原子荧光形态分析仪在汞、锑形态分析中的应用

原子荧光形态分析仪SA-10是基于高效液相色谱和氢化物发生原子荧光联用技术的一台元素形态检测仪,该仪器对汞和锑形态的分析性能是：Hg（Ⅱ）、MetHg、EtHg、Sb（Ⅲ）和Sb（Ⅴ）的检出限分别为0．5．0．3,0．4、1和5μg／L,线性范围分别是0．5～1000、0．3～1000、0．4～1000、1～1000和5～1000μg／L,该区间内的线性相关系数均大于0．9990,标准偏差均小于3．0％。本文主要介绍了该仪器在海产品、环境水样、土壤中的汞形态分析和化妆品中的锑形态的应用。     

蒸气发生-原子荧光光谱法测定绿色食品生产基地中的砷、锑和汞

研究了VG—AFS法测定土壤样品中微量As、Sb和Hg在两种不同方式王水消解方法时对分析结果的影响，以及优化了各种分析条件，拟定了分析方法。本法经国家一级土壤标样测定验证，结果与标准值吻合。测得砷、锑和汞的方法检出限分别为0．028ug/g、0．028ug／g和0．009ug/g；相对标准偏差(n=6)分别为1．9％、5．5％和5．0％。     

原子荧光法同时测定水产品中砷和汞

采用微波消解样品，原子荧光法（AFS）同时测定水产品中砷和汞。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度等对测定的影响，砷和汞的检测限为0．05μg／L和0．01μg／L；相对标准偏差为1．46％和1．51％；回收率为84.9％～112．5％和90．0％～115．0％，用该方法分析水产品，结果满意。     

原子荧光光谱法快速检测化妆品中的砷和汞

介绍原子荧光光谱法用于化妆品中砷和汞的快速检测方法，用HN03一H202消化样品，选择了最佳测试条件，砷和汞的线性检测范围分别是0—200μg／L和0-20μg／L，方法检出限分别为0．0213μg／L和0，0032μg／L，样品加标回收率分别在96．4％-100．5％和93．5％-101．0％之间。本法灵敏度高、操作简便、结果准确。     

反相离子对色谱柱后衍生法测定生物组织中四种生物胺的含量

采用反相色谱柱后衍生法测定肌肉组织中的酪胺、亚精胺、腐胺和尸胺含量。样品经0．6mol／L的高氯酸溶液匀浆提取；流动相为10mmol／L的辛烷磺酸钠溶液（pH5．2）与0．1mol／L乙酸钠溶液一乙腈（pH4．5），流速1mL／min；柱后衍生液为0．1％邻苯二甲醛（OPA）溶液（pH10．5～11．0），流速0．5mL／min；Discovery C18分离柱和保护柱；荧光检测器的激发波长和发射波长分别为340nm和450nm；采用62rain的梯度洗脱程序；外标法定量测定。该方法在0．2～10μg／mL的浓度范围内具有良好的线性关系，酪胺、亚精胺、腐胺、尸胺的方法回收率在85．2％～103．3％之间，最低检测限为0．2μg／mL。     

原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞的前处理影响因素

对氮化物原子荧光光谱法联合测定土壤中总砷和总汞的不同前处理条件进行了分析和比较、找出了最佳的前处理方法和条件。在最佳条件下，检出限达到0．023mg/kg（As），0．11mg/kg（Hg）：RSD1．1％（As），5．2％（Hg）；回收率98.3％～10.3％（As），100％～101％（Hg）。与国标方法比较，该方法具有简捷、高效、准确、灵敏度高的特点。     

氢化物发生原子荧光法检测打印机喷墨中的砷和汞

建立了双道原子氢化物发生原子荧光法，并检测打印机喷墨中的砷(As)和汞(Hg)，As和Hg的检测限分别为：0．0453μg／L，0．0108μg／L，精密度(n=11)：1．80％和1．58％，回收率分别为：99．31％～106．91％，72．40％～128．15％。该法快速、灵敏、准确。     

机电产品聚氯乙烯中铅、镉、铬、汞含量测定——发射光谱法

采用高温压力罐，将机电产品中的聚氯乙烯样品用硝酸．氟硼酸．过氧化氢溶解后，用全谱直读双向视电感耦合等离子体原子发射光谱仪（DUO-ICP-AES）同时测定聚氯乙烯中的铅、镉、铬和汞，方法的检测限为0．0015～0．014μg／mL，方法的回收率和精密度分别为87．7％～100．0％和0．12％～4．60％，实际样品的检测结果较为满意。该方法快速简便，可应用于机电产品密封外壳部件聚氯乙烯中的铅、镉、铬和汞日常检验。     

宣木瓜中齐墩果酸的分离提取及含量测定

采用高效液相色谱法测定了宣木瓜中齐墩果酸的含量,选用：Phenomenex C18（250mm×4．6mmi．d．,5μm）;流动相：V（甲醇）：V（5％磷酸水溶液）=95：5;柱温：30％;流速：1．5mL／min;进样量：20μL;检测波长：210nm,结果齐墩果酸在50-1000mg／L范围内具有良好的线性关系,r=0．9998;考察了回流提取、超声提取及微波提取等样品处理方法,结果发现微波提取方法最好,相对标准偏差为2％-3％,其回收率在95％-98％之间;检出限为0．5ng。宣木瓜在八月上旬齐墩果酸的含量最高,为9．98g／kg。     

原子荧光光谱法同时测定蜂花粉中砷、汞

建立氢化物发生原子荧光光谱法同时测定蜂花粉中砷、汞残留的方法,并对仪器运行条件以及工作参数进行了选择,同时对样品处理的条件也进行了优化和选择。最终确认方法达到As的检出限为0．02μg／kg,Hg的检出限为0．003μg／kg,As的回收率范围为85％～105％、Hg的回收率范围为95％～99％。本方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于蜂花粉中砷、汞残留的检测取得满意的结果。     

DETERMINATION OF CADMIUM,CHROMIUM, LEAD,AND MERCURY IN POLYETHYLENE AND POLYPROPYLENE AFTER XYLENE TREATMENT BY ENERGY DISPERSIVE X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETRY

A convenient organic solvent treatment method was developed for the determination of Cd, Cr, Hg, and Pb in polyethylene and polypropylene matrices by energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry. The solvent treatment method had many advantages for the fast, simple, and accurate multi-element analysis of these materials. Calibration curves were prepared using organometallic compounds in xylene in the concentration range of 1–80 mg kg^?1. The prepared samples had a homogeneous elemental distribution and good durability. The trueness for the quantification of mentioned elements were checked by using a polyethylene certified reference material. The apparent recoveries of the elements with certified values were in the range of 0.81 (Hg) to 1.14 (Pb). The precision was normally better than 8% RSD, with the exception of Hg (10%). The method detection limits were found to be 12, 24, 12, and 12 mg kg^?1 for Cd, Cr, Hg, and Pb, respectively. Polyethylene and polypropylene samples were analyzed by both the XRF method and the reference technique for comparative purposes. Application of analysis of variance (ANOVA) showed no differences between the mean results. The proposed method could be also applied to several different xylene soluble plastics.     

同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定沉积物中铬和汞

采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）测定沉积物中铬和汞,分别以铬、汞单元素溶液标准物质标定⁵³Cr和²⁰²Hg浓缩同位素,将稀释剂与样品混合均匀后,加酸进行消解。对质谱测定过程的数据采集参数进行优化,探究基体效应以及H2和He两种模式对铬测定的影响。为防止汞的记忆效应干扰比值的测定,采用5 mg/L EDTA、2.5 mg/L Au溶液和3%硝酸交替冲洗管路系统,分别测定了²⁰⁰Hg/²⁰²Hg和¹⁹⁹Hg/²⁰²Hg两组比值,并比较测定结果。结果显示：积分时间为0.5 s时,同位素比值的测定精密度较好,对测定样品进行稀释能够消除质谱及基体效应干扰。H₂和He模式均适用于该类样品中铬的测定,²⁰⁰Hg/²⁰²Hg和¹⁹⁹Hg/²⁰²Hg两组比值对汞的测定结果无显著性差异,沉积物中铬和汞含量分别为81.7 mg/kg和0.471 mg/kg,相对标准偏差分别为0.35%和0.99%。采用美国NIST2709a标准物质进行方法验证,验证结果与标准值一致。该方法准确度高、精密度良好,适用于沉积物、土壤等基体样品中铬和汞的高准确度测定。     

激光烧蚀ICP-AES中蒸发物输送过程研究

利用Nd:YAG纳秒脉冲激光器烧蚀土壤标样,由氩气作为载气将激光蒸发物质输送到ICP光源,用光电检测法记录元素As、Pb、Cr、Hg和Cd的光谱强度。通过改变炬管与样品蒸发室之间传输管的长度、内径以及载气流量的大小来测量比较重金属元素的光谱强度、信背比和相对标准偏差的变化,以研究激光蒸发物的输送过程对ICP发射光谱的影响。测量结果显示:在传输管长度为60cm,内径为4mm时光谱强度和信背比为最佳;输送激光蒸发物质的载气流量为0.4L/min时,光谱强度和信背比最好;当载气流量保持在0.4L/min不变时,使用内径为4mm的传输管得到的As、Pb、Cr、Hg和Cd分析信号的相对标准偏差(RSD)分别是4.53%,9.08%,7.56%,4.42%和4.24%,而当传输管内径为5.5mm时,其RSD分别是9.72%,9.93%,9.76%,7.07%和7.18%。研究表明,传输管长度尽可能短并且内径合适是提高光谱质量和测量精度的重要条件。     

ICP-AES测定酵母中有害重金属方法的研究

本文建立了高压罐消化-ICP-AES测定酵母中As、Cd、Pb、Cu、Hg的分析方法。As、Cd、Pb、Cu和Hg五种元素方法的相对标准偏差RSD分别为:5.55％、3.83％、4.04％、2.0％和 6.25％,回收率在 95～105％之间,检出限分别为:0.227μg As/g;0.0174μg Cd/g;0.103μg Pb/g;0.098μg Cu/g;0.015μg Hg/g。     

流动注射-阳离子交换预浓集ICP-AES法检测痕量元素铜、锌、铅、铬、镍

本文研究了阳离子交换树脂D401对待测元素Cu,Zn,Pb,Cd,Ni的预浓集及洗脱性能,并与改进的流动注射(FI)相接合,建立了一套新型、高效的FI-阳离子交换-ICP-AES分析体系。从而极大地提高了分析的速度和灵敏度,分析速度可达每小时20个样品。Cu、Zn、Pb、Cd、Ni各元素的检测限分别为0.25ng/ml、0.17ng/ml、0.94ng/ml、0.75ng/ml和0.60ng/ml。利用此体系做水样加标试验获得较好回收率(96％～107％),实际分析标准物大米粉(GBW08502)结果与标准值接近。     

激光烧蚀与ICP-MS联用快速分析玩具中16种元素

本文建立了激光烧蚀进样与ICP-MS联用超快速分析玩具中铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锌等16种有毒有害元素的分析方法。通过自制校正标样和仪器条件实验,优化了激光与ICP-MS的仪器参数。不同元素方法定量下限在0.03～245mg/kg之间,检测精密度在4.2%～11.7%(n=7)之间,对EC680k和EC681k标准样品检测结果与标准值数据吻合,实际样品的检测结果与ICP-MS法检测结果一致,数据准确、可靠,满足分析测试的要求,同时完全满足欧盟新玩具指令对有毒有害元素检测的限量要求。     

改性纳米TiO2分离富集-ICP—AES法测定环境样品中痕量铬、铜、镍和铅

提出了改性纳米TiO2分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）法测定环境样品中痕量Cr3＋、Cu2＋、Ni2＋和Pb2＋的新方法。系统地研究了溶液pH值、吸附剂用量、洗脱条件、流速、静态吸附容量和干扰离子等因素对分析物分离富集的影响。结果表明,在pH4．0,Cr3＋、Cu2＋、Ni2＋和Pb2＋可被改性纳米TiO2定量富集,吸附的金属离子可用2．0mL2．5mol·L^-1 HCl溶液完全洗脱。在优化的实验条件下,吸附剂对Cr3＋、Cu2＋、Ni2＋和Pb2＋的吸附容量分别为18．1,17．6,23．2和26．8mg·g-1。本法对Cr3＋、Cu2＋、Ni2＋和Pb2＋的检出限（30）分别为：0．25,0．43,0．62,0．39ng·mL-1,相对标准偏差（RSD）分别为2．3％,3．1％,2．5％,3．8％（n=11）。方法用于环境样品中痕量Cr3＋、Cu2＋、Ni2＋和Pb2＋的测定,结果令人满意。     

应用ICP-MS、AFS、GF-AAS测定食品中As、Cd、Hg、Pb方法的对比研究

应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb,AFS法测定As、Hg,GF AAS法测定Cd、Pb,并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICP MS法的样品前处理方法,湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件,优化ICP-MS、AFS及GF AAS仪器测定工作条件,选择适宜内标元素、EPA200.8标准干扰校正方程、硫脲-抗坏血酸掩蔽剂、硝酸镁-硝酸钯混合基体改进剂等办法,利用小麦粉(GBW08503b)和大米粉(GBW10010)国家标准物质验证各方法的准确度与可靠性。测定值均在标准值允许范围内,食品试样比对测定结果相对偏差均小于20%。ICP-MS法线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,但仪器昂贵、实验成本相对较高;AFS、GF-AAS法是单一元素分析,保证了测定结果准确、可靠,但由于线性范围窄,部分样品需要稀释,分析周期较长。     

X荧光光谱法测定玩具饰品中的重金属含量

采用X荧光光谱法测定了塑料、金属、陶瓷等多类玩具饰品表面中的重金属Cr、Cd、Pb、Hg含量。仪器预热初始化后,对不同大小,不同形状,不同属性的样品无需做任何的预处理,直接无损测定其表面重金属的含量。单个样品测定时间为2～3分钟,可连续不间断测定,检测限低,可达2mg/kg,相对标准偏差低于4.6%。所用仪器为国产仪器,仪器成本及运行和维护成本低,应用于现场实时分析,便于推广。该法具有分析速度快、操作简单、对样品无任何损坏等特点,用于玩具饰品中重金属Cr、Cd、Pb、Hg含量的测定,简单,实用。     

茉莉花茶中铅镉元素的含量测定

本文比较了样品前处理微波消解法和干灰化法,优化了微波消解条件和石墨炉原子吸收光谱仪的各项技术参数,建立了同时测定茶叶中重金属Pb和Cd的新方法。测定12批茉莉花茶及茶渣中Pb、Cd两种重金属元素含量,计算了常规泡制条件下,该二元素的溶出率。结果表明：用微波消解-石墨炉原子吸收法测定Pb和Cd方法,铅、镉金属元素检出限分别为0.03μg/L和0.004μg/L,加标回收率在93.6%～97.2%之间。方法简便、可靠,能满足茉莉花茶中Pb、Cd分析检测的要求。检测的12批广西生产的茉莉花茶Pb含量均未超标,沸水泡制后Pb的溶出率为10.5%～18.6%,Cd的溶出率约为12.0%～34.7%。