X射线荧光光谱法测定煤矸石中主次量元素

采用熔融制样,以粘土和炉渣等国家标准样品为校准标样测定了煤矸石中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3和TiO2的含量,结果显示,由于该方法可以完全消除不同产地煤矸石的矿物效应和粒度效应,准确度很好,可完全替代化学湿法分析,作为煤矸石分析的常规方法.     

波长色散X射线荧光光谱法测定煤灰成分的基体效应研究

通过对波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定煤灰成分中主次量元素的影响因素分析,重点讨论了仪器测量条件优化和元素背景扣除及谱线重叠、基体效应等问题,指出在熔融玻璃片制样过程中应选择合适比例的X荧光专用混合试剂、合理添加量的脱模剂来消除煤灰的矿物效应和粒度效应,以有效降低熔融温度及解决硫的准确测量问题;采用经验系数法和理论α系数法结合对谱线重叠和基体效应进行校正,精密度和准确度令人满意;经标准物质和实际煤灰试样检验,分析结果准确度较高,其与标样值(化学值)对比良好,各元素氧化物含量的相对误差均小于5%;用国家一级标准物质做精密度试验,精密度均小于2%。     

X射线荧光光谱法测定煤中氯

用煤炭标准样品直接压片建立工作曲线测定煤中氯的测试结果与国标方法进行比较,其准确度与精密度可达到国标法中对其相应的要求。     

X射线荧光光谱法测定矿石中砷的研究

研究了用率磷酸盐滴定法分解样品,用散射线内标法克服基体效应影响,在硫酸溶液介质中,采用Ｘ射线荧光光谱法则定矿石中０．５％～３５％的砷,取得了较满意的结果。     

X射线荧光光谱法在煤灰成分检测中的应用

从仪器与试剂、仪器测量条件、灰样的制备与分析、工作曲线的绘制、精密度试验、准确度试验等方面介绍了一种采用X射线荧光光谱法分析煤灰成分的方法,指出采用X射线荧光光谱法测定煤灰成分,可提高工作效率及在生产过程中快速报出数据,其精密度和准确度符合相应国标要求。     

X射线荧光光谱法测定四氧化三锰中杂质含量

采用两种不同的方式向四氧化三锰中准确加入不同含量的杂质元素,将四氧化三锰与杂质元素混合均匀后,采用标准加入内推法得到四氧化三锰中原杂质元素的含量,以此对四氧化三锰中的现有杂质含量进行校正,根据校正后的杂质含量建立测定四氧化三锰杂质含量的工作曲线。经对已知含量样品的测定表明,用自行配制的替代性标样制定的工作曲线法具有和化学法相当的准确度和精密度。     

X射线荧光光谱法测定四氧化三锰中杂质含量

采用两种不同的方式向四氧化三锰中准确加入不同含量的杂质元素,将四氧化三锰与杂质元素混合均匀后,采用标准加入内推法得到四氧化三锰中原杂质元素的含量,以此对四氧化三锰中的现有杂质含量进行校正,根据校正后的杂质含量建立测定四氧化三锰杂质含量的工作曲线。经对已知含量样品的测定表明,用自行配制的替代性标样制定的工作曲线法具有和化学法相当的准确度和精密度。     

X射线荧光光谱法测定铁矿石的化学成分

应用X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁等多种元素时,采用了熔融片制样,以消除矿物结构效应,降低基体效应的影响。并研究了熔样的条件,确定了仪器最佳参数,然后建立工作曲线。实验证明,本法快速、准确,能很好地对铁矿石进行测定,不仅大大缩短了分析时间,提高了工作效率,而且降低了劳动强度。     

X射线荧光光谱法测定铁矿石中的锡

介绍了X射线荧光光谱法以铑靶的康普顿散射线强度为内标，测定了铁矿石中的锡。该方法简便快速、准确，完全能够满足日常生产对铁矿石样品中锡的分析要求。     

粉末压片X射线荧光光谱法测定硅铁中各组分

采用粉末直接压片法,通过基体校正方法,用X射线荧光光谱法测得硅铁中Si,Mn,P,Cr,Al,Ca含量。此方法简便、准确。用10个标准物质制定了工作曲线,并进行了自测。另用2个标准物质作为未知样对工作曲线进行准确度和精度测试,结果令人满意。     

X射线荧光光谱法快速测定锰矿石的Mn 含量

采用粉末压片法制样,用 X射线荧光光谱法测定锰矿石中 Mn的含量,分析测试结果与化学法基本一致,相对标准偏差(RSD)小于2.0%(n=9).该法操作简单、快捷,能够满足矿石样品的分析要求.     

基于能量色散型X射线荧光光谱法煤中全硫含量的测定

针对艾士卡法、库仑滴定法、高温燃烧中和法和红外光谱法等现有国家标准煤中全硫含量测量方法所需化学试剂多、操作复杂和耗时较长的问题,提出了一种采用能量色散型X射线荧光光谱仪快速、无损和可靠测定煤中全硫含量的方法。该方法是一种相对分析方法,通过将未知样品与已知硫含量的样品谱图对比以进行定量分析。通过实验确定了应用该方法分析煤中硫元素的适宜制样方式、制样条件和测量条件;经过样品数据采集、谱图预处理和基体校正后,建立了相应的校准曲线。结果表明:硼酸镶边垫底压片法的制样效果良好,在12 MPa、保压40 s条件下可获得表面光滑平整、不易破裂的样片;实验所确定的硫元素测量管电压和管电流分别为13 kV和800μA;采用真空装置可以有效控制轻基体背景散射严重及硫元素特征谱线易被空气吸收的问题;通过减小样品粒径和采用经验系数法校正相结合的办法可以降低基体效应的影响;对谱图进行平滑预处理后,有效地增强了谱图分辨率,提高了测量准确性。能量色散型X射线荧光光谱法可将煤中全硫含量的测量时间压缩至60 s;所建立的校准曲线R²为0.996 3,随机选取10个待测样品,除个别样品的测量结果略有...     

红外光谱法测定煤灰中硫含量的研究

探讨了红外光谱法测定煤灰中硫含量的可行性,利用无水硫酸钙和二氧化硅混合物模拟煤灰建立1条线性标准曲线,能够满足灰成分中硫含量在0.01%~11.78%范围内的测定,线性误差为0.901 5%,利用该标准曲线测定了7个煤灰标准物质以核查方法准确度和精密度,相对误差和相对标准偏差均在5%以内,加标回收率在100%~104%。由研究可知,红外光谱法是1种理想可行的灰中硫含量测定方法,1 300℃燃烧温度可满足灰中硫含量的测定条件,也可适当提高燃烧温度以减少单次测样时间。     

用X射线荧光光谱法同时测定矿石中铀、钼、汞

采用X射线荧光光谱法对矿石中铀、钼、汞3个元素同时测定,以康普顿散射线内标法和经验系数法校正元素基体效应。研究结果表明:铀、钼、汞的方法检出限分别为1.73、0.63、1.42μg/g,精密度(RSD,n=12)均小于5.0%;用本法测定标准物质,结果与认定值吻合;测定未知样品,结果与化学分析基本一致。该方法无须化学前处理、测量结果可靠,可满足地质矿石样品中铀钼汞的分析要求。     

玻璃熔片X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分

采用无水四硼酸锂、偏硼酸锂为熔剂,通过高温将铁矿石熔融制成玻璃片,以消除矿物效应的干扰。以经验系数法和内标法对相关成分进行了重叠干扰和基本效应的校正,使用日本理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪对铁矿样品中的TFe、SiO2、CaO、MgO、S、P2O5、Al2O3、TiO2等组分进行测定,并将分析结果与化学分析结果进行了比较。结果表明,X射线荧光光谱法的分析结果精密度和准确度较高,分析速度较快,能较好的服务于生产和科研。     

X射线荧光元素录井技术应用方法研究

X射线荧光元素录井技术作为21世纪初提出的新型录井技术，此技术依然处于试验阶段并进行了大量的应用研究。为促使上述技术完善并成熟后获得大面积应用，实现建立对应的解释评价方法，可有效针对常规钻井工艺（如PDC钻井、空气钻井）等使用导致的通常化岩屑录井法难以对岩性进行识别的问题。通过岩屑X射线荧光元素录井技术的试验性应用，完成了X射线荧光元素录井技术的初期应用，并实现了此地区的基本岩性识别和地层划分有关的解释评价方式。研究结论表明：岩性的特征和元素含量变化二者存在关联，使用X射线实施荧光元素分析，可对岩性识别及地层划分提供一定的依据，此种定量化元素分析数据可解释评价某一特定地区的地层物性。     

X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁等14种元素的分析方法不确定度评定

为了使测量结果更加科学,其不确定度的评定就越来越重要。在运用X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁、钛、钙、镁、铝、铬、钒、硅、硫、磷、锰、铜、钴、镍等14种元素,应用现代统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,同时对这14种元素含量测定结果的不确定度进行了分析和评定。