加压淋洗色谱法从147Nd中分离147Pm的研究

研究了用加压离子交换法从堆照产物147Nd中分离147Pm。首先用加压排代色谱法确定了堆照产物147Nd中的主要杂质成分,继而用加压淋洗色谱法以α羟基异丁酸(αHIBA)抗坏血酸(Vc)为淋洗剂,从147Nd中分离147Pm,避免了主要杂质152,154Eu对产品147Pm的污染。研究结果表明,当分离条件为:c(αHIBA)=0.30～040molL、c(Vc)=0.05～0.10molL、pH=400～420、线性流速为8～12cmmin时,分离因子β(NdPm)=3.00,β(EuNd)=2.61。     

动力堆乏燃料中^146Pm与^147Pm比值的测定

一、序言~(147)Pm是一种具有2.62 a半衰期,发射粒子最大能量为224.5 keV的软β幅射源(γ发射很弱),有广泛的用途。~(147)Pm虽有~(146)Nd(n,γ)~(147)Nd→Pm的生产方法,但其产量有限,成本高。而核裂变产物~(147)Pm——核动力堆的副产物,来源是非常丰富的。但是,在裂变产物~(147)Pm中除存在~(148)Pm(T_(1/2)=5.4 d)和~(148)Pm之外,还存在一种伴有     

高放废液中^147Pm的测定

建立了高放废液中~(147)Pm的测定方法。用HDEHP萃取稀土,再用HDEHP萃淋树脂柱分离AM和稀土。然后用高效液相色谱法将~(147)Pm从Eu、Ce等其它稀土中分离出来,用液体闪烁法测量~(147)Pm的放射性活度。     

HDEHP-KeL-F色层法快速分离和测定水中的~(147)Pm

报道了一种快速分离和测定水中~(147)Pm的方法。该法采用HDEHP-KeL-F色层柱分步淋洗,液闪萃取剂萃取,使~(147)Pm与其他放射性核素分离,然后用液体闪烁计数器测量,得如下结果:~(147)Pm的化学回收率为88.5±1.1％,放射性Sr,Y,Cs,Ru,Zr,Nb的净化系数DF可达10~3以上,放射性Eu的DF为10~2,放射性Ce的DF≈10,~(147)Pm的检测限为0.08Bq。     

HDEHP-KeL-F色层法快速分离和测定水中的~(147)Pm

报道了一种快速分离和测定水中~(147)Pm的方法。该法采用HDEHP-KeL-F色层柱分步淋洗,液闪萃取剂萃取,使~(147)Pm与其他放射性核素分离,然后用液体闪烁计数器测量,得如下结果:~(147)Pm的化学回收率为88.5±1.1％,放射性Sr,Y,Cs,Ru,Zr,Nb的净化系数DF可达10~3以上,放射性Eu的DF为10~2,放射性Ce的DF≈10,~(147)Pm的检测限为0.08Bq。     

动力堆辐照元件中铕,钐,钷,钕的高效液相色谱法同时分离

文章叙述了吸附柱和分离柱的长度和直径、淋洗液的流速、样品的负载量及α-羟基异丁酸淋洗溶液的pH值等对高效液相色谱法同时分离Eu,Sm,Pm,Nd的影响,确定了分离条件,推荐了分离程序。用推荐的程序分析的全过程(包括样品溶解及预分离)的Nd空白本底为(2.5±0.5)×10~(-8)g。实际辐照元件样品的分析证明推荐程序是可行的。     

用液体闪烁计数法测定^147Pm

用液体闪烁计数法测量含α-羟基异丁酸、HNO_3和~(241)Am等杂质的~(147)Pm。研究了闪烁液用量、α-羟基异丁酸和HNO_3存在量对~(147)Pm测量的影响及有~(241)Am存在时的干扰情况;对~(147)Pm的仪器探测效率进行了刻度。在所选定的测量~(147)Pm条件下,被同时记录的~(241)Am不超过~(241)Am总计数的1%。方法还实测了核燃料后处理高放废液中经化学分离后的~(147)Pm的绝对含量,相对标准偏差<1%。     

微克量级SUP>173,174/SUP>Lu的

本工作以α-羟基异丁酸(α-HIBA)为淋洗剂,用聚苯乙烯磺酸型阳离子树脂(002×8型,粒度为40～50 μm)交换柱,从克量级的天然Yb辐照靶中分离出了微克量的173,174Lu.研究了温度、载体量等因素对分离效果的影响,并分别研究了阳离子交换法、浓HClO4-HNO3破坏法、氢氧化物沉淀法、HDEHP萃取法和HDEHP萃取色层法从介质中去除α-HIBA的实验条件.最终在0.07 mol/L α-HIBA淋洗液(pH=6.2),流速5 mL/min,柱温55 ℃的条件下,经φ20 mm×500 mm交换柱分离2次,成功从550 mg辐照样品中得到0.8 μg 173,174Lu,收率为98%,对Yb的去污因子大于104.     

低剂量~(147)Pm内照射对精子DNA链修复的刺激效应

用碱性淋洗技术探讨了机体受低剂量~(147)Pm内照射时对精子DNA链修复的刺激效应。机体预先在睾丸内注入~3H-TdR,用以标记精子DNA,从标记到采集精子的时间固定为36d,正好为BALB/c小白鼠雄性生殖细胞的一个发育周期,从摄入~(147)Pm到采集精子的时间则固定在12d,待精子被溶破后,加入30mL淋洗液,此时调节蠕动泵流量为120μL/min,共收集标本4h。然后用Beckman液体闪烁装置测量膜上和膜下各收集标本中的放射性活度,就可以判断膜上及各收集标本中DNA的量。研究结果发现,当机体摄入低剂量~(147)Pm的内照射水平在185Bq/g后,此时的膜上DNA存留率即呈现上升,显著高于相应对照组,表现出低剂量裂片~(147)Pm内照射对精子DNA链修复的刺激效应。     

低剂量~(147)Pm内照射对精子DNA链修复的刺激效应

用碱性淋洗技术探讨了机体受低剂量~(147)Pm内照射时对精子DNA链修复的刺激效应。机体预先在睾丸内注入~3H-TdR,用以标记精子DNA,从标记到采集精子的时间固定为36d,正好为BALB/c小白鼠雄性生殖细胞的一个发育周期,从摄入~(147)Pm到采集精子的时间则固定在12d,待精子被溶破后,加入30mL淋洗液,此时调节蠕动泵流量为120μL/min,共收集标本4h。然后用Beckman液体闪烁装置测量膜上和膜下各收集标本中的放射性活度,就可以判断膜上及各收集标本中DNA的量。研究结果发现,当机体摄入低剂量~(147)Pm的内照射水平在185Bq/g后,此时的膜上DNA存留率即呈现上升,显著高于相应对照组,表现出低剂量裂片~(147)Pm内照射对精子DNA链修复的刺激效应。     

裂片~(147)Pm在睾丸滞留诱发精子畸形和基因突变效应

实验中观察了当机体摄入不同放射性活度的重核裂片~(147)Pm时,在睾丸中的滞留过程诱发精子畸形效应以及基因突变效应。实验结果发现,当~(147)Pm由静脉摄入机体3.7×10~2～1.85×10~5Bq/g后在持续50d的观察中,可在BALB/C小白鼠睾丸中受到6.95×10~(-2)～2.25Gy的β粒子辐照。且其诱发基因突变的放射遗传毒理效应可随睾丸受照剂量的加大而增升,引起活胎率下降,胚胎吸收数增加。至于显性骨骼突变发生率与睾丸中~(147)Pm累积吸收剂量间呈正相关,其关系式为:B=20.68 35.48D;而在诱发精子畸形观察中,其量效关系式为:S=10.8705D~(0.5224) 3.1768。     

裂片~(147)Pm在睾丸滞留诱发精子畸形和基因突变效应

实验中观察了当机体摄入不同放射性活度的重核裂片~(147)Pm时,在睾丸中的滞留过程诱发精子畸形效应以及基因突变效应。实验结果发现,当~(147)Pm由静脉摄入机体3.7×10~2～1.85×10~5Bq/g后在持续50d的观察中,可在BALB/C小白鼠睾丸中受到6.95×10~(-2)～2.25Gy的β粒子辐照。且其诱发基因突变的放射遗传毒理效应可随睾丸受照剂量的加大而增升,引起活胎率下降,胚胎吸收数增加。至于显性骨骼突变发生率与睾丸中~(147)Pm累积吸收剂量间呈正相关,其关系式为:B=20.68 35.48D;而在诱发精子畸形观察中,其量效关系式为S=10.8706D~(0.5224) 3.1768。     

萃取色层分离ICP-AES测定医用同位素生产堆(MIPR)燃料纯化试验样品

阐述了用电感藕合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定医用同位素生产堆(MIPR)燃料纯化试验中产生的各类样品的分析方法,研究了磷酸三丁脂(TBP)萃淋树脂分离含铀样品中大量基体铀的分离条件.结果表明,用TBP萃淋树脂分离含铀样品中大量基体铀的分离条件是:待分离样品的体系为3mol/L的HNO3,淋洗液为3mol/L HNO3和0.2mol/L H2C2O4混合溶液.添加元素Ce、Ru、Se、Sm、Sr、Zr分离回收率在93%～106%之间.     

177 Lum的分离纯化和177Lum-EDTMP的制备

介绍了一种新的177Lum分离纯化方法堆照天然Lu2O3靶,经过长时间冷却后,配制成0.1 mol/L的HCl溶液并注入NH4+型阳离子交换柱,用0.12 mol/L α-羟基异丁酸洗脱177Lum及其他放射性核素,将含有177Lum的洗脱液通过H+型阳离子交换柱,用0.1 mol/L HCl溶液除去α-羟基异丁酸,又用6 mol/L的HCl洗脱、蒸干后得到177Lum的0.1 mol/L HCl溶液.最后得到177Lum的放射性活度为18.17 MBq,Lu2O3比活度为0.624 MBq/mg,放射性纯度大于99%,产率为97%.用得到的177Lum对EDTMP进行标记,建立了测定177Lum-EDTMP标记率的快速展开体系.当ρ(EDTMP)＞0.15 mg/mL,ρ(Lu2O3)=0.047 mg/mL,pH=5～11,在室温下反应5 min时,177Lum-EDTMP的标记率大于97%.表明177Lum-EDTMP可用于潜在骨肿瘤治疗剂177Lu-EDTMP的进一步研究.     

离子交换法提取大量钍中微量铀

采用浓盐酸溶解ThO_2和U_3O_8、以Dowex1×8阴离子交换树脂和Dowex50×8阳离子交换树脂作离子交换剂,研究了从大量钍及微量裂变产物(FPs)中提取微量铀的方法。考察了裂变产物元素Cs、Sr、Y、Zr、Nb、Ru、Rh、La、Ce、Eu的去污效果。结果表明,用离子交换法可以实现从百克每升Th及FPs中分离出微量U。最优工艺条件是料液调至8mol/L HCl介质,大量Th和微量的FPs在8mol/L HCl-0.2mol/L NH4F洗涤条件下直接通过阴离子交换柱,而U吸附于树脂上,再用0.05mol/L HNO_3淋洗U。低HNO_3淋洗U后,直接过阳离子柱吸附微量Th,再用2mol/L HNO_3淋洗得到纯U。结果表明,U收率大于98%,产品中Th及FPs的含量均小于0.05μg/L。     

萃取色层-ICP-MS法测定金属钚中杂质元素

正为保证钚金属的产品质量,需建立准确测定钚金属中微量杂质元素的分析方法。由于金属钚中大量钚基体对杂质的测量干扰严重,因此测定前需将钚基体与杂质元素分离。本工作建立了采用TEVA(三烷基甲基胺盐,烷基为C8-C10)新型分离材料分离基体钚、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定杂质的分析方法。采用体积比为1∶1硝酸溶液和少量氢氟酸加热溶解金属钚,采用H2O2调节钚的价态,用3mol/L HNO3上柱、3 mol/L HNO3淋洗Zr等杂质元素,并利用ICP-MS测量分离后样品中锆     

低剂量不同辐射体核素内照射对中枢免疫器官细胞的刺激增殖作用

在放射性裂变产物中,观察到了低剂量不同辐射体核素~(147)Pm和~(134)Cs内照射对中枢免疫器官骨髓和胸腺免疫细胞的刺激增殖作用。~(147)Pm的体内滞留过程,用最小二乘法拟合滞留方程为:R(t)=0.199e~(-0.1452t) 0.812e~(-0.0008t),可见包括快、慢两个不同的滞留半减期,其中快组分T_1=4.77d,而慢组分T_2=866.3d。~(134)Cs的体内滞留方程为:R(t)=18.04e~(-9.3175t) 45.13e~(-0.0423t),其快组分T_1=0.07d,慢组分T_2=16.14d。当机体摄入~(147)Pm0.185～0.74kBq/g或~(134)Cs0.37～1.85kBq/g时,可使骨髓细胞和胸腺细胞的~3H-TdR掺入率呈显著增升,表明其DNA合成能力的增高,有刺激中枢免疫器官细胞增殖作用。     

分光光度法测定高放废液中的铀

样品用2.0mol/L HNO3调节酸度,通过CL-TBP萃淋树脂分离柱(长为70mm;外径10mm;流速1.5~2.0mL/min),用15mL1.0mol/L HNO3淋洗杂质,再用15mL蒸馏水洗脱树脂上吸附的U[Ⅵ],分离纯化后的样品用分光光度法测定铀的含量。采用0.05%偶氮胂Ⅲ为显色剂,0.4mol/L氯乙酸-0.4mol/L氯乙酸钠为缓冲剂,在λ=652nm处测量吸光度。模拟样品的相对标准偏差为1.5%,回收率为97%~101%。高放废液样品的RSD为3%,重加回收率为102%。     

二氯苯基二硫代膦酸萃取Am~(3+)和三价镧系元素的研究

研究了二氯苯基二硫代膦酸 (DCPDTPI)对示踪量Am3+ 和Eu3+ 的萃取。实验结果表明 ,此萃取剂优先萃取Am3+ ,当萃取剂浓度为 0 1mol/L ,pH =2 73时 ,最大的分离因数β(Am3+ /Eu3+ ) max=8。用ICP MS法同时测定了DCPDTPI对除钷以外的所有镧系元素的萃取分配比 ,并计算了Am3+ 与这些元素的分离因数     

裂变~(99)Mo生产工艺中~(131)I~-的去除

正当前,医用~(99) Mo主要从~(235)U裂变产物中提取。~(235)U裂变产物含有100多种核素,其中~(131)I(T_(1/2)=8.02d)裂变产额为2.84%,相对于~(99) Mo(T_(1/2)=2.747d),其半衰期较长。因而,在医用裂变~(99) Mo生产工艺研究中,~(131)I的去除是关键技术之一。中国原子能科学研究院正在进行低浓缩铀(LEU)生产裂变~(99) Mo的工艺研究,~(99) Mo的化学分离工艺为:用HNO_3溶解辐照过的铀靶件,首先采用α-安息香肟(α-BO)沉淀法从铀靶模拟溶解液中分离~(99) Mo,实现~(99) Mo与其他裂变杂质的分