3,4-二乙酰-2,5一己二酮的合成与热稳定性研究

以乙酰丙酮、碘合成了标题化合物,采用核磁共振谱、质谱、红外光谱和紫外-可见光谱对化合物进行结构表征.在静态空气气氛中用热重.差示扫描量热分析法对其进行了热分析研究,81～165℃之间质量损失100%,在153℃有一个放热峰.在197℃出现强吸热峰.     

2,5-二溴-3,4-己二酮的合成研究

以摩尔比为１∶２的３,４ 己二酮和溴为原料,在３５～４０℃下反应合成了重要香原料２,５ 二甲基 ４ 羟基 ３（２Ｈ） 呋喃酮的关键中间体２,５ 二溴 ３,４ 己二酮,产率达到８０５％。产品经溴元素分析、红外光谱和核磁共振分析证实了它的结构。     

3,4-己二酮的合成研究

一分子丙酸乙酯与二分子金属钠还原缩合，以５１．６％的产率制得丙偶姻，丙偶姻用乙酸铜氧化而得到产率为６９．４％的３，４－己二酮。通过ＩＲ、１ＨＮＭＲ对产物的结构进行了表征。     

3,4-二羟基-2,5-己二酮的合成研究

研究了影响制备 ,3,4 二羟基 2 ,5 己二酮过程的主要因素 ,找到了反应过程的较佳条件 :丙酮醛、锌粉、冰醋酸的质量比为 1∶1 6∶1 4 ;温度 75℃ ;时间 :60min .;较佳条件下的产品收率为 5 0 %     

3,4-二氨基苯乙酸的合成

以对氨基苯乙酸为原料,经过氨基保护、硝化、脱保护、硝基还原4步反应合成3,4-二氨基苯乙酸,并对其结构进行了表征。     

3,4—二呋喃基—2,5—二甲基环戊二烯酮的合成

用二步方法合成了３，４－二呋喃基－２，５－二甲基环戊二烯酮，总产率为６５．１％。     

2,5-二苯甲酰乙酰基噻吩的合成研究

以1,6-己二酸为起始物,合成得到噻吩-2,5-二甲酸,经醇化得到噻吩-2,5-二甲酸二乙醇,然后经过C laisen缩合反应得到了2,5-二苯甲酰乙酰基噻吩。结果表明,在以THF为溶剂,噻吩-2,5-二甲酸二甲醇、苯乙酮与金属钠的摩尔比为1∶4∶4的条件下,把溶解于THF中的苯乙酮滴加到噻吩-2,5-二甲酸二甲醇的THF溶液中进行反应,控制反应温度40~45℃,产物2,5-二苯甲酰乙酰基噻吩的收率可达62.2%。     

1,4-环己二酮的合成研究

介绍了用对苯二酚合成1,4-环己二酮的工艺路线，试验选择了适合于工业化生产的工艺条件。     

4,4'-联苯-3,3'-二(2,4-戊二酮)的合成与热谱研究

以4,4'-二(氯甲基)联苯和2,3-丁二酮-亚磷酸三甲酯(1:1)加合物为原料合成了标题化合物,采用核磁共振谱、质谱、红外光谱和紫外可见光谱对化合物进行结构表征.在静态空气气氛中用热重-差示扫描量热分析法(TG-DSC)对其进行了热分析研究:168～436 ℃之间质量损失76.67%,最后的固体残留物为联苯骨架不完全燃烧的残留物.在272 ℃有一个放热峰,在210、302 ℃分别出现强吸热峰.结果表明该固态化合物在168 ℃以下很稳定.     

合成3,4-二取代呋喃-2,5-二甲酸的简便方法

报道了一种合成标题化合物的简便方法。在KOH的作用下,1,2-二羰基化合物二水合三聚乙二醛、草酸二乙酯或二苯乙二酮与二甘醇酸二甲酯在环己烷中回流6～8h,缩合成呋喃-2,5-二甲酸、3,4-二羟基呋喃-2,5-二甲酸和3,4-二苯基呋喃-2,5-二甲酸,产率为73.4%～98.6%。     

吗啉-2,5-二酮的合成研究

以甘氨酸和溴乙酰溴为原料合成了吗啉-2,5-二酮。产物用FTIR谱、1H-NMR谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响,确定了pH为7.5,滴加速度为0.007 mol/h为较佳的合成条件。通过对合成工艺的改进,使得反应总产率达到了26%以上。     

4—羟基—2，5—二甲基—3（2H）呋喃酮的合成研究

本文研究了以 3 ,4 -二羟基 -2 ,5 -己二酮为原料制备 4 -羟基 -2 ,5 -二甲基 -3 (2H)呋喃酮的实验方法 ,讨论了主要因素对得率的影响 ,得到了制备的较佳条件 :pH值为 6.5 ,3 ,4 -二羟基 -2 ,5 -己二酮浓度为 1 0 % ,反应温度为1 0 0℃ ,反应时间为 1 6小时 ,哌啶浓度为 7.5 % ,此条件下 ,4 -羟基 -2 ,5 -二甲基 -3 (2H)呋喃酮得率为 5 5 %。     

外消旋螺环二酮的合成工艺条件研究

详细研究了以己二酸、溴代丁酸乙酯为原料，采用简便高效的方法制备外消旋螺环二酮的最佳条件和有关工艺。     

3,4-二取代呋喃-2,5-二甲酸二甲酯的合成

以二甘醇酸二甲酯和1,2-二羰基化合物(二苯乙二酮、二水合三聚乙二醛或草酸二乙酯)为原料,甲醇为溶剂,在CH3ONa的作用下,回流6 h,经一步反应合成了3个标题化合物,产率69.1%~97.4%。     

2,5-二碘-4-甲基苯乙酸乙酯的合成与性质表征

以4-甲基苯乙醇和醋酸酐为原料合成4-甲基苯乙酸乙酯。然后,在所得的4-甲基苯乙酸乙酯中加入高碘酸和碘单质最终合成目标产物,2,5-二碘-4-甲基苯乙酸乙酯。通过1H NMR、FT-IR对所合成的物质的结构进行了表征。     

2,5-二取代-1,3,4-噻二唑类化合物的合成及应用研究

1,3,4-噻二唑类化合物是含有N、S原子的五元杂环化合物,具有重要的化学和生物应用价值。本文主要论述2,5-二取代-1,3,4-噻二唑类化合物的合成及其在抗腐蚀、抗磨擦、液晶、农药、医药、分析化学等方面的应用。