H4SiW12O40催化合成乙酸-β-萘酯

以H4SiW12O40为催化剂,用乙酸酐和β-萘酚合成了乙酸-β-萘酯.结果表明,H4SiW12O40催化效果明显,产品后处理简单,催化剂可重复使用4次以上.乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为:乙酸酐0.06 mol、β-萘酚0.05 mol、H4SiW12O40 1.0 g、反应温度80℃、反应时间30 min,此时产率达93.5%.     

尿素催化合成乙酸-β-萘酯

以尿素为催化剂,采用乙酸酐和β-萘酚合成乙酸-β-萘酯.乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为:n(乙酸酐)∶n(β-萘酚)为1.2∶1,催化剂尿素用量占β-萘酚物质的量的10％,反应温度80℃,反应时间40 min,此条件下,收率达95.7％,催化剂可重复使用4次以上.     

氯化铯非均相催化合成乙酸-β-萘酯

以氯化铯为催化剂,以乙酸酐和 β-萘酚合成了乙酸-β-萘酯。确定了最佳反应条件为：乙酸酐与β-萘酚的摩尔比1．3：1、氯化铯用量0．5g、反应温度80℃、反应时间40rain,在此条件下,乙酸廿萘酯产率达94．7％。催化剂重复使用5次,仍保持较高的催化活性。     

H4SiW12O40催化合成乙酸-β-伊萘酯

以H4SiW12O40为催化剂，用乙酸酐和β莽酚合成了乙酸-β-萘酯。结果表明，H4SiW12O40催化效果明显，产品后处理简单，催化剂可重复使用4次以上。乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为：乙酸酐0．06mol、β-莽酚0．05mol、H4SiW12O40 1．0g、反应温度80℃、反应时间30min，此时产率达93．5％。     

Y—β复合分子筛负载磷钨酸催化合成乙酸仲丁酯

以乙酸酐与仲丁醇为原料,Y-β复合分子筛负载磷钨酸(H3PW12O40/Y-β)为催化剂,使其发生酰化反应合成乙酸仲丁酯,考察了催化剂用量、反应时间、酐醇摩尔比对乙酸仲丁酯产率的影响.结果表明,Y-β复合分子筛负载磷钨酸催化活性良好,当乙酸酐的加入量为0.1 mol,醇酐摩尔比为1.2时,使用0.75 g催化剂,反应30 min后,乙酸仲丁酯收率可达到94.5％,且催化剂重复使用5次仍保持活性良好.产品经折光率和红外光谱进行了表征.     

固体酸催化β-萘酚和甲醇合成β-萘甲醚

评述了对甲苯磺酸、六水三氯化铁、二水氯化铜、五水四氯化锡、一水硫酸氢钠和磷钨酸等催化β-萘酚和甲醇合成β-萘甲醚的合成方法.     

相转移催化法合成β-萘氧丙酸

在相转移催化剂PEG-800作用下,以β-萘酚和3-氯丙酸为原料,在氢氧化钠的水溶液中合成了β-萘氧丙酸,考察了多种因素对产率的影响。得到最佳反应条件为：β-萘酚和3-氯丙酸的摩尔比为1∶1.3,氢氧化钠溶液质量浓度为10%,反应温度为75℃,反应时间为1.5h,催化剂用量为0.5g。此方法是一种简便、高效的绿色合成方法。     

在两相体系中用相转移催化合成β-萘氧乙酸

应用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵催化β-萘酚与氯乙酸反应,合成了β-萘氧乙酸。研究结果表明,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性。考察了β-萘酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产率的影响。在典型反应条件(β-萘酚与氯乙酸的摩尔比=1∶3,回流1.5 h)下,所得β-萘氧乙酸的产率为48.08%。     

固载杂多酸催化合成2-甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1,3-二氧六环

以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了 2 -甲基 - 2 - (4-甲基 - 3 -戊烯基 ) - 1 ,3 -二氧六环。考察了影响收率的因素。其最优条件为 :6 -甲基 - 5 -庚烯 - 2 -酮∶ 1 ,3 -丙二醇∶催化剂∶带水剂为 1mol∶ 1 .5 mol∶ 1 2 g∶ 2 0 0 m L,反应在回流温度下进行 ,反应时间 3 .0 h。收率可达 89.6 %,催化剂可重复使用。     

氯化铁催化合成β-萘乙醚

介绍了以乙醇和β-萘酚为原料,在氯化铁(FeCl·36H2O)催化下合成β-萘乙醚的方法,讨论了反应时间、催化剂用量以及反应物摩尔比对合成的影响,确定了最佳反应条件。     

合成β-萘乙醚的研究进展

β-萘乙醚是一种很好的香料。合成β-萘乙醚催化剂的研究对于p萘乙醚的生产具有重大影响。评述了近年来合成β-萘乙醚的Williamson法和β-萘酚乙醇醚化法。结果表明,固体酸（对甲苯磺酸、三氯化铁、氯化铜、硫酸铝、硫酸铁和硫酸氢钠等）是由β-萘酚和乙醇醚化合成β-萘乙醚的良好催化剂。     

香料β-萘乙醚合成新工艺研究

介绍了以乙醇和β-萘酚为原料,在硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)催化下合成β-萘乙醚的方法,讨论了反应时间,催化剂用量以及反应物摩尔比对合成的影响,确定了最佳反应条件。     

“一锅法”合成2-羟基-1-萘甲醛技术研究

以2-萘酚和氯仿为原料,甲醇为溶剂,在新的相转移催化剂和碱性条件下应用"一锅法"合成技术合成了2-羟基-1-萘甲醛。研究了原料配比、反应时间、反应温度、相转移催化剂用量等因素对反应的影响,获得的最佳合成条件是:2-萘酚0.028 mol,氯仿0.084 mol,相转移催化剂用量为0.25g,40%NaOH溶液为12 mL,反应温度76℃,反应时间60 min,2-羟基-1-萘甲醛的收率达到58.7%。     

微波辐射合成β-萘丁醚的研究

采用微波辐射技术,以β-萘酚、氢氧化钾和正丁基溴为原料,在溶剂二甲基亚砜(DMSO)存在下直接合成β-萘丁醚。研究了各反应物的摩尔比、微波辐射功率、辐射时间等因素对β-萘丁醚收率的影响。实验结果表明,微波辐射可以促进β-萘丁醚的合成,在微波辐射功率520 W下辐射35 s,β-萘酚、氢氧化钾和正丁基溴的物质的量(mol)为0.018、0.022和0.018,DMSO为20 mL的优化条件下,β-萘丁醚的收率可达96.1%。     

六方介孔氧化硅负载磷钨酸的催化性能

采用浸渍法将磷钨酸(HPW)负载于六方介孔氧化硅(HMS)上,制备HPW改性HMS介孔材料HPW/HMS,对其进行了表征;以HPW/HMS为催化剂,催化2-萘甲醚(2-MN)与乙酸酐(AA)的酰化反应,考察了各因素对催化反应的影响. 结果表明,HPW高度分散在HMS上,HPW/HMS的酸量和酸强度随HPW负载量增加而增加. 在温度120℃、时间4 h、催化剂用量0.3 g及2-萘甲醚/乙酸酐摩尔比1:2条件下,2-萘甲醚转化率为75.3%(mol),目标产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达83.0%(mol). 催化剂可回收再利用,催化活性略有降低.     

β-萘甲醚合成新工艺

对β-萘甲醚的现有合成工艺进行改进。结合工业生产,得到一条新的工艺,即采用一水合硫酸氢钠作为催化剂,β-萘酚和甲醇于130～140℃下回流反应14 h。反应收率最高达95.4%,与现有工艺相当,且随着β-萘酚投量的增加,收率趋于稳定(91.0%)。该工艺避免了现有工艺中的催化剂浓硫酸对设备的严重腐蚀和环境污染,可以应用于工业化生产。     

过氧叔丁醇催化氧化法合成4-氧代-β-紫罗兰酮

开发了一种以过氧叔丁醇为氧化剂,乙酰丙酮钒为催化剂合成4-氧代-β-紫罗兰酮的方法。主要探讨了氧化剂用量、催化剂用量、溶剂、温度对反应的影响。得出4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是β-紫罗兰酮1.92g(10mmol),VO(acac)20.13g(0.5mmol),过氧叔丁醇50mmol,在35℃下于10mL丙酮中反应6h,4-氧代-β-紫罗兰酮的产率达到68%,纯度高于98%。     

微波辐射硫酸铝催化合成β-萘乙醚

研究了应用微波辐射技术,以β-萘酚和乙醇为原料,在硫酸铝催化下反应合成β-萘乙醚的方法,采用熔点、红外光谱对产物进行了测定.考察了反应温度、微波辐射时间、催化剂用量以及物料比对反应收率的影响.用正交试验方法对主要影响因素进行了优化,得到的优化条件为:反应温度100 ℃,反应时间15 min,反应物摩尔比为β-萘乙醚∶乙醇=1∶5.5,催化剂用量2.0 g,在此优化条件下,合成产物收率可达70%以上.     

La(OTf)_3催化合成2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

研究了在三氟甲基磺酸镧(La(OTf)3)的催化条件下,以丙二酸和丙酮为原料,乙酸酐为缩合剂合成了2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮。考察了酸酮摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对反应的影响。确定了其最佳反应条件为:取0.1 mol丙二酸,n(丙二酸)∶n(丙酮)=1.0∶1.1(mol/mol),催化剂用量为0.2 g/0.1 mol丙二酸,反应温度30℃,反应时间为3.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达77.1%。     

聚苯乙烯固载聚乙二醇催化合成2-萘乙醚的研究

以 2 -萘酚和溴乙烷等为原料 ,聚苯乙烯固载聚乙二醇 - 4 0 0为相转移催化剂合成了 2 -萘乙醚。考察了影响产品收率的因素 ,最佳反应条件为 :溴乙烷 :2 -萘酚 :催化剂为 1.4mol∶1mol∶2 4 g ,反应在回流温度下进行 ,反应时间3.0h ,收率可达 90 .4 % ,催化剂可重复使用