涂料防霉剂N—（4—溴—2—甲基苯基）氯乙酰胺的合成

由２－甲基苯胺出发，经Ｎ－（２－甲基苯基）乙酰胺的选择性单溴化，再水解成４－溴－２－甲基苯胺，后者与氯乙酰氯反应，制得了标题化合物。     

2—苯胺—4—甲基—6—三氟甲—1,3,5—三嗪衍生物的合成及其除草活性

合成了２－苯胺１,３,５三嗪的一系列衍生物,并评价了它们的除草活性。首先研究了三嗪环上的取代,结果表明４－甲基－６－三氟甲基衍生物显示高的除草活性,其次研究了２－苯胺－４－甲基－６－三氟甲基－１,３,５－三嗪的苯环取代,结果表明苯环上的３－或４－卤素衍生物显示更高的除草活性。在盆栽试验中表现高除草活性的２－（３－氯苯胺基）－４－甲基－６－三氟甲基－１,３,５－三嗪和２－（４－氯苯胺基）－４－甲基－     

聚（2，6－二溴－3－溴甲基苯醚）阻燃剂合成的研究

本文合成了聚（２，６－二溴－３－甲基苯醚）和聚（２，６－二溴－３－溴甲基苯醚）阻燃剂。并利用核磁共振对其结构进行了鉴定。     

高分子酰化催化剂：聚4－（3－吡咯啉基）吡啶的合成

以频哪醇为原料，经脱水制成２，３－二甲基－１，３－丁二烯（ＤＭＢ），将其溴加成和溴代后，得到２，３－二溴甲基－１，４－二溴－２－丁烯（ＢＢＭＢＢ），再进行碘代，制得２，３－二碘甲基－１，３－丁二烯（ＢＩＭＢ），然后用４－氨基吡啶进攻ＢＩＭＢ进行Ｎ－烷基化反应，获得一种新型的单体：４－（３，４－二甲叉基吡咯烷基）吡啶（ＤＭＰＰ）。最终，将此单体均聚，合成出一种带有高效酰化催化基团的新型高分子化合物：聚４－（３－吡咯啉基）吡啶（ＰＰＰＹ）。     

桥式双苯胺的合成

由邻硝基苯酚和二溴乙烷（或二溴丁烷） 以及由４－氯－３， ５－二硝基三氟甲苯和乙二胺（或己二胺） 为原料通过桥接、还原合成两类由氧亚甲基或氮亚甲基桥联的双苯胺衍生物。     

1,4-二甲基-2-（三氟甲基）苯的合成

以对二甲苯为原料,无水氟化氢（HF）为溶剂及催化剂,在4.0~5.0 MPa的压力下与CCl4进行傅克反应和氟化反应。经实验发现,在得到1,4-二甲基-2-（三氟甲基）苯的同时还得到副产物1,5-二甲基-2-（三氟甲基）苯。通过对所得产物进行NMR（核磁共振）检测和红外检测,确认了产品结构。同时从理论上对这一现象进行了分析,认为在这个反应过程中发生了缺电子重排反应。     

[（10—磺基—3—甲基—二苯基脲亚甲基）—三甲基]十二烷基苯磺酸铵的合成

以邻甲基苯胺为原料，经氯甲基化，两次缩合，季铵化和复分解5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂：[(10-磺基－3－甲基－二苯基脲亚甲基）－三甲基]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化，n（邻甲基苯胺）：n（多聚甲醛）＝11：30，在50℃通入HCl气体，反应6h，得到2－甲基－4－氯甲基苯胺（I），产率78％。中间产物I与尿素溶于浓盐酸，在96℃反应2h，得到淡黄绿色反应液（Ⅱ），再将对－氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中，在120℃反应3h，得谈黄色晶体（Ⅲ），产率25％。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解，在60℃滴加质量分数为30％的三甲胺水溶液，当pH=6时，再升温70℃，反应2h，得到[(10-磺基－3－甲基－二苯脲亚甲基）－三甲基]氯化铵（Ⅳ），产率92％。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠（LAS）以n(Ⅳ):n（LAS）＝1：1的量比溶于水中，在96℃反应1h，得到最终产物（Ⅴ），产率90％。用w(V)=0.02%的水溶液喷施小麦1次，使小麦增产4％。     

N—甲基—N—羟乙基苯胺制备

以Ｎ－甲基苯胺和环氧乙烷为原料，采用气相非均相法合成了Ｎ－甲基－Ｎ－羟乙基苯胺。在反应温度１２０－１４０℃，反应压力０．４－０．６ＭＰａ，催化剂 ０．３％－０．４％的条件下，得到了较好的产品质量和收率。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺制备新工艺

以对硝基甲苯为原料，经溴化、氟置换、加氢还原得4-三氟甲基苯胺，收率59．8％，纯度98．66％。然后，用硫酰氯作为氯化试剂，进行苯环上的氯化反应，制得氟虫腈关键中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。收率83.9％，产品熔点34℃-35℃，纯度97．95％。对各步反应的影响因素进行了探讨。     

2－乙基－6－甲基－N－（1＇－甲氧基－2＇－甲氧乙基）苯胺的气相色谱分析

本文用气相色谱法对２－乙基－６－甲基－Ｎ－（１＇－甲氧基－２＇－甲氧乙基）苯胺进行定量分析。这种方法简单、快速、准确和实用。标准偏差为０．１１，变异系数为０．１１％，回收率为９９．２８～１００．６１％。     

1－羟基－4－甲基－6－（2，4，4－三甲基戊基）－2－吡啶酮的高效液相色谱研究

本文采用高效液相色谱分离并确定了去屑止痒剂１－羟基－４－甲基－６－（２，４，４－三甲基戊基）－２－吡啶酮（以下简称ＨＭＴＰＰ）。在固定相３０１１－Ｏ柱上，以甲醇／水作流动相通过ＨＰＬＣ对保留性能进行了考察，结果表明当甲醇／水／ＨＣｌＯ＿４＝７５∶２５∶０．０５（Ｖ／Ｖ），在ＵＶ３００ｎｍ检测波长下，可实现ＨＭＴＰＰ的酸式总量测定。ＨＭＴＰＰ的线性范围为２．０～９２．０μｇ／ｍｌ，检测限为０．８０５μｇ／ｍｌ，酸式离解常数Ｋ＿ａ＝３．０５×１０－８。本方法具有分析速度快，重现性好等特点。     

4—氯—2—三氟甲基苯胺的合成

３－氯－三氟甲基苯经硝化和还原反应合成了４－氯－２－三氟甲基苯胺。研究了反应温度、投料比及反应时间对上述两个单元反应的影响,给出了３－氯－三氟甲基苯硝化产物的精制方法     

旱田一次净除草剂及其使用方法

本发明公开了一种适宜旱田多种作物、药材、蔬菜、苗木的一次净除草剂及其使用方法。该除草剂包括有A为2—氯—1—(3—乙氧基—4—硝基苯氧基)—4—(三氟甲基)苯与B1为2，6—二硝基—N，N—二正丙基—4—三氟甲基苯胺、     

HPLC法测定2－（4－氯苯基）－3－甲基丁酸的光学纯度

利用Ｓｉ－５色谱柱，石油醚／乙醇（７：３体积）流动相，检测波长３００纳米，成功地分离了２－（４－氯苯基）－３－甲基丁酸与（Ｓ）－α－苯乙胺生成的一对非对映体。分别测其线性关系及响应因子，由此计算出２－（４－氟苯基）－３－甲基丁酸的光学纯度。准确度为９９．２～１０１．０％，平均标准偏差为０．０６６％。     

N—甲基二苯胺—4—重氮盐制备及性质

甲基二苯胺４重氮盐制备及性质赵超曹维孝（北京大学化学与分子工程学院，北京１００８７１）关键词Ｎ甲基二苯胺４重氮盐，光热分解，阴图ＰＳ版１９９７年８月１８日收到初稿，１９９７年１１月１０日收到修改稿国家自然科学基金资助项目（批准号：...     

气相色谱法定量分析间－二（三氟甲基）苯合成中的原料及产品

本文介绍了由间－二甲苯合成间－二（三氟甲基）苯过程中间－二甲苯、间－二（三氯甲基）苯、间－二（三氟甲基）苯的气相色谱分析方法，以及对以上三种组分同时进行定性、定量分析的最佳色谱条件。该方法相对误差＜０．８％，相对标准偏差＜０．２％，能准确、快速地对合成中各组分进行定量分析。     

2，3，4－三氟苯胺的合成

以２，６－二氯苯胺为起始原料，经Ｓｃｈｉｅｍａｎｎ反应、硝化、氟化和还原，制得２，３，４－三氟苯胺（１），总收率３０．６％。     

2-（4’-羟基苯氧基）-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以对苯二酚与2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-（4’-羟基苯氧基）-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件：K2CO3为缚酸剂，二甲基亚砜和甲苯为溶剂，n（2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶）：n（对苯二酚）：n（K2CO3）=1：2：1．08，不需要脱水。在回流条件下加入2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5h。在此条件下，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100％，产品的选择性大于98％。     

1-三甲乙酰基-2-(2,4-二氯-5-羟基苯基)肼的合成

对由２，４ 二氯 ５ 硝基酚合成１ 三甲乙酰基 ２ （２，４ 二氯 ５ 羟基苯基）肼进行了研究，四步合成总收率为５８％（以２，４ 二氯 ５ 硝基酚计）。产物是合成除草剂和恶草酮的重要中间体。化合物经红外光谱和元素分析证实了结构     

2，6—二氯—4—三氟甲基苯胺的合成

锐劲特是新型吡唑类广谱杀虫剂,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是其关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺进行了研究。确定了最佳工艺条件：4-三氟甲基苯胺：硫酰氯=1:3.0(mol比）;反应时间为4h。产品收率为88.0%。