高砷废渣中锡的测定方法研究

碘量法在测定高砷样品中的锡时,在铝片还原锡的过程中,砷被还原成单质砷,使溶液呈现灰蓝色,使滴定终点较难判断,难以得到满意的结果.采用浓硝酸、硝酸铵溶解样品的方法,锡形成沉淀,而砷等干扰元素在溶液中,通过过滤使锡与元素砷等分离,消除干扰,该方法结果稳定、可靠,解决了碘量法不能准确测定高砷废渣里锡含量的问题.     

铅阳极泥中锡测定方法的改进

碘量法测定铅阳极泥中锡，因铜的干扰滴定终点不易观察，本文推出了一系列改进措施，在滴定前加掩蔽剂碘化，消除铜的干扰，碳酸氢钠隔绝空气，三氯化钛消除滴定剂中溶解氧的氧化作用，标准溶液改为碘酸，有效掩蔽了干扰离子铜，终点易观察，标准回收率为98．5－100．5％，测定结果稳定可靠。     

碘量法测定掺锑二氧化锡粉中锡

采用碘量法测定锡时,多采用氢氧化铍共沉淀分离法来消除共存元素的干扰,但该干扰消除方法流程较长,操作繁琐。实验详细考察了掺锑二氧化锡粉试样中共存元素对碘量法测定锡的干扰。结果发现,除锑外掺锑二氧化锡粉中其他共存元素对碘量法测定锡的干扰均可忽略;在试液中加入还原铁粉将锑还原成单质后可通过过滤实现锑与锡的分离,进而消除锑对测定的干扰。据此,采用过氧化钠熔融分解试样,在试液中加入还原铁粉后将锑还原为单质后过滤以分离除去试液中锑,用铝片将锡还原为二价,以淀粉为指示剂,实现了碘量法对掺锑二氧化锡粉中锡的测定。采用实验方法对5个掺锑二氧化锡粉试样中的锡进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.14%~0.22%,加标回收率在99.8%~100.4%之间。5家实验室采用实验方法分别对上述5个试样进行测定,并对所得数据进行统计分析,结果表明再现性限R值在0.36%~0.45%之间。将高纯二氧化锡粉和高纯三氧化二锑粉分别按质量比85∶15和75∶25配制成6#和7#掺锑二氧化锡粉模拟试样,按照实验方法进行测定,结果与理论值相符。     

锡合金中锡的测定——邻苯三酚解蔽络合滴定法

锡合金中锡的测定一般采用碘量法和络合滴定法.碘量法测锡系一经典方法.但干扰元素较多,手续较长.络合滴定法测锡有钍盐回滴法和解蔽滴定法.钍盐回滴法铋干扰测定,而且钍盐昂贵,成本甚高.解蔽滴定法选择性较高,但目前使用的各种解蔽剂都不能完全消除铝的干扰.采用氟化物为解蔽剂,铝定量干扰测定.有资料用乳酸或没食子酸为解蔽剂,铝不干扰测定.试验表明,铝的存在仍使锡的结果偏高,而且解蔽速度缓慢,滴定终点不明显.而用乙酰丙酮掩蔽铝,我们试验     

碘量法测定铜精矿中的锡

研究了碘量法测定铜精矿中的锡含量，对铜精矿试样的分解、干扰元素铜的分离、分析结果对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准确可行。     

碱熔-铬酸钡沉淀分离-碘量法测定铜阳极泥中钡

铜阳极泥中钡含量是卡尔多炉处理铜阳极泥回收贵金属生产过程中重要技术指标之一，直接影响金、银等贵金属的回收率。实验采用氢氧化钠-碳酸钠混合熔剂于镍坩埚中熔融样品，使难熔的硫酸钡转化为易溶于盐酸的碳酸钡；用热水浸取处理，过滤，弃去滤液，除去了大部分干扰离子；沉淀用盐酸溶解，然后以EDTA-钙盐掩蔽剂(CaY^2-)掩蔽铁、铝、铅、铜、镍、锌等离子，用重铬酸钾与钡离子反应生成铬酸钡沉淀，从而实现了钡与其他杂质的分离，用热盐酸(1+9)溶解铬酸钡沉淀于原烧杯中，以碘量法间接测定试样中钡含量，建立了碱熔-铬酸钡沉淀分离-碘量法测定铜阳极泥中钡含量的方法。通过实验验证，称取0.50 g试样，采用6 g无水碳酸钠-氢氧化钠(质量比为1∶2)混合熔剂在700℃下熔融30 min,可以完全分解铜阳极泥试样；比对了常温陈化过夜与95℃水浴下保温陈化2～3 h这两种方式对钡测定的影响，结果表明，两种方式测定结果基本一致。干扰试验表明，样品中共存元素对测定的干扰可忽略。按照实验方法测定铜阳极泥中钡，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.23%～2.0%,加标回收率为99%～101%...     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碘量法测定铜阳极泥中铜的方法改进

使用行业标准方法 YS/T 745.1-2010碘量法测定铜阳极泥中铜时,采用氢溴酸除去试样中硒、砷、锑、锡等干扰元素,溶样过程操作繁琐,耗时长,易发生溅跳而造成无效结果,且检测效率低,因此不适用于冶炼企业大批量样品同时快速分析检测。试验使用盐酸分解试样,用硝硫混酸初步除硒等杂质、再用溴进一步除杂,替代氢溴酸除去试样中的杂质元素,从而对YS/T 745.1-2010碘量法测定铜阳极泥中铜的方法进行了改进。通过试验确定硝硫混酸用量为15mL,而后加入3mL盐酸溶解至溶液体积剩余约0.5mL时能完全溶解盐类。按照实验方法测定铜阳极泥试样中铜,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.50%;各试样测定结果与行业标准方法YS/T 745.1-2010结果一致,且两种方法间不存在显著性差异,可用于冶炼企业大批量快速分析检测铜阳极泥中铜量。     

共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡

铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件:用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%～1%,检出限为3 μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%～102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。     

锡市场形势和加入“WTO”后对我国锡工业的影响

本文阐述了锡市场形势,包括国内生产、锡的消费及后市预测,说明了加入WTO后对我国锡工业发展的影响,最后提出了锡焊料行业入世后需要适应的几个问题。     

高砷烟尘火法提取白砷实验及热力学研究

采用XRD、化学分析及热力学分析对含高砷烟尘火法提取白砷实验过程进行了研究。结果显示：在炉顶温度控制在800—1200℃的条件下,As2O3以双分子As4O6形态挥发,进入冷凝室分解得到白砷。由于炉内温度偏高,还有SnO的挥发以及铅化合物的分解及挥发,导致白砷纯度难以提高。另外,偏高温度还易使渣相中砷酸盐生成而不能挥发,从而导致渣中砷含量偏高而锡不能很好富集,砷-锡分离不完全。     

Composition of the Council of Representatives: Report on the apportionment ballot for representation year 2003.

Lists the results of the apportionment ballot that is used to determine the composition of the 2003 Council. Each year, the apportionment ballot is used to determine how many representatives each division and state or provincial association will have on the Council of Representatives (Council). Beginning with the 2003 legislative year, the total number of representatives (seats) on Council is set at 162. This is a result of the "Modified Wildcard Plan" bylaw amendment that was passed by membership in November, 2001. The 162 seats will be divided into two pools, one for divisions and one for state and provincial associations. The percentage of the 162 seats that each pool receives will correspond to the percentage of total apportionment votes each pool receives. Each division shall be allocated one seat from the division pool, and each state or provincial association shall be allocated one seat from the state and provincial association pool. The awarding of additional seats allocated to each pool shall be based on the percentage of allocated votes received by a division or state or provincial association. (PsycINFO Database Record (c) 2010 APA, all rights reserved)     

铟反萃液除锡工艺研究与应用

在采用湿法炼锌还原浸出后液进行铟的回收过程中,部分锡进入反萃液中,影响后续精铟质量,除锡渣中含有铟、锡等杂质,锡会在系统中逐步富集,影响萃取剂的使用寿命,降低生产效率.本文进行了采用预调pH值-H2 O2氧化方法去除反萃后液中锡的研究,分别对终点pH值、双氧水加入量、反应时间等条件进行试验,考查不同条件下的除锡效果,并...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲基磺酸盐(MSA)电镀锡泥中铜镍铅锑铋

甲基磺酸盐(MSA)体系电镀锡板在生产过程中,电镀液中的锡发生氧化会在阳极形成锡泥,这种固废产物中的重金属元素如果处理不当,将危害环境,因此准确测定电镀锡泥中金属元素的含量有利于指导其后续处理。实验采用硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法对样品进行消解,可有效除去锡泥中有机物且不会造成待测元素的损失;采用基体匹配法消除基体效应的影响,选择Cu 324.754 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm、Sb 206.833 nm、Bi 190.241 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋的方法。结果表明:在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5,各元素检出限为0.000 2%~0.000 6%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%,加标回收率为97%~104%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥样品中铜、镍、铅、锑、铋,结果与火焰原子吸收光谱法测定铜、镍、铅,硫酸铈滴定法测定锑,EDTA滴定法测定铋的对比结果一致性较好。     

Mathematical modeling of a melt pool driven by an electron beam

Physical vapor deposition (PVD) assisted by an electron beam is one of several methods currently used to apply thermal barrier coatings (TBCs) to aircraft components subjected to high-temperature environments. The molten pool of source material inherent in this process shall be the subject of analysis in this investigation. A model of the melt pool and the ingot below shall be generated in an effort to study the fluid flow and heat transfer within the pool. This model shall incorporate all of the following mechanisms for heat transfer into and out of the melt pool/ingot system: electron-beam impingement upon the melt pool surface, absorption of latent heat of evaporation at the melt pool surface, radiation from the melt pool surface, loss of sensible heat carried off with the vapor, and cooling by the crucible containing the melt pool/ingot. Fluid flow within the melt pool model shall be driven by both natural convection and by surface tension gradients on the melt pool surface. Due to the complexity of the differential equations and boundary equations governing the model, this detailed study shall be performed through a finite element analysis. Reduced order models of the system will be generated from this investigation. An analysis will also be performed to ascertain the error introduced into these models by uncertainty in the thermophysical property data used to generate them.     

Study of the wetting of diamond and graphite by liquid metals

Summary An investigation was made into the effect of concentration and temperature on the degree of wetting of graphite by tin-titanium and copper-tin-titanium alloys.Titanium markedly increases the work of adhesion of tin to titanium and, consequently, substantially reduces the angle of contact between graphite and molten tin. A similar effect is exerted by titanium on the spreading of copper-tin alloys (bronze type) on graphite.Tin-titanium and copper-tin-titanium alloys are potentially suitable for soldering graphite to metal.Tin-titanium and bronze-titanium alloys selected on the basis of this investigation are expected to have good wetting properties with respect to diamonds.The results of these studies will be reported in the next communication.     

The Effect of Solute on Grain Growth in A Pure Metal: Where the Distribution Coefficient of the Solute in the Solvent is Greater than Unity

Abstract

The effect of antimony on the grain growth of zone-refined tin is markedly different from the effects of other solutes. It is suggested that, since antimony has a distribution coefficient greater than unity in tin, the antimony will not segregate positively to the grain boundaries and will thus be pushed ahead of an advancing boundary during grain growth. The effect of simultaneous diffusion of antimony in the matrix ahead of the boundary during the grain growth is also discussed.     

中国电子废弃物产生量预测及金属积存量特征分析

通过市场供给模型预测我国电视机、洗衣机、空调、电冰箱、电脑5种家用电器废弃量,并通过模块分析计算出其中所含金属量.市场供给模型预测结果表明:我国家用电器废弃量正进入一个快速增长阶段,到2020年,5种主要家用电器废弃量预计将会是2010年的3倍,2010~2020年,5种废家用电器累计产生量将超过18亿台.模块分析结果显示,2000~2020年,家用电器废弃物中铁、铝、铜积存量处于一个快速增长的阶段;其它重金属锡、铅、锌、钴积存量都呈现增长趋势;贵金属中,金呈增长趋势,银、钯呈先增加后减少的趋势.