下,7-羟基-4-甲基香豆素收率为85.9%。该文报告工作的新颖性已为中国科学技术信息研究所2007年6月4日出具的第20071100100234号《科技查新报告》所证实。 相似文献
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超声波辐射氨基磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,氨基磺酸为催化剂,超声波辐射下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,其结构经IR和1 H NMR表征。考察了超声波辐射功率和辐射时间及催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,在80 W辐射反应40min,间苯二酚11g(0.1mol),n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氨基磺酸)=1.0∶1.1∶0.1条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率到达95%以上。 相似文献
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HZSM-5型分子筛绿色催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
首次以HZSM-5分子筛为催化剂,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,在无溶剂条件下合成了标题化合物。实验结果表明:HZSM-5分子筛对Pechmann反应有很高的催化活性,具有催化剂用量(0.3 g/0.1 mol间苯二酚)少、产率较高(达96.7%)、后处理简单和无污染、可重复循环利用(循环使用5次产率高达90%以上)等优点。HZSM-5分子筛催化合成标题化合物反应的最佳条件为:V(间苯二酚)∶V(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量0.3 g/0.1 mol间苯二酚,反应1.5 h,反应温度约105℃。 相似文献
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H2SO4-SiO2催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成 总被引:2,自引:0,他引:2
分别制备了4种H2SO4-SiO2。以H2SO4-SiO2为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应,在无溶剂条件下,催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素。以4种不同H2SO4-SiO2、催化剂用量、反应时间、反应温度和反应原料的物质的量比设计了五因素四水平的正交试验,得到负载硫酸催化反应的最佳条件:n(H2SO4)∶n(Si)=0.75∶1,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量0.35 g(间苯二酚0.04 mol),反应时间95 min,反应温度105 ℃,最佳条件下产品收率为72.4%。 相似文献
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用聚异氰酸酯(pMDI)对乙二醛-尿素(GU)树脂进行改性并用于刨花板生产。在对GU树脂的结构及固化性能进行研究的基础上,对pMDI的用量及热压工艺进行了优化。IR谱图表明,GU树脂中含有大量的OH活性基团,具有与pMDI发生反应的结构基础;差热分析表明,该体系的凝胶化温度为106.49℃,固化温度为113.37℃,后处理温度为123.29℃,固化反应表观活化能Ea=158.02kJ/mol,反应级数n=0.98,反应频率因子A=2.09×1021min-1。当pMDI与GU树脂的质量比为15∶85时生产的刨花板能达到国家标准,其适合的热压工艺为:压力2.5 MPa、温度140℃、时间5 min。 相似文献
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杂多酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了以杂多酸(H3PW12O40、H3PMo12O40、H8SiW12O42、H6P2W18O40、H4SiW12O40、H6PMo6W6O40)为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应合成标题化合物的方法。探讨了以H4SiW12O40为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料比诸因素对产品收率的影响。实验表明,H4SiW12O40是合成标题化合物的良好催化剂,在反应温度为130℃,反应时间为50min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.3,催化剂用量为1.5%(与间苯二酚的物质的量比)时,产品收率75.9%。 相似文献
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以一水合硫酸氢钠为催化剂,间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,通过Pechmann缩合反应,在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及原料配比等因素对产品收率的影响。实验表明,一水合硫酸氢钠是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为:反应温度为110℃,反应时间40min,/Z(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)=1:1.2,催化剂用量为0.300g(间苯二酚物质的量为0.010mol)时,产品的收率为81.3%。 相似文献