对硝基氟苯及对氟苯胺的合成研究

本研究提出氟苯为原料,混酸作硝化剂制备对硝基氟苯的合成路线。实验研究下反应因素如硝酸化、混酸组成、反应温度、反应时间对产品收纺的影响,并确定最侍反应条件。产品的纯度符合要求,产品的收率均达到９０％以上。此外,也提出对氟苯胺的合成方法。     

异氰酸环己酯合成工艺条件优化

异氰酸环己酯作为化工生产的重要中间体,在农药、医药中均有广泛的应用,传统工艺生产过程中,采用光气为原料,但因其毒性大、反应过程难定量等缺陷,本实验采用毒性较小的固光为原料合成异氰酸环己酯,并通过实验确定反应最佳工艺条件,为进一步工业化生产提供理论基础。     

对硝基苯甲酸的制备

1 前言 对硝基苯甲酸是一种应用广泛的有机合成原料,可应用于盐酸普鲁卡因、苯唑卡因及叶酸等合成。目前国内利用生产氯霉素的副产物右旋氨基物(L-threo-1-对硝基苯基-2-乙酰胺基-1,3-丙二醇)制备(即以V_2O_5为催化剂,用硝酸氧化右旋氨基物来制取)。此法反应时间短,收率高,但存在下列缺点:(1)反应初期加入V_2O_5催化剂,会使反应温度不易控制,副产物增     

对硝基苯甲酸乙酯的制备

介绍了用甲磺酸作催化剂制备对硝基苯甲酸乙酯的实验方法及实验结果,探讨了对硝基苯甲酸乙酯的后处理方法及对硝基苯甲酸乙酯生产的工艺条件。     

青霉素G亚砜对-硝基苄酯的制备研究

对青霉素G钾制备青霉素G亚砜对-硝基苄酯工艺进行了研究。在青霉素G钾:过氧乙酸(mol)为1∶1.15,氧化温度<5℃,反应时间2 h的条件下,青霉素G亚砜收率为89.0%。酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28 mL/1 g青霉素亚砜,反应温度为室温,青霉素亚砜与对-硝基氯苄的投料比(mol)为1∶1.15,反应时间为24 h,在此条件下酯化收率为80.23%。此方法对于控制产品品质和确保操作安全简便,对工业化生产具有参考意义。     

对邻硝基氯化苯分离工艺选择

本文介绍了对邻硝基氯化苯工艺的多种流程及模拟计算和对比结果,并比较了各种工艺流程的优缺点,说明采用高铲填料的单塔分离流程分离对,邻硝基氯化苯工艺方案最佳     

对二氟苯的合成研究

对二氟苯是重要的有机合成中间体，主要应用于染料、农药及医药等行业，是有机合成和精细化工的重要原料。本文报道了一条对二氟苯的合成路线。以对氯硝基苯为原料，与氟化钾反应制得对硝基氟苯，在Fe/NH4Cl体系中还原成对氟苯胺，再Schiemann反应得到对二氟苯。     

两种N-硝基取代苯胺的制备

以邻硝基苯胺、对硝基苯胺为原料,乙酰硝酸酯作硝化剂,合成两种N-硝基取代苯胺类化合物,产率分别为71．03％和60．1％,产物经IR、^1HNMR、质谱、元素分析表征。     

异氰酸酯的生产技术进展

综述了国际上MDI、TDI的生产技术进展和国内MDI、TDI的生产技术概况。     

异氰酸酯及其发展概述

介绍了国内外异氰酸酯的发展概况和常见的异氰酸酯 ,特别是 MDI、TDI和 PAPI的性质和部分商品 ,并简要介绍了 1万 t/ a MDI建设的基础资料 ,指出了我国异氰酸酯的发展方向与存在的问题。     

甲基异氰酸酯生产中副产物生成量研究

研究了影响甲基异氰酸酯生产中副产物生成量的 4个因素及相应的控制措施 ,采取这些措施后 ,甲基异氰酸酯的收率由 86.2 %提高到 89.2 %。     

异氰酸正丁酯工艺优化

通过正交实验,研究低温、高温光气化反应的影响因素,通过稳定性实验确定反应的最佳条件。对光气化工艺和精馏方案优化,使得产品纯度达到99.5%以上。     

封闭型异氰酸酯的研究应用

聚氨酯具有耐磨性好、硬度范围宽、高强力和高伸长率、负载支撑容量大、减震效果好、耐油性能优异等特性,因此已广泛用于国防工业、轻纺工业、交通和铁路、油田、煤矿和矿山、机械工业、建筑工程、医疗和体育等各个方面。但其主要原料之一的异氰酸酯化学活性很高,有时在某些情况下给聚氨酯产品的加工操作带来困难。本文主要介绍封闭型异氰酸酯,其可以使异氰酸酯降低化学活性,对聚氨酯的反应便于控制,扩宽聚氨酯应用领域,满足特殊情况下的应用。     

异氰酸酯缩合碳化二亚胺用催化剂

综述了异氰酸酯缩合生成碳化二亚胺催化剂的开发现状,包括磷杂环化合物、磷酸酯类化合物、金属有机化合物、聚合物接枝固相催化剂4大类。其中聚合物接枝固相催化剂是新型环保型催化剂,是异氰酸酯合成碳二亚胺类催化剂的发展方向。     

氯磺酰异氰酸酯

氯磺酰异氰酸酯是制备头孢类抗生素头孢呋辛酯的重要原料。头孢呋辛酯的专利保护已经到期,目 前国内有多家制药公司在生产该药,所需氯磺酰异氰酸酯主要依靠进口,氯磺酰异氰酸酯的进口价格高达65万 元/t,而实际生产成本不超过3万元/t。国内已经有厂家在研制氯磺酰异氰酸酯。     

2,6-二氟苯甲酰基异氰酸酯的HPLC分析

异氰酸酯类化合物的含量测定方法一般采用化学滴定法。本文采用反相高效液相色谱法对氟铃脲和氟啶脲的中间体2,6-二氟苯甲酰基异氰酸酯的甲醇衍生物进行测定,方法快速准确,标准偏差为0.24,变异系数为0.75%,回收率在99.1%~102.1%之间。     

异氰酸酯型微胶囊自修复涂料的研究进展

介绍了微胶囊自修复涂料种类、异氰酸酯型微胶囊自修复涂料的修复机理以及微胶囊自修涂料自修复效果的评价方法。综述了IPDI型、HDI型微胶囊自修复涂料的研究进展。     

合成异氰酸己酯的新工艺

以庚酰氯、叠氮化钠为原料合成了抗癌药物卡莫氟的中间体：异氰酸己酯。通过正交实验得出了较佳的工艺条件：滴加叠氮化钠时间40min,回流时间3h,n(庚酰氯)：n(叠氮化钠)=1：1．25,目的产物的收率为85．7％。