优良广谱驱虫剂——左旋咪唑的制取

目前医疗常用的驱虫净(四咪唑),学名外消旋6—苯基—2,3,5,6—四氢咪唑[2,1—6]噻唑盐酸盐,是用于治疗蛔虫、钩虫等肠道线形虫感染的一种广谱驱虫药物。四咪唑分子结构中,具有一个不对称中心,存在两种旋光异构体:左旋异构体(左旋四咪唑)和右旋异构体(右旋四咪唑)。实验证明,其驱虫作用为左旋异构体所产生的生理活性,因此,单独应用左旋咪唑治疗肠道线形虫的感染,和四咪唑比较,具有剂量小,毒性低,疗效高等优点。为了给医疗提供高效低毒的驱虫药物,我们开展了左旋咪唑的试制工作。左旋咪唑是由外消旋四咪唑分拆得到的,旋光异构体的分拆,一般有生物学方法,机械分拆法,诱导结晶法和化学分拆法。国外报导四咪唑的分拆方法都是化学分拆法。分拆剂采用樟脑磺酸、,酒石酸钠的双芳酰基衍生物、谷氨酸或焦性谷氨酸的芳磺酰基衍生物。所用溶媒有氯仿、乙醇、丙酮、异丙醇、甲醇、苯等。     

2-十一烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉的合成及性能

以月桂酸、羟乙基乙二胺为原料,合成了十一烷基羟乙基咪唑啉,再与季铵化试剂氯乙酸乙酯反应合成了低盐含量的2-十一烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉(LSUHCI)。用FT-IR和质谱表征了十一烷基羟乙基咪唑啉中间体结构,并进行了组分定性定量分析,用FT-IR和1H?NMR表征了LSUHCI的结构,研究对比了其与普通型2-十一烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉(UHCI)的物化性能。结果表明,LSUHCI中NaCl含量为1.3%,是一种低盐型表面活性剂,LSUHCI的平衡表面张力(γcmc)为27.52?mN/m,临界胶束浓度(cmc)、润湿性和乳化性均优于UHCI,发泡性和稳泡性比UHCI差。     

聚四亚甲基醚二醇羟值含量的测定

介绍使用乙酸酐-N-甲基咪唑-二甲基甲酰胺催化酰化法测定聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)的羟值含量,讨论了样品用量、酰化温度、酰化时间和酰化剂含水量及稳定性对测定结果的影响.结果表明:使用乙酸酐-N-甲基咪唑-二甲基甲酰胺催化酰化体系,在50℃下酰化反应时间30 min,测得PTMEG1000和PTMEG2000羟值结果...     

封闭型水性多异氰酸酯交联剂的制备及其性能研究

以4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)和2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)制备异氰酸酯封端的线性预聚体,以预聚体与三羟甲基丙烷(TMP)反应合成支化结构的中间体,再以DMPA对支化型中间体进行扩链,最后以咪唑(IDZ)、2-甲基咪唑(2-MI)和4-硝基咪唑(4-NI)分别对活性的—NCO基团进行封闭,制得一系列封闭型水性多异氰酸酯交联剂,并以傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表征了交联剂的结构。研究了封闭剂的结构对交联剂解封温度的影响及交联剂的固化工艺对涂膜性能的影响。研究表明该系列交联剂的最低解封温度约为110℃,交联剂的最优固化工艺为160℃下固化30 min。     

紫外光谱结合偏最小二乘法监测氯化1-羟乙基-3-甲基咪唑离子液体合成反应进程

采用紫外吸收光谱结合偏最小二乘回归建立一种同时快速测定氯化1-羟乙基-3-甲基咪唑离子液体合成反应体系中N-甲基咪唑(IM1)和1-羟乙基-3-甲基咪唑氯化物(IM2)的方法。配制25个样本作为校正集,采用偏最小二乘回归方法和留一交互验证法分别建立IM1和IM2的回归模型,并采用5个样本作为独立验证集评价模型的预测性能。校正模型用于预测氯化1-羟乙基-3-甲基咪唑离子液体合成体系中IM1和IM2含量。结果表明紫外光谱法结合偏最小二乘回归可实现氯化1-羟乙基-3-甲基咪唑离子液体合成过程的近实时监测。     

重氮烷基咪唑脲及其液体复合防腐剂的研制

用适当比例的尿囊素和甲醛进行反应,制取广谱高效防腐剂N-羟甲基-N-(1,3-二羟甲基-2,5-二酮-4-烷基咪唑)-N′羟甲基脲。     

N-(2-氨基苯)-4-[N-(吡啶-3-甲氧基碳酰)氨甲基]苯甲酰胺的合成

以3—羟甲基吡啶为起始原料，采用1，1′—碳酰二咪唑(CDI)法合成中间体4—[N—(吡啶—3—甲氧基碳酰)氨甲基]苯甲酸，然后与氯甲酸乙酯及三乙胺反应，制得活性中间体，该活性中间体不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应即得目标产物。经质谱、核磁和红外等鉴定了目标分子的结构。     

合成纤维及其混纺织物用染料的研究(Ⅴ)——杂环偶氮型活性分散染料的合成

本文合成了2—氨基—6—(β—羟乙基砜硫酸酯)苯骈噻唑和N—(β—羟乙基砜基乙基)-2,2,4,7—四甲基—1,2,3,4—四氢喹啉2个杂环中间体,分别以这2个中间体作重氮组分和偶合组分合成了6个红—蓝色偶氮型活性分散染料.对这些染料在锦纶和涤—棉混纺织物上的染色应用作了初步探索.     

由氧化苯乙烯合成驱虫净实验小结

驱虫净(6—苯基—2,3,5,6四氢咪唑[2;1—6]噻唑盐酸盐·HCI简称四咪唑)是一种肠驱虫药,驱虫谱较广,对蛔虫、蛲虫、钩虫等线虫感染有疗效,对蛔虫病疗效显著。具有剂量小,副作用轻,服用方便等优点,深受广大群众欢迎。关于驱虫净的合成,目前已提出至少五条路线,其中,苯乙酮路线即:     

离子液体中疏水改性羟乙基纤维素的合成

采用大分子反应法,将疏水性单体l-溴代十二烷(BD)接枝到羟乙基纤维素(HEC)上,对羟乙基纤维素进行疏水改性,制备了疏水改性羟乙基纤维素(HMHEC)。研究了离子液体种类、反应温度、羟乙基纤维素浓度和BD用量对HMHEC性能的影响。最佳合成条件为:HEC浓度为3%(质量分数),溶解时间1 h,溶解温度100℃,反应时间2 h,反应温度80℃,BD用量为2 mL。在1-烯丙基-2-甲基-咪唑氯盐体系中合成的HMHEC性能好于在1-丁基-2-甲基咪唑氯盐中合成的HMHEC。     

接枝聚醚羟值测定的影响因素

对酞酐—咪唑—吡啶酰化法测定接枝聚醚羟值容易引起误差的几个重要因素进行了探讨.分析了样品取样量、吡啶溶液用量、酰化反应温度、酰化剂含水、酰化剂用量、样品溶解等对羟值测定结果的影响,以提高羟值测定结果的准确度.     

国外化工技术

<正> 卤胺化学品—水消毒剂据报道,三种有机卤胺化合物(咪唑酮类)水消毒剂已由Auburn大学研制成功,并即将由美国PPG公司生产。据称,最有用的组分为1,3—二氯—4,4,5,5,—四甲基—2—咪唑啉酮。这是把2,3—二甲基—2,3—二硝基丁烷还原成二胺,并用此与光气反应制取中间体咪唑啉酮来制取的。后者溶于水,在15～20磅/英寸~2,5℃时和氯反应生成最终产品。其余化合物如法炮制,只是一种用溴代替氯,另一种既用氯又用溴。     

薄层色谱半定量测定双酚A中微量杂质

前言双酚A[2.2双(4—羟苯基)丙烷,筍称4,4′—BPA.]是制造聚碳酸酯和其它高聚物的重要化工原料,商品双酚A的纯度一般超过99%,其中主要杂质是邻对位异构体[2(2—羟苯基)—2(4—羟苯基)丙     

4-甲基-5-羟甲基咪唑盐酸盐合成工艺的改进

以α-氯乙酰乙酸乙酯、甲酰胺、工业硫酸为原料制得4-甲基-5咪唑甲酸乙酯,再在金属钠-液氨体系还原成4-甲基-5-羟甲基咪唑。此方法缺点是:工艺路线长,操作繁杂,成本高。本文介绍采用以4-甲基咪唑为起始原料与多聚甲醛于酸性溶液中羟甲基化合成4-甲基-5-羟甲基咪唑盐酸盐工艺,具有设备简单,工艺流程及反应时间短,操作简便,收率高。     

咪唑啉型两性表面活性剂的研究——烷基咪唑啉的两性化及产品的物化性能

通过N-(β-羟乙基)-2-烷基咪唑啉与氯乙酸钠反应,合成了八种具有不同烷基的咪唑啉两性表面活性剂,对产品的结构、组成及分折手段进行了探讨,测定了产品的表面张力与起泡性能,其中月桂酸咪唑啉两性表面活性剂具有较好的物化性能。     

聚乙二醇二酸(2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪)酯的合成及其体外降解性能

以1,1′ 羰基二咪唑(CDI)为缩合剂,用聚乙二醇(PEG) 10000 二酸来修饰2 羟甲基 3,5,6 三甲基吡嗪,产率为92%,通过熔点、IR和HNMR对产物进行了表征,熔点53～55℃,红外特征吸收为1747cm-1(CO),1254cm-1(C—O—C),1HNMR为1 9(—CH3,3H,s),2 2(—CH3,6H,s),4 2(—CH2—,2H,s),3 6(—OCH2—,multi-H,s),对其体外降解性能进行了研究,结果表明,其降解速率与溶液的pH有关(该工作已申请中国发明专利)。     

呋喃基苯駢咪唑試制报告

一、引言呋喃基苯骈咪唑,全名为2—(2—呋哺基)苯骈咪唑[2—(2—furyl)—benzimidazole],融点为283～285℃(285—286℃),元素式为C_(11)H_8N_2O,分子量为184.2     

合成三羟甲基丙烷的技术进展

1 前言 三羟甲基丙烷(Trimethylolpropane简称TMP)化学名称为2—乙基—2—羟甲基—1,3—丙二醇,又称三羟甲基丙烷或2,2—二羟甲基丁醇。结构式为:     

苯骈咪唑—44号中间试验技术总结

苯骈咪唑—44号的中试是采用光气和甲醇合成氯甲酸甲酯,以生成之氯甲酸甲酯与石灰氮(氰氨化钙)在水中作用,合成氰氨基甲酸甲酯,再以氰氨基甲酸甲酯与邻苯二胺作用制取杀菌剂N—(2—苯骈咪唑基)—氨基甲酸甲酯(即苯骈咪唑—44号) 氯甲酸甲酯、氰氨基甲酸甲酯收率分别达80％、95％,产品收率达到80％以上,产品纯度达90％以上。苯骈咪唑—44号为高效、低毒、广谱、内吸性杀菌剂,对粮、棉作物的主要病害如麦类赤霉病,水稻纹枯病、稻瘟病,棉花苗期病害等有良好的防治效果,使用后增产作用显著。     

3,5-二取代手性海因的合成

研究了以混合溶剂法由氨基酸和异氰酸苯酯合成 3 ,5 二取代手性海因的工艺 ,合成的 4种手性海因 ( 5R) 5 ( 5 咪唑甲基 ) 3 苯基 2 ,4 咪唑啉二酮、( 5R) 5 苄基 3 苯基 2 ,4 咪唑啉二酮、( 5S) 5 甲基 3 苯基 2 ,4 咪唑啉二酮和 ( 5S) 5 羟甲基 3 苯基 2 ,4 咪唑啉二酮均具有一定的光学活性 ,经元素分析、IR及1HNMR分析证实其结构与预期结构完全一致。详细探讨了原料配比、溶液pH值、反应温度等对手性海因制备结果的影响。实验表明 ,本工艺操作简便 ,最高产率达75 %。