Extraction and determination of biogenic amines in fermented sausages and other meat products using reversed-phase-HPLC

A convenient method is described for the analysis of biogenic amines (BA) by means of reversed-phase-HPLC. The method is characterized by multi-channel UV detection (diodearray), subsequent post-column derivatization with o-phthaldialdehyde and 3-mercaptopro-pionic acid, and fluorescence detection. For the analysis of meat products and especially fermented sausages an optimized perchloric acid extraction process was introduced to determine putrescine, cadaverine, histamine, tyramine and 2-phenylethylamine. BA recoveries from meat ranged between 96 and 113% with a detection limit for amines of 0.5 mg/kg.

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Extraktion und Bestimmung von biogenen Aminen in Rohwürsten und anderen Fleischwaren mittels RP-HPLC

Zusammenfassung Eine Methode zur Analyse von biogenen Aminen (BA) mittels RP-HPLC wird beschrieben. Die Methode ist charakterisiert durch Mehrkanal-UV-Detektion (Diodenarray), anschließende Nachsäulen-derivatisierung mito-Phthaldialdehyd und 3-Mercapto-propionsäure und Fluorescenzdetektion. Zur Bestimmung von Putrescin, Cadaverin, Histamin, Tyramin und 2-Phenylethylamin wird ein optimierter Extraktionsprozeß unter Verwendung von Perchlorsäure vorgestellt. Die Ausbeuten der BA im Fleisch betragen zwischen 96 und 113% bei einer Nachweisgrenze von 0,5 mg/kg.

     

A screening method for the simultaneous determination of putrescine, cadaverine, histamine, spermidine and spermine in fish by means of high pressure liquid chromatography of their 5-dimethylaminonaphthalene-l-sulphonyl derivatives

Summary A simple and rapid method is described for the extraction, derivatization and subsequent determination by means of high pressure liquid chromatography of putrescine, cadaverine, histamine, spermidine and spermine as their 5-dimethylaminonaphthalene-1-sulphonyl derivatives.The amines are extracted from the fish material by an aqueous trichloroacetic acid solution and derivatized by means of 5-dimethylaminonaphthalene-1-sulphonylchloride (dansyl chloride). The reaction mixture is then injected on a RP-8 column using gradient elution to separate the amine derivatives. Use of the method results in a considerable saving with respect to both time and costs.

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Eine Screening-Methode für die gleichzeitige Bestimmung von Putrescin, Cadaverin, Histamin, Spermidin und Spermin im Fisch mittels Hochdruck-Flüssigchromatographie ihrer 5-Dimethylaminonaphthalin-Sulfonyl-Derivate

Zusammenfassung Eine einfache und schnelle Methode für die Extraktion, Derivatisierung und Bestimmung von Putrescin, Cadaverin, Histamin, Spermidin und Spermin als 5-Dimethylaminonaphthalin-1-sulfonyl-Derivate mit Hilfe der Hochdruck-Flüssigchromatographie (HPLC).Die Amine werden mit einer wäßrigen Trichloressigsäure-Lösung aus dem Fisch extrahiert und mit Hilfe von 5-Dimethylaminonaphthalin-1-sulfonyl (Dansylchloride) derivatisiert. Die Reaktionsmischung wird auf eine RP-8-Säule injiziert und durch Gradientelution getrennt. Die beschriebene Methode bring einen beträchtlichen Zeitgewinn und eine Verringerung der Analysenkosten.

     

Analyse von Konservierungsstoffen in fetthaltigen Lebensmitteln mittels HPLC

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die die gleichzeitige Bestimmung von Benzoe- und Sorbinsäure sowie der Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl-und Heptylester der p-Hydroxybenzoesäure (PHB-Ester) in fetthaltigen Lebensmitteln gestattet. In einigen günstigen Fällen kann auch o-Phenylphenol im gleichen Chromatogramm mit bestimmt werden. Die Methode besteht aus einer aufeinander abgestimmten Kombination von Extraktionsschritten und einer isokratischen HPLC auf Kieselgelsäulen mit UV-Detektion. Der Vorteil der Methode besteht darin, daß die beiden Säuren und die PHB-Ester in Gegenwart von Fett gemeinsam bestimmt werden können. Lösungsmittelgradienten und zusätzliche Probenaufarbeitungsschritte für fetthaltige Lebensmittel wie z. B. die Abtrennung der Konservierungsstoffe vom Fett und/oder die Vortrennung der Säuren von den PHB-Estern werden nicht benötigt.

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Analysis of preservatives in fatty foods by HPLC

Summary A method is described that permits the simultaneous determination of benzoic and sorbic acid and the methyl, ethyl, propyl, butyl and heptyl esters of p-hydroxybenzoic acid. In a few favourable cases orthophenylphenol can also be determined by the same chromatogram. Isocratic HPLC equipment is used.The advantage of this method is that the two acids and the PHB esters can be determined together in the presence of fat. Gradients and additional sample preparation steps involving the separation of the preservatives from fat and/or the separation of the acids from the esters or vice versa are not required.

     

Gaschromatographische Bestimmung von Kohlenmonoxid und Kohlendioxid Untersuchungen an der Gasphase des Zigarettenrauches

Zusammenfassung Es wird eine gaschromatographische Methode zur Bestimmung von CO und CO₂ beschrieben, die für einen weiten Empfindlichkeitsbereich von ppm, bis %-Gehalt geeignet ist. CO, CH₄ und CO₂ werden auf einer Kohlenstoff-Molekularsieb-Säule (CMS) bei isothermer Arbeitsweise getrennt. Erst nach mehr als 1000 Analysen sollte die Säule regeneriert werden. Eine quantitative Bestimmung von CO und CO₂ im Zigarettenrauch wird durchgeführt. Bei einer Gesamtretentionszeit von weniger als einer Minute ermöglicht dieses System eine Zug/Zug Analyse der Kohlenoxide im Rauch. Der Gehalt an CO und CO₂ in der Gasphase einiger Versuchszigaretten wird diskutiert.

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Gaschromatographic determination of carbon monoxide and carbon dioxide. Investigations from the gas phase of cigarette smoke

Summary A gaschromatographic method for the quantitative determination of CO and CO₂ is described. The method is suitable in a wide sensitivity range from ppm to % content of these gases. CO, CH₄ and CO₂ are separated under isothermec working conditions by the use of a column filled with carbon molecular sieve CMS. The column should be regenerated only after more than 1000 analyses. The quantitative determination of CO and CO₂ in cigarette smoke is reported. With a total retention time of less than one min. this system enables the analysis of the carbon oxides to be performed puff by puff. The CO and CO₂ contents of the vapour phase of various test cigarettes are discussed.

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Teile der vorliegenden Arbeit wurden auf der 27th Tobacco Chem. Research Conference, Winston-Salem, N. C. USA, im Oktober 1973 vorgetragen.     

Determination of phenol, guaiacol and 4-methylguaiacol in wood smoke and smoked fish-products by gas-liquid chromatography

Summary The determination of phenol, guaiacol and 4-methylguaiacol in smoke and smoked fish products is described. An alkaline fish homogenate is extracted with ethyl ether in order to remove the lipids. After protein precipitation, the phenols are isolated by extraction with chloroform. The chloroform extract is analysed by gas chromatography using a packed column and a flame ionisation detector. Some losses of the phenols during the isolation procedure have been observed. The analytical method developed has been applied to smoke and smoked fish samples from a cold-smoking experiment with a modern smoking kiln.

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Bestimmung von Phenol, Guajacol und 4-Methylguajacol im Holzrauch und in geräucherten Fischerzeugnissen mittels Gas-Flüssigkeit-Chromatographie

Zusammenfassung Die Bestimmung von Phenol, Guajacol und 4-Methylguajacol im Holzrauch und in geräucherten Fischerzeugnissen wird beschrieben. Ein alkalischer, homogenisierter Fischbrei wird mit Äther extrahiert, um die Fette zu entfernen. Nach der Eiweißfällung mit Trichloressigsäure werden die Phenole mittels Chloroform isoliert. Der Chloroform-extrakt wird gaschromatographisch analysiert. Geringe Verluste der Phenolen während der Isolierung wurden festgestellt. Die entwickelte Methode eignet sich zur Analysierung der Räucherrauchs und von Fischproben aus einer modernen Kaltrauchanlage.

     

Fast and sensitive determination of furosine

Sensitive determination of furosine in acid hydrolysates of foods was achieved by isocratic ion-pair reversed-phase HPLC and direct UV-detection within a run time of 5 minutes and levels lower than 1.5 mg per kg of protein. The formation of furosine during hydrolysis of food samples with hydrochloric acid of varying concentration was studied. Furosine formation increased linearly with acid concentration (4 to 8 mol/L).

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Methode zur schnellen und empfindlichen Bestimmung von Furosin

Zusammenfassung Mittels isokratischer Ionenpaar-RP-HPLC gelang die empfindliche Bestimmung von Furosin in Säurehydrolysaten von Lebensmitteln innerhalb von 5 Minuten Laufzeit und mit einer Nachweisgrenze von unter 1,5 mg pro kg Protein. Die Bildung von Furosin während der Hydrolyse von Lebensmittelproben erwies sich zwischen Konzentrationen von 4 und 8 mol/L als linear von der Salzsäurekonzentration abhängig.