丁硫克百威在柑桔上的残留分析

本文论述了丁硫克百威在柑桔上的气相色谱分析。本体丁基卡巴呋喃选用２％ＯＶ－１７为固定液的填充柱，降解产物卡巴呋喃，３－羟基卡巴呋喃选用２％ＯＶ－２２５为固定液的填柱，且３－羟基巴喃呋乙氧基化转变３－乙氧基卡巴呋喃。其最低检出量丁基卡巴呋喃２．０×１０＾１１克，卡巴呋喃和３－羟基卡巴呋喃１．０×１０＾－１１克。     

丁硫克百威的化学合成

本文介绍了丁硫克百威的合成路线及实验方法。     

高品质丁硫克百威的合成研究

以二正丁胺为原料,先与一氯化硫、硫酰氯和克百威反应合成高品质丁硫克百威,收率大于97.0%(以克百威计),含量大于96.0%。     

氨基甲酸酯类杀虫剂丁硫克百威

丁硫克百威（ｃａｒｂｏｓｕｌｆａｎ,好年冬,丁硫威）是氨基甲酸酯类杀虫剂,是美国ＦＭＣ公司开发的克百威的低毒化衍生物。丁硫克百威具有高效、低毒、广谱的特点,毒性只有克百威的二十分之一。丁硫克百威不仅适用于粮棉拌种,也可制成乳油或可湿性粉剂喷雾施用。１...     

毛细管气相色谱法测定丁硫克百威及其代谢物在水稻上的残留

本文介绍采用大口径毛细管气相色谱法测定丁硫克百威及其代谢物的残留，其中３－羟基克百威的检测优于国外同类报道。     

丁硫克百威的高效液相色谱分析

丁硫克百威为氨基甲酸酯类杀虫剂 ,胆碱酯酶抑制剂 ,是克百威低毒化衍生物。目前对该药的分析未见公开报导 ,我们通过实验发现 ,用高效液相色谱分析丁硫克百威 ,数据准确、稳定 ,分离良好。1　实验部分1 1　仪器高效液相色谱仪 :ＳＰ881 0可调波长紫外检测器 :ＵＶ1 0 0数据处理机 :ＳＰ440 0进样器 :2 5μｌ定量进样阀 :1 0 μｌ1 2　试剂甲醇 :分析纯 ;水 :新制二次蒸馏水 ;丁硫克百威标样 :已知含量≥ 99.0 %1 3　色谱条件色谱柱 :2 1 0ｍｍ× 5ｍｍ (ｉｄ) ,不锈钢柱 ,内装ＹＷＧ -ＣＨ填充物 ,1 0 μｍ柱温 :室温流动相 :甲醇∶水 =…     

丁硫克百威的液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,试样用乙腈溶解,以苯基辛基酮作内标物、乙腈和水为流动相,使用以C8为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中的丁硫克百威进行高效液相色谱分离和测定。方法的标准偏差为0.025,变异系数为0.16%,回收率为99.5%,线性相关系数为0.9999。     

高效液相色谱法分析丁硫克百威及其降解产物

建立丁硫克百威及其降解产物(克百威、3-羟基克百威)的高效液相色谱分析方法.液相色谱条件:流动相为甲醇-水(体积比50:50),流速1.0mL／min,C18柱,紫外检测器波长269 nm,进样体积10．0 μL.利用峰高进行外标法定量分析,线性相关系数大于0．999．检出限5．5～18.2μL／L.丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威峰高值的变异系数分别为0．45％、0.86％、1.11％.回收率分别为102.4％～103.3％、106.9％～108.4％、102.6％～104.7％.丁硫克百威及其降解产物可同时检测和定量分析.     

丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威在小白菜、水稻和土壤中的分析检测方法

[目的]建立小白菜、水稻和土壤中丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的分析检测方法。[方法]采用乙腈提取,酸性氧化铝和弗罗里硅土填充柱净化,GC-NPD检测。[结果]在0.05~2.0 mg/kg添加质量分数范围内,丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威在小白菜、水稻(大米、稻壳、植株)和土壤中的平均添加回收率分别为79.65%~99.13%、75.86%~98.44%、76.70%~101.34%。丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的最低检出限(LOD)分别为1×10-10、1×10-10、2×10-10g。[结论]该方法操作简单,适用于实验室大量样品的测定。     

丁硫克百威在我国的生产与应用

丁硫克百威（ｃａｒｂｏｓｕｌｆａｎ）是由美国ＦＭＣ公司１９８０年开发的一种高效广谱杀虫、杀螨、杀线虫剂,为克百威的低毒化衍生物,具有内吸、触杀和胃毒作用。该药剂于１９８５年商品化,１９９０年ＦＭＣ公司在我国获得登记,１９９４年我国开始自行生产,现已形成年产原药３００余吨的生产能力。本文就丁硫克百威在我国的生产、开发和应用状况进行综述。１　丁硫克百威在我国的生产情况１．１　生产厂家和品种概况由表１结果可以看出,经过数年的徘徊,近几年丁硫克百威登记产品数及生产厂家都逐渐增多,特别是１９９７～１９９８…     

GC-MS法测定茶叶中的有机磷残留

建立了固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。样品用乙腈作为提取溶剂,经Carb/NH2柱净化后供GC-MS分析。方法检出限为0.0050~0.020 mg/kg,在加标水平为0.10 mg/kg时,回收率为85.7%~101.5%,相对标准偏差为3.6%~8.6%。方法具有萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷农药残留的分析检测。     

广西指天椒辣椒油树脂成分的GC-MS分析

应用GC/MS联用法对广西指天椒辣椒油树脂的成分进行了分析和鉴定,共检测出31个组分,鉴定了其中的23种化合物,占其总含量的96.82%,其中主要成分为亚油酸(35.37%)、辣椒碱(18.56%)、二氢辣椒碱(11.45%)、棕榈酸(9.20%)及降二氢辣椒碱(0.89%)等。     

气相色谱-质谱法测定粮谷中丁草胺的残留量

大米、糙米、玉米、大麦、小麦试样用正己烷提取,经凝胶色谱和固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测,外标法定量.添加水平在0.01～0.50 mg/kg时,回收率范围为80.6%～98.5%;相对标准偏差为8.6%～15.5%;测定低限为0.010 mg/kg.     

葡萄与土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析

[目的]建立咪鲜胺及其代谢物在葡萄及土壤中的的残留分析方法。[方法]土壤样品用乙腈提取,葡萄样品用二氯甲烷提取,盐酸吡啶使之分解,石油醚萃取,GC-ECD检测。[结果]土壤和葡萄中的平均添加回收率分别为82.4%～97.4%、81.8%～88.3%,变异系数分别为2.09%～4.63%、4.04%～5.80%,仪器最小检出量为6×10-13g,土壤和葡萄中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]该方法准确可靠、重复性高、线性关系良好、分离效果好,满足残留分析要求,可用于葡萄和土壤中咪鲜胺及其代谢物的残留分析。     

唑草酯及其三种主要酸性代谢物在谷物、饲料中残留分析方法研究

研究了唑草酯及其主要酸性代谢物在谷物和饲料中残留分析方法。样品以丙酮提取,唑草酯过Si-SPE小柱,用气相色谱的ECD检测;唑草酯的三种主要酸性代谢物过串联SPE柱(SCX小柱在C18小柱上面),气相色谱和质谱联用检测。唑草酯的最小检测量为0.01ng,三种主要酸性代谢物的最小检测量为0.005ng。用优化后的方法在谷物、饲料中分别进行添加回收实验,得到的唑草酯平均添加回收率:添加0.1mg/L时为79.4%,添加1.0mg/L时为81.3%。三种主要酸性代谢物的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

YZ-1菌株降解DBT代谢产物的GC-MS分析

从油污土壤中分离得到可脱除二苯并噻吩（DBT）的红串红球菌菌株（Rhodococcus erythropolis）YZ-1，利用气相色谱质谱连用仪（GC-MS）分析了YZ-1降解DBT的代谢产物，气相色谱（GC）分析代谢产物得到了3个化合物的色谱峰，保留时间分别为：22．55min、24．53min和20．14min。对3个峰分别离子扫描：保留时间为22．55min的峰对应的基峰m／z为184，经分析该化合物为DBT；保留时间为24．53min的峰对应的基峰m／z为216，经分析该化合物为二苯并噻吩砜（DBTO2）；保留时间为20．14min的峰的对应基峰m／z为141，经分析该化合物为2-羟基联苯（2-HBP）。根据生物催化脱硫的“4S”代谢途径，DBT02和2-HBP分别为微生物代谢DBT的中间产物和最终产物。BaCl2测试表明，DBT中的硫原子最终被YZ-1代谢为水溶性的硫酸盐。     

皮革中富马酸二甲酯残留量的GC-MS内标法测定

文章采用乙酸乙酯对皮革样品超声萃取,并经固相萃取柱制备试样,选取丙二酸二甲酯为内标物,建立了气相色谱-质谱联用测定皮革中富马酸二甲酯(DMF)残留量的分析方法.该方法检出限为0.02mg/kg,回收率为84.4%～95.4%,相对标准偏差为1.7%～3.9%,线性范围为0.05～50 mg/kg,可用于皮革或类似材料中...     

辣椒及其制品中罗丹明B的超高效液相色谱荧光检测

建立用超高效液相色谱荧光检测器测定辣椒及其制品中罗丹明B残留量的方法。样品中残留的罗丹明B用甲醇/水溶液提取,高速离心后,用超高效液相色谱荧光检测器测定,外标峰面积法定量。罗丹明B在5～500μg/L范围内呈良好的线性关系,3个水平（5.0、20.0、60.0μg/kg）添加罗丹明B的回收率为80.0%～119.8%,相对标准偏差（RSD）为1.08%～2.64%,检出限为5μg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于辣椒及其制品中残留罗丹明B的检测。     

申嗪霉素在辣椒和土壤中的残留动态

采用田间试验方法,在国内外首次研究了申嗪霉素在辣椒及其栽培土中的残留动态,为科学评价该药在作物上的持久性及环境安全性提供可靠依据.实验结果表明,申嗪霉素在辣椒上的半衰期为5.4～6.6 d,在土壤中的半衰期为8～8.7 d.所测得的申嗪霉素在辣椒中最终残留量的最大值为0.044 mg/kg.     

土壤中哒螨灵的残留分析方法研究

建立了哒螨灵在土壤中的残留分析方法。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,弗罗里硅土柱层析净化,GC-ECD检测。试验测得哒螨灵在土壤中的添加回收率为89.70%～92.90%,相对标准偏差为2.30%～4.70%,变异系数为2.09%～4.46%,方法的最低检出量为1×10-11g,检出限为5×10-3mg·kg-1。结果表明,该方法符合农药残留分析的要求。