水冷反应室式MWPCVD制备金刚石膜装置研制

微波等离子体化学气相沉积(MWPCVD)是制备金刚石膜的一种重要方法.为了获得金刚石膜的高速率大面积沉积,研制成功了水冷反应室式MWPCVD制备金刚石膜的装置.装置在微波输入功率为3.0 kW时能长时间稳定运行,并在硅衬底上沉积出金刚石膜.     

MWPCVD制备金刚石膜装置的大功率稳定运行的研究

介绍了水冷反应室式MWPCVD制备金刚石膜装置的结构和工作原理,着重讨论了该装置长时间大功率稳定运行的措施。该装置在微波输入功率为3．0kW时能长时间稳定运行。用该装置成功地在硅衬底上沉积出金刚石膜。     

氧气对MWPCVD制备金刚石膜的影响

在水冷反应室式微波等离子体化学气相沉积装置中以混合的CH4/H2/O2为反应气体,研究了O2浓度对制备金刚石膜的影响.实验发现,很低浓度的O2会显著促进金刚石的沉积,并稍稍抑制非晶C的沉积,因而沉积膜中非晶C的含量急剧下降;较高浓度的O2会同时抑制金刚石和非晶C的沉积,但由于抑制金刚石的作用更强烈,沉积膜中非晶C的含量反而有所升高.另外,O2的存在,有利于沉积颗粒较小的金刚石膜.     

氧气对MWPCVD制备金刚石膜的影响

在水冷反应室式微波等离子体气相沉积装置中以混合的CH4／H2／O2为反应气体,研究了O2浓度对制备金刚石膜的影响,实验发现,很低浓度的O2会显著促进金刚石的沉积,并稍稍抑制非晶C的沉积,因而沉积膜中非晶C的含量急剧下降;较高浓度的O2会同时抑制金刚石和非晶C的沉积,但由于抑制金刚石的作用更强烈,沉积膜中非晶C的含量反应有所升高,另外,O2的存在,有利于沉积颗粒较小的金刚石膜。     

反应气压对MWPCVD金刚石膜中非金刚石相碳含量的影响

在水冷反应室式MWPCVD装置中以CH4和H2为反应气体进行了金刚石膜的沉实验，研究了反应气体的压强对金刚石膜中非刚石碳相含量的影响，实验发现，当微波输入功率较小时，随着反应气压的上升，沉积膜中非金刚石相碳的含量单调下降，当微波输入功率较大时，沉积膜中非金铡石相碳的含量先随着反应气压的上升而降低，后又随着反应气压的上升而稍稍增加。     

反应气压对MWPCVD金刚石膜中 非金刚石相碳含量的影响

在水冷反应室式MWPCVD装置中以CH4和H2为反应气体进行了金刚石膜的沉积实验,研究了反应气体的压强对金刚石膜中非金刚石碳相含量的影响。实验发现,当微波输入功率较小时,随着反应气压的上升,沉积膜中非金刚石相碳的含量单调下降;当微波输入功率较大时,沉积膜中非金刚石相碳的含量先随着反应气压的上升而降低,后又随着反应气压的上升而稍稍增加。     

基片位置对MWPCVD制备金刚石薄膜的影响

在石英钟罩式微波等离子体化学气相沉积实验装置中研究了基片位置对金刚石薄膜沉积质量的影响。扫描电子显微镜显微形貌观察和激光喇曼谱分析表明 ,对微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜而言 ,基片位置处于近等离子体球下游区域将有利于改善金刚石薄膜沉积质量。     

微波等离子体化学气相沉积金刚石膜装置的研究进展

综述了各种微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）金刚石膜装置的结构及工作原理,并对它们各自的优缺点做了比较分析;基于MPCVD金刚石膜装置的发展现状,构想设计了一种新型高效的大功率大面积快速沉积CVD金刚石膜装置,并对其可行性做了初步分析研究。     

基片预处理对MWPCVD金刚石薄膜的影响

利用自行研制的石英钟罩式微波等离子体化学气相沉积金刚石薄膜装置，研究了硅基片的不同预处理方式对沉积结果的影响。通过扫描电子显微镜形貌观察和喇曼谱分析表明，基片预处理能提高形核密度；用于预处理的金刚石研磨膏的粒度不同，影响金刚石薄膜沉积时的形核密度、晶形和薄膜的质量；表面划痕对沉积金刚石薄膜的影响具有双重性。     

金刚石/碳化硅复合梯度膜制备研究

采用微波等离子化学气相沉积(MW-PCVD)制备金刚石/碳化硅复合梯度膜.工作气体为H₂,CH₄和Si[CH₃]₄(四甲基硅烷,TMS),其中H₂∶CH₄=100∶0.6,Si[CH₃]₄为0％-O.05％,沉积压力为3300Pa,基体温度为700℃,微波功率为700W.基体为单晶硅,在沉积前用纳米金刚石颗粒处理.沉积后的样品经扫描电子显微镜(SEM),电子探针显微分析(EPMA),X射线能量损失分析(EDX)表明:沉积膜中的碳化硅含量是随Si[CH₃]₄流量的变化而改变.通过改变Si[CH₃]₄的流量可以制备金刚石/碳化硅复合梯度膜,且梯度膜中金刚石与复合膜过渡自然平滑.     

基片位置对MWPCVD制备金刚石薄膜的影响

在石英钟罩式微波等离子体化学气相沉积实验装置中研究了基片位置对金刚石薄膜沉积质量的影响。扫描电子显微镜显微形貌观察和激光喇曼谱分析表明，对微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜而言，基片位置处于近等离子体球下游区域将有利于改善金刚石薄膜沉积质量。     

微波等离子体化学气相沉积金刚石簿膜

建立了一台微波等离子体化学气相沉积金刚石薄膜的设备。该实验装置由以下几部分组成：微波源及传输系统、反应室、供气系统、真空系统和检测等五部分组成。沉积室是由长７０ｍｍ直径４６ｍｍ的石英管组成的。分别采用ＣＨ４／Ｈ２和ＣＯ／Ｈ２混合气体进行了沉积试验；研究了沉积参数对沉积金刚石膜的影响。在直径３０ｍｍ的单晶硅片和石英片上沉积出了均匀的金刚石膜。采用ＣＨ４／Ｃ２混合气体时，沉积速率在０．５～１．０μｍ／ｈ之间，这与原有的热灯丝方法相近。采用ＣＯ／Ｈ２混合气体时，沉积速率可达到１．７μｍ／ｈ。     

类金刚石膜的应用及制备

类金刚石膜（DLC）是由无定形碳和金刚石相混合组成的碳材料，由于具有与金刚石膜（DF）相类似的性能－优异的机械特性、电学特性、光学特性、热学和化学特性以及生物相溶性，同时制备方法相对容易实现，因此引起人们极大兴趣，现在已经应用到很多领域。本文将简要介绍类金刚石膜的性能、应用以及制备方法。     

磁镜场在直接耦合式微波等离子体CVD金刚石膜装置中的应用

在自行设计的直接耦合石英管式微波等离子体化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition,CVD）金刚石膜装置的石英管反应腔加上磁镜场来约束等离子体,使等离子体球成为“碟盘”状,提高了等离子体球的密度,在基本参数为反应压力2.5kPa、基片温度450℃、Ar、CH4、H2气体流量分别为40sccm、4sccm、60sccm,则沉积面积可由30mm增长到50mm,沉积速率由3.3μm/h增长到3.8μm/h,反射电流由15μA减小到5μA。从而大大减少了薄膜在石英管壁和观察窗上的沉积,更好地利用微波能量,有效利用电离的活性基团沉积出高质量的金刚石薄膜。     

磁镜场在直接耦合式微波等离子体CVD金刚石膜装置中的应用

在自行设计出的直接耦合石英管式微波等离子体化学气相沉积fchemical Vapor Deposition,CVD）金刚石膜装置的石英管反应腔加上磁镜场,以更好地约束等离子体,使等离子体球成为“碟盘”状,提高了等离子体球的密度,在基本参数不变的情况下,沉积面积可由ψ30mm增长到50mm,沉积速度由每小时3．3μm增长到3．8μm,反射电流减小,从而减少了在石英管壁和观察窗的沉积,更好地利用微波能量,有效利用电离的活性基团沉积出高质量的（类）金刚石薄膜。     

CVD金刚石膜产业化制备技术研究

为了解决化学气相沉积金刚石膜产业化进程中存在的生长速率慢、沉积尺寸小的难题,自行研制了适宜于大尺寸金刚石膜高速生长的电子辅助热灯丝式化学气相沉积(EAHFCVD)装置,通过反应气体中加氧将碳源浓度提高到10%以上,并优化反应压力与直流偏流密度二参数间的匹配,研究了该装置的生产特性,同时利用SEM、XRD和Raman光谱对沉积的金刚石膜进行了分析表征.研究结果表明,应用该装置高质量金刚石膜的沉积尺寸可达100mm以上,生长速率达到约10μm/h的水平,并制备出100mm×1 5mm的完整金刚石自支撑膜片,该技术可满足产业化生产的要求.     

含氧碳源提高金刚石膜沉积速率的研究

采用微波等离子体化学气相法合成的金刚石膜质量好,但采用常规CH4-H2反应气体体系,金刚石膜的沉积速率较慢。为此,实验研究了C2H5OH-H2、CH3COCH3-H2等含氧体系下碳源浓度、微波功率、气体压力对金刚石膜沉积速率、表面形貌、电阻率的影响。结果表明,使用C2H5OH—H2、CH3COCH3-H2等含氧体系,金...     

MPCVD制备金刚石膜的形核与生长过程

简要介绍了金刚石膜的物理化学特性及应用领域。对比分析了主要化学气相沉积方法的优缺点,并指出MPCVD所面临的技术瓶颈。总结了反应腔体内压强、基片温度、基体材料及增强形核技术对金刚石膜形核过程的影响。较低腔体内压力、基片温度,高碳源浓度及等离子体预处理能有效提高形核密度。阐述了各过程参数对金刚石膜生长的影响和微米、纳米、超纳米金刚石膜的技术特点及应用。指出各类金刚石膜制备所面临的技术难题,并综述了解决该技术瓶颈的最新研究工作。     

无支撑、光学级MPCVD金刚石膜的研制

利用引进的6 kW微波等离子体化学气相沉积设备,进行了无支撑金刚石膜工艺的初步研究。在800~1050℃的基片温度范围内,金刚石膜都呈(111)择优取向;基片相对位置对沉积较大面积、光学级金刚石膜至关重要。制出0.25 mm厚Φ50 mm的无支撑金刚石膜。拉曼光谱和X射线衍射分析表明,合成的金刚石膜晶体结构完整,sp2含量极低;透过率测试结果说明了优良的光学性能:截止波长225 nm,光学透过率(λ≥2.5μm)≥70%。