微波辐射相转移催化合成苯甲酸苄酯

采用微波辐射反应技术,利用相转移催化剂,将苯甲酸转化为苯甲酸钠后,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成苯甲酸苄酯。结果发现,当微波输出功率为350W,辐射时间为3min,相转移催化剂为四丁基溴化铵(TBAB),苯甲酸钠与氯化苄配比为1 0:1 6(mol/mol)、与TBAB配比为25 0∶1 3(mol/mol)时,收率可达99 9%。     

微波辐射四丁基氯化铵催化合成肉桂酸苄酯

本文研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料,四丁基氯化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.2时,四丁基氯化铵的用量1.0g/0.05mol肉桂酸钠,微波功率300W,辐射25min,产率达84%以上。     

微波辐射四丁基溴化铵催化合成肉桂酸苄酯

研究了以肉桂酸钠和氯化苄为原料，四丁基溴化铵作催化剂，采用微波辐射技术，在常压下直接合成肉桂酸苄酯，以及催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为：当n(肉桂酸钠)／n(氯化苄)为1：1．2时，四丁基溴化铵的用量1．0g，微波功率300W，辐射25min，产率达83％以上。     

一水合硫酸氢钠催化合成丙酸苄酯的研究

用一水合硫酸氢钠催化苯甲醇与丙酸的酯化反应合成了丙酸苄酯。研究结果表明:一水合硫酸氢钠具有较高的催化活性。考察了催化剂用量、苯甲醇与丙酸摩尔比、反应时间、反应温度和带水剂环己烷用量对丙酸苄酯收率的影响。在典型反应条件下(苯甲醇与丙酸摩尔比=0 1∶0 2,1 0g催化剂/0 2mol丙酸,反应时间2 5h,反应温度95～110℃,15mL环己烷/0 2mol丙酸),丙酸苄酯的收率可以达到82 3%。该催化剂易于回收且可重复使用,具有良好的活性及稳定性,是合成丙酸苄酯的理想催化剂。     

微波辐射十六烷基三甲基溴化铵催化合成肉桂酸苄酯

以肉桂酸钠和氯化苄为原料,十六烷基三甲基溴化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,考察了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.2时,十六烷基三甲基溴化铵的用量1.0g,微波功率300W,辐射30min,产率达80%以上。     

微波辐射下肉桂酸苄酯的催化合成

以肉桂酸钠和氯化苄为原料,二乙胺作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,考查了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶3.4时,二乙胺的用量1.0mL,微波功率450W,辐射12min,产率达85%以上。     

微波辐射磷钨酸催化合成丙酸苄酯

以磷钨酸作催化剂，环己烷为带水剂，微波辐射加热，用丙酸和苯甲醇直接合成丙酸苄酯。研究结果表明：磷钨酸具有较高的催化活性。考察了催化剂用量、微波辐射功率及时间、苯甲醇与丙酸摩尔比和带水剂环己烷用量对丙酸苄酯收率的影响。在最佳反应条件下，丙酸苄酯的收率可达到93．9％。催化剂可重复使用。     

微波辐射SiO2负载磷钨酸催化合成丙酸苄酯

研究了微波辐射下,用SiO2负载磷钨酸催化剂直接催化合成丙酸苄酯的反应,考察了影响酯化收率的因素。其优化反应条件为催化剂用量0.5g(磷钨酸负载量20.2%),微波辐射功率450W、反应时间4.0min,n(丙酸)/n(苯甲醇丙酸)=1∶1,带水剂(环己烷)用量5mL,丙酸苄酯收率达83.4%。结果表明:相同条件下微波辐射-SiO2负载磷钨酸催化剂与常规加热-SiO2负载磷钨酸催化剂相比之下加快反应速度45倍,催化剂可重复使用。     

相转移催化合成苯甲酸苄酯

苯甲酸苄酯是白色结晶或无色粘稠液体 ,可用作麝香的溶剂 ,香精的定香剂 ,也用于配制百日咳药、气喘药等。传统的合成方法是用苯甲酸甲酯与过量的苄醇在浓硫酸的作用下发生酯交换反应 ,也有用苯甲酸钠与苄氯作用 ,但产率不理想。作者直接以苯甲酸和苄氯为原料 ,通过使用相转移催化剂 ,能获得较为满意的产率。1　反应原理COOH +CH2 Cl TBAB- Na OH- H2 O1 0 4～ 1 0 6℃ ,3hCOOCH22　苯甲酸苄酯的制备向装有电动搅拌、回流冷凝管、温度计及滴液漏斗的 50 0 m L四颈瓶中 ,加入 1 5.2 5g( 0 .1 2 5mol)苯甲酸、5g( 0 .1 2 5mol)氢氧化…     

氯乙酸苄酯的规模化合成

以二氯甲烷为溶剂,氯乙酰氯和苯甲醇反应,合成了氯乙酸苄酯。通过红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对氯乙酸苄酯结构进行了表征。采用单因素优选法,对反应时间、反应物比例、碱的种类和反应温度等可能影响氯乙酸苄酯收率的因素进行了讨论。结果表明,最适宜的合成条件反应温度为室温,反应时间90 min,n(氯乙酰氯)∶n(苯甲醇)=1.2∶1。氯乙酸苄酯产率为79.4%,高效液相色谱证明氯乙酸苄酯质量分数为98%。     

铌酸催化合成丙酸苄酯

以铌酸作催化剂,环己烷为带水剂,用丙酸和苯甲醇直接合成了丙酸苄酯。考察了催化剂用量、苯甲醇与丙酸物质的量比、反应时间和带水剂环己烷用量等因素对丙酸苄酯收率的影响。在最佳反应条件下,丙酸苄酯的收率可达87·9%。     

氨基磺酸催化合成丙酸苄酯的研究

以苯甲醇、丙酸为原料 ,氨基磺酸为催化剂 ,合成了丙酸苄酯。其优化条件为 :酸醇物质的量比为 1.2∶1.0 (摩尔比 ) ,催化剂用量为 0 .3g ,苯甲醇用量为 0 .1mol,反应温度 12 6～ 14 0℃ ,反应时间 75min ,酯化率可达 94 .6 %。     

铌酸催化合成丙酸苄酯

以铌酸作催化剂,环己烷为带水剂,用丙酸和苯甲醇直接合成了丙酸苄酯.考察了催化剂用量、苯甲醇与丙酸摩尔比、反应时间和带水剂环己烷用量对丙酸苄酯收率的影响.在最佳反应条件下,丙酸苄酯的收率可达到87.9%.     

微波辐射合成氢醌单苄醚的研究

在微波辐射下,以对苯二酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂合成了氢醌单苄醚。采用单因素实验法,考察了反应物的摩尔比、微波辐射功率和辐射时间等对氢醌单苄醚收率的影响。实验结果表明,当n(氯化苄)∶n(对苯二酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.4∶1.4,DMF 15 mL,微波辐射功率为320 W,辐射时间为60 s时,氢醌单苄醚的收率为63.79%。