固相萃取-离子色谱法测定茶叶中的阴离子

建立了用离子色谱同时测定茶叶中的F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-)5种重要阴离子的分析方法。以Ionpac AS11为分离柱、AG11为保护柱、NaOH等浓度洗脱,以普洱绿茶为样品,考察了不同的回流时间,提取液体积,筛目大小对茶叶提取率的影响,其他3种茶叶作为推广。结果表明:该方法回归方程的线性相关系数在0.999 1~0.999 8之间,各组分的检出限在0.015mg/L~0.041 mg/L之间,RSD值5%,加标回收率在80.6%~113.7%之间。该方法具有快速、灵敏、准确的特点,用于实际茶叶样品中阴离子的分析,结果令人满意。     

离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢钙中的阴离子

目的 建立一种同时测定磷酸二氢钙中的F-、Cl-、SO42-、NO3-4种阴离子的分析方法.方法 以碳酸钠和氢氧化钠溶液为淋洗液,通过对淋洗液等色谱分析条件的优化,选择离子色谱法测定食品添加剂CaH2PO4中的阴离子,以标准物质保留时间定性,以外标法定量.结果 在优化的色谱条件下,4种离子的分离度好,检测灵敏度高;被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r＞0.999.4种离子测定结果相对标准偏差均＜3％(n=9),平均加标回收率为80％～105％.结论 离子色谱法简便、灵敏、快速,能够满足同时测定CaH2PO4中4种阴离子含量的要求.     

离子色谱法同时测定烟叶中的6种无机阴离子

为同时测定烟叶中的多种阴离子,采用去离子水60℃下超声提取30min,DionexAS18作分离柱、IonPacAG18作保护柱、ASRS-ULTRAⅡ作再生抑制器、23.0mmol/LKOH溶液作流动相(流速1.00mL/min),用电导检测器测定了烟叶样品中F-、Cl-、NO2-、Br-、SO42-、NO3-的含量。结果表明,该法回归方程的线性相关系数为0.9940~0.9988,相对标准偏差≤2.63%,检测限0.01~0.06μg/mL,回收率95.0%~105.0%。     

超声萃取-离子色谱法同时测定卷烟纸中11种阴离子

将离子色谱技术应用于卷烟纸中无机和有机阴离子同时测定。根据卷烟纸的特殊性,样品采用超纯水超声波萃取、滤膜过滤的方法,分析时采用梯度淋洗技术使卷烟纸中的11种阴离子得以很好的分离。该方法具有良好的线性(r=0.9992~0.9998)和精密度(RSD在5.0%以下),回收率在90%~110%之间,检出限在0.003~0.065mg/l之间。该方法操作简单、方便,结果准确、可靠。     

固相萃取净化-离子色谱法测定甲壳类水产品中草酸的残留

该研究建立了一种基于离子色谱分离/抑制型电导检测的分析方法,用于测定甲壳类水产品中残留的草酸含量。样品经过超纯水超声提取30 min,杂质沉淀后,上清液首先通过聚二乙烯基苯固相萃取柱,然后通过包含银盐形式及H+型的强酸型聚苯乙烯型的阳离子交换树脂柱净化,经IonPac AS11-HC高容量羟基选择性阴离子交换色谱柱分离,氢氧根淋洗液发生器（EG）产生洗脱液进行梯度淋洗,外加水模式在线抑制,电导检测器测定。结果表明草酸在0.05~10.00 mg/L范围内线性相关良好（相关系数为0.9998）,方法的检出限为0.033~0.041 mg/kg,定量限为0.11~0.14 mg/kg,回收率为75.71%~88.85%,日内精密度（n=6）为1.74%~3.61%,日间精密度（n=5）小于5%。该分析方法高效灵敏,准确可靠,适用于甲壳类水产品中草酸残留量的检测确证,并为政府监管提供数据支持。     

离子色谱法测定饮用水中的8种阴离子

利用MIC型离子色谱仪,对饮用水中F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、P04^3-和SO4^2-阴离子进行检测。采用Supp5-4．0mm＊150mm离子色谱柱,3．2mol/L碳酸钠和1．0mol／L碳酸氢钠淋洗液,抑制型电导检测。结果表明,利用这个离子色谱的最佳条件可以对饮用水中的8种阴离子同时准确快速地定性定量检测。F^-、HCOO^-、Cl^-、NO2^-、Br^-、NO3^-、PO4^3-和SO4^2-的相对标准偏差为：1．588％-3．270％,检出限为：0．012mg／L-5．076mg／L,回收率为：94．0％～105．2％。实验结果发现有水样中的F含量超出国家标准。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量

建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25,V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%～86.0%,相对标准偏差均小于7%,定量限为7.0μg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的苯巴比妥

建立水产品中苯巴比妥残留量测定的固相萃取-高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,通过C18固相萃取小柱富集和净化,高效液相色谱仪进行检测。苯巴比妥在0.05～4.0μg/mL内线性范围良好,相关系数为0.9999。当添加量在30～200μg/kg时,加标回收率在80.49%～102.42%,相对标准偏差为1.52%～10.15%,方法检出限10μg/kg,定量限30μg/kg。研究结果表明本方法操作简单、准确度高,能满足水产品中苯巴比妥残留量的测定及确证工作的需要。     

分散固相萃取-离子排斥色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了分散固相萃取-离子排斥色谱快速测定食品馅料中二氧化硫脲的方法。样品采用0.05%乙酸溶液提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Ion Pac ICE-AS1(250mm×9mm,5μm)离子排阻色谱柱进行色谱分离,以50%乙腈和10mmol/L硫酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在紫外检测器波长269nm下检测,柱温为30℃。在0.4~10μg/m L范围内目标物线性关系良好(R0.999),检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为1mg/kg和3mg/kg,方法回收率在94%~106%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速分析。     

分散固相萃取净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考

建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法。样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初 步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量。 结果表明：氯霉素、氟苯尼考分别在1.5～100 μg/L、6～400 μg/L范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关 系数分别为0.998 1和0.999 7,检出限分别为0.1、0.3 μg/kg。氯霉素和氟苯尼考在不同基质的水产品（鲫鱼、青 蟹、南美白对虾）中不同加标水平回收率分别为82%～106%、87%～111%和91%～98%,相对标准偏差分别为 2.3%～4.9%、2.4%～4.5%和1.4%～4.1%（n=5）。本方法基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满 足水产品中氯霉素类药物的含量分析。