煤中氯离子含量测定方法比较研究

采用艾氏卡混合剂熔样-硫氰酸钾滴定法(国标法)、氧弹燃烧-电位滴定法、氧弹燃烧-离子色谱法进行煤中氯离子含量测定,优化了国标法的灼烧时间及离子色谱的洗脱条件,考察了氧弹法预处理样品对于吸收剂及其浓度的选择,通过测定几种煤炭标准物质,对方法显著性进行了比较,通过对比3种测定方法的准确度和精密度、方法回收率、方法检测限,结果表明,氧弹燃烧-离子色谱法优于其他2种方法,更适用于低氯煤的测定。     

矸石胶结充填材料中硫酸根离子扩散规律

为研究矿井水中硫酸根离子在胶结充填材料中的扩散规律,将经不同浓度硫酸盐侵蚀不同龄期的试件取出后进行分层取样,并采用化学试验法测定试样中硫酸根离子含量,依据Fick第二定律计算硫酸根离子扩散系数。结果表明:随着外部硫酸盐浓度增加,试件内硫酸根离子含量增加,硫酸根离子的扩散系数逐渐增大;碳酸氢根离子和镁离子的存在会影响硫酸根离子扩散速度,且碳酸氢根离子的影响作用大于镁离子;硫酸盐侵蚀过程中生成石膏和钙矾石,堵塞孔隙,改变离子的扩散路径,前期会快速降低离子扩散速度,随着反应时间的增加,反应产物增多,扩张裂缝,使得离子扩散速度缓慢降低。     

锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中镍、钴、锰含量测定

采用仪器分析法和化学分析法相结合测定锂离子电池正极材料Li_δNi_1-x-yCo_xMn_yO₂中元素成分, 分别采用高浓度差示光度法、重量法和氧化还原滴定法测定样品中镍、钴、锰含量。通过优化实验条件, 该测定方法的回收率为97.61%～101.0%, 相对标准偏差不大于0.49%, 具有很高准确度和精密度, 适用于规模化生产中的质量分析。     

丁二胴肟重量法测定环保泥中镍

研究丁二胴肟沉淀剂沉淀镍的适宜条件和环保泥样品的溶解条件。丁二胴肟重量法适用于环保泥中高含量镍的测定,经大量试验样品验证,结果令人满意。方法回收率在95%～103%。     

容量法测定硫酸根时钡镁混合液加入量的探讨

硫酸根离子是混凝土和钢结构受腐蚀的主要指标之一,是影响埋地结构物腐蚀破坏的重要因素,因此准确测定硫酸根离子的含量对评价工程腐蚀性至关重要。EDTA容量法测定硫酸根离子操作方法虽然简单,但试验中钡镁混合液的加入量是测定硫酸根含量的关键因素,钡镁混合液加入量太低或过多都会影响试验数据的准确性。该文主要通过大量试验数据进行分析,找出确定钡镁混合液的用量的方法来提高试验的准确度。     

离子色谱法同时测定煤炭中氟及氯含量

采用离子色谱法测定进口煤炭中氟及氯元素含量,对氟及氯标准溶液线性关系和方法检出限、方法精密度、方法适用性等进行探讨及研究,建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中氟及氯的方法;探讨淋洗液流速、称样量和吸收时间对煤中氟及氯含量的影响;同时比较离子色谱法和硫氰酸钾滴定法对煤中氯含量的影响。研究结果表明,采用AS-19型阴离子分离柱,30.00 mmol/L氢氧化钠为淋洗液,自动再生抑制型电导检测器检测,外标法测定煤中氟及氯的含量,方法简单快速,使用试剂少,精密度、准确度均满足标准方法中的相关要求;煤中氟及氯的最佳测定条件为:淋洗液流速为1 mL/min,称样量为0.7 g,吸收时间为30 min;通过比较离子色谱法和滴定法,发现两者无明显区别。     

雄黄矿中砷分析方法研究

对溴酸钾滴定法、高锰酸钾滴定法及碘滴定法测定砷做了可行性对比实验；对快速碘滴定法测定雄黄矿中砷含量做了条件试验和验证试验。实验结果表明，快速碘滴定法准确度和精密度较好，能满足标准分析方法要求，可作为标准分析方法颁布实施。     

红外碳硫分析仪测定NixCoyMn1-x-y（OH）2中的硫酸根含量

介绍了采用红外碳硫分析仪测定锂离子电池正极材料NixCoyMn1- x-y （OH）2中硫酸根含量的方法,对电阻炉的炉温和保温时间对测定结果的影响进行了实验,并对红外碳硫仪测定结果的精密度进行了分析．结果表明,在550℃的电阻炉,保温30 min的条件下对试样进行预处理,消除干扰测定结果的OH -后再用红外碳硫分析仪测定NixCoyMn1- x- y（OH）2中硫酸根的含量,测试结果的相对标准偏差RSD≤1．18％．本法与硫酸钡重量法的测试结果吻合．     

咖啡渣生物质炭的制备及其对矿井水中氟离子的去除研究

近年来矿井水中氟离子含量超标问题尤为突出,不仅影响矿井水处理后的回用水质,而且危害人体健康。为了同时实现固废资源化利用和矿井水中氟离子的去除,本文以废弃咖啡渣为原料,采用化学活化法制备了一种新型矿井水中氟离子的吸附剂——咖啡渣生物质炭(CRB),通过单因素法优化了制备过程中的活化剂种类、活化温度和活化浓度;通过动力学和等温吸附实验对比分析了优化前后CRB对氟离子的吸附效能;通过表面物化特性表征探究了优化后的CRB(O-CRB)对氟离子的吸附机理。结果表明:当采用氯化锌为活化剂、浓度为4 mol/L、活化温度为400 ℃时,获得了吸附性能最优的O-CRB,其对氟离子的最大吸附量为2.20 mg/g,是活化前CRB的1.30倍;与优化前相比,O-CRB的中孔孔容量与比表面积明显增加,含氧官能基团(-COOH)含量和表面Zeta电位升高,且吸附氟离子后O-CRB表面的氯离子含量明显降低(3.27 % 至0.61 %)、氟离子含量明显增加(0.76 % 至10.34 %),从而可推测出O-CRB吸附氟离子的主要机理为静电吸附和离子交换。     

煤矿水中硫酸根离子的测定及影响因素分析

主要采用重量法测定水中硫酸根离子,并探讨影响其测定的因素。研究表明,氯化钡溶液加入方式、在热水浴上的保温时间、洗涤时热水的温度以及灼烧沉淀物时温度的控制,对测定结果有关键性的影响。     

用铅离子选择性电极快速测定铀矿石碱浸液中的硫酸根

国内某些铀矿石适宜采用碱法浸出。对碱法流程来说,铀矿石碱浸液中硫酸根的测定是个重要的分析项目,因为硫酸根含量多少影响下一步萃取。但目前工厂采用的硫酸钡比浊法误差较大,不能满足生产发展的要求,因此研究了铅离子选择性电极测定硫酸根的方法。 关于铅离子选择性电极用于铀水冶系统中硫酸根的测定,国内外均未见到报道。本文介绍的方法是将样品用酸处理后立即用硝酸铅滴定样品中的硫酸根。由于滴定终点的电位突跃很明显,因此,除了测定速度快(1小时可分析12个样品)以外,还有精密度高、容易掌握和便于推广的优点。     

基于滴定法原理研制的氰离子浓度在线分析仪

针对金浸出工艺对氰离子浓度测定的需求,研制了溶液中氰离子浓度在线分析仪。该仪器以硝酸银滴定法为基础,对HJ484—2009法进行了一定的改进,实现了对溶液中氰离子浓度的自动在线测定。介绍了在线分析仪的测定原理、硬件以及测量过程,考察了在线分析仪的各项性能。结果表明,氰离子浓度在线分析仪运行稳定、重复性好、精密度高,分析结果与现场手工分析基本一致,加标回收率在98.1%～102.0%,可满足现场氰离子浓度在线检测的需求。     

硫酸挥发除硒-火试金法连续测定粗硒中金量和银量

针对粗硒样品中金银测定时硒的干扰问题,采用硫酸冒烟挥发除硒,冷却加水后,加入氯化钠溶液沉淀银,过滤后残渣采用火试金重量法测定金量和银量,建立了硫酸挥发除硒-火试金重量法连续测定粗硒中金量和银量的方法,探讨了残余硒量、硫酸用量、加热时间等因素对测定结果的影响,并对比了连续法与行业标准方法测定粗硒中金量、银量结果。连续法测定的金相对标准偏差RSD₇为0.54%～1.30%,银相对标准偏差RSD₇为0.28%～0.39%,金加标回收率为94.6%～101.3%,银加标回收率为96.3%～100.1%,测定结果与行业标准方法一致。此方法分析速度快,具有较好的精密度和准确度,适用于粗硒中金、银含量的测定。     

神东矿区水质对乳化液稳定性影响的研究

针对神东矿区水质复杂以及不同矿井水质差别较大的问题,对40个矿井水质硬度、p H值、硫酸根、氯离子等进行了测试分析,并分别研究了矿井水质和人工水质的总硬度、硫酸根离子、氯离子浓度对3种乳化液产品稳定性的影响。结果表明:矿井水总硬度和硫酸根离子浓度过高均会对乳化液稳定性产生不利影响,人工水总硬度达到700 mg/L,或硫酸根离子浓度达到1 000 mg/L,将导致乳化液稳定性不合格;氯离子浓度在不高于400 mg/L时,对乳化液稳定性影响较小。该研究结果可为神东各矿井合理选择乳化液提供技术支持。     

蒙脱石含量测定方法改进研究

用吸蓝量(MB)换算法测定蒙脱石含量,换算系数0.442不能用来准确计算其实际含量。由于吸蓝量和阳离子交换容量(CEC)与蒙脱石含量正相关,通过测定原矿、原矿提纯样以及提纯后杂质矿物的吸蓝量或CEC,进行加权或对比计算,即可得到原矿中蒙脱石的含量,这样可消除膨润土属性、属型等对测定结果的影响。改进的结果表明,不论加权法还是比值法,CEC也可用于测定蒙脱石含量;但加权法计算更为合理。蒙脱石、杂质矿物的纯度,以及它们的吸蓝量、CEC的精密度和准确度,是加权法测定准确与否的关键;比值法适用于细粒级或提纯后纯度较高情况下的测定。     

高氯酸钡滴定法测定湿法烟气脱硫系统中硫酸盐含量

硫酸盐含量是湿法烟气脱硫系统中必测项目。通常采用硫酸钡沉淀重量法测定,但重量法存在的最大问题是测定所需时间长,通常需要两天的时间才能完成测定。但在脱硫系统运行中,经常需要及时知道硫酸盐含量以便进行运行参数调整。采用高氯酸钡滴定法测定烟气脱硫系统中硫酸盐含量,提高了测试速度,对待测样品和国家一级标准物质进行了加标回收率实验和精密度实验。实验结果表明,该方法具有很好的精密度和准确度,可以在脱硫系统中使用。     

氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的试验研究

基于煤中硒含量的准确测定可为避免燃煤硒中毒提供有效依据,介绍了应用氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的试验方法,探讨了还原剂及载液浓度等测定煤中硒的试验条件选择,并对10个煤中硒含量测定进行了精密度和正确度试验与评估。结果表明:应用氢化物发生-原子荧光法可准确测定煤中硒的含量,精密度和正确度试验结果与现行国家标准测定结果无显著性差异,即氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的精密度和正确度均良好。氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中硒含量具有自动化程度高、操作快速方便、灵敏度高等特点,适合批量样品的测定。     

流动注射原子吸收法测定光卤石中钙和镁

在ＨＣｌ介质中利用高含量的钠离子和硫酸根离子对镁的干扰效应及流动注入注入试样对镁的稀释效应，可对低含量的钙和高含量的镁用原子吸收法直接测定。方法简便，其分析速度为８０个样／ｈ。用于光卤石钙、镁测定，结果与络合滴定法结果一致。     

库仑滴定法测定全硫国际标准与国标比较

基于库仑滴定法测定全硫具有测量范围广及快速测定全硫的特点,从高硫煤一般分析试验样品的粒度、电解液重复使用条件、试验适宜称样量及方法的精密度(重限性及再现性)等4个主要方面阐述了ISO 20336:2017《固体矿物燃料—库仑滴定法测定全硫》与GB/T 214—2007《煤中全硫的测定方法》中库仑滴定法的主要差异。选择分别来自中国、美国、澳大利亚等国家具有充分地域代表性的、包含褐煤、烟煤和无烟煤三大煤种的50个固体矿物燃料样品进行国际实验室间的全硫测定协同试验研究,经过对试验数据统计分析后发现,重复性限r和量值水平m、再现性限R和量值水平m均线性相关高度显著,因此库仑滴定法测定全硫的精密度可用公式形式表示。     

NaOH间接滴定法快速测定工业废水中硫酸根

建立了NaOH间接滴定法快速测定工业废水中硫酸根含量的分析方法.在水样消解并消除干扰后的微酸性溶液中,先加入过量的盐酸联苯胺溶液,沉淀完全后,将沉淀过滤并溶于热水中.然后以酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定滤液至终点.测定结果的相对标准偏差(RSD)仅为0.33%,加标回收率(R)在94.94%～99.08%之间.结果表明,改进后的方法简单、快捷、干扰小,准确度和精密度与国家标准方法一致,测定结果的相对偏差(RD)＜3.0%.