手性固定相HPLC法分离索氟布韦的对映异构体

目的:建立索氟布韦对映异构体的检测方法.方法:采用CHIRALPAK AD-H 250×4.6 mm,5μm手性色谱柱,以正己烷-异丙醇(65:35,体积比)为流动相;流速为0.5 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为40℃.结果:索氟布韦与异构体之间最小分离度为3.9,且峰面积与浓度在一定的范围内均呈良好的线...     

高效液相色谱直链淀粉手性固定相拆分奥美拉唑对映体

建立了奥美拉唑对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺体积分数、柱温以及流速对拆分奥美拉唑对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(二乙胺)=75∶25∶0.05;流速为0.8 mL/min;检测波长302nm;柱温30℃,计算了奥美拉唑与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0),分别为-2.845 kJ/mol和-6.233 J/(mol.K),所建立的方法简便快速,重复性好,可用于奥美拉唑的质量研究和控制。该研究以(R)-联二萘酚作为包结拆分剂,拆分后的奥美拉唑对映体过量值(ee)可达96.7%以上。通过峰面积的显著差异,考察了在以乙醇或异丙醇为极性调节剂流动相中两对映体的出峰顺序。结果发现,在这两种流动相中出峰顺序是相反的。     

高效液相色谱法纤维素类手性固定相分离手性化合物

在手性柱OJ-H上直接分离了三种手性化合物,并初步探讨了手性化合物在不同流动相的组分———醇的种类及结构对手性拆分的影响,结果发现,溶质与固定相分子之间的氢键作用、π-π作用对溶质的手性分离有一定的影响。另外,不同直链醇作为流动相也影响着手性化合物的保留与分离。     

高效液相色谱法手性固定相拆分手性药物研究进展

高效液相色谱法(HPLC)作为最常用的药物分析方法对手性药物的拆分具有广泛的应用,而手性固定相(CSP)则是拆分效果的关键因素。介绍了近几年手性固定相在手性药物拆分中的研究进展,并展望其发展前景。     

高效液相色谱手性固定相拆分手性化合物

在纤维素衍生物手性固定相上直接拆分了3种手性化合物,并初步探讨了流动相组分———醇的种类及结构对拆分手性化合物的影响。     

替考拉宁手性固定相分离克伦特罗对映体

应用替考拉宁手性固定相对克伦特罗对映体进行了分离,考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离效果的影响,并对其分离机制进行了探讨。确定最佳色谱条件为:甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01,体积比)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温20℃。在此条件下,克伦特罗对映体可实现基线分离,最大分离度达3.75。克伦特罗对映体与固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制。     

反相手性液相色谱法在对映体拆分中的应用研究

手性分离是色谱分离的难点,且常见的手性分离多为正相色谱分离模式。然而,手性物质往往存在于含水体系中,手性化合物的拆分和检测在反相分离模式中具有更好的相容性。分别介绍了手性药物、手性氨基酸的反相色谱分析进展,并综述了手性添加剂在反相色谱手性分离中的应用,对手性分离和分析具有重要的参考意义。     

手性表面与对映异构体的结晶分离

近年来,手性表面在分离对映异构体方面的重要性引起科学工作者的很大兴趣。手性表面对手性分子的识别和区分能力成为人们最感兴趣的领域之一。文章回顾了用手性自组装单分子层做分离助剂来结晶分离外消旋物的研究进展。     

运用手性固定相研究外消旋布洛芬的光学分离

Ibprofen is widely used as a non-steroidal anti-inflammatory drug and poduced as racemic mixture.Its pharmacological activity resides only is S-( )-enantiomer,and R-(-)-enantiomer is not only inactive but also has many side effects.Thus it is necessary to separate Renantiomer from racemic ibuprofen.We studied optical separation of racemic Ibuprofen with chiral high performance liquid chromatography(HPLC).,Out of three different chiral stationary phases,which were selected on the basis of structure and availability,two were found to be effective.There was optimum eluent composition for each stationary phase for good resolution in optical separation.Resolution decreased with increase of eluent flow rate,but effect of injection volume on resolution was insignificant at high eluent flow rate.     

高效液相色谱纤维素类手性固定相对外消旋稻丰散的拆分

合成了纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相，制备了手性色谱柱，以正己烷为流动相，添加异丙醇为改性剂，在高效液相色谱上实现了对手性农药稻丰散光学异构体的直接拆分；系统摸索了异丙醇含量、色潜柱长度、流速及温度对拆分效果的影响，优化了拆分条件。结果显示，色谱柱长度对该化合物的拆分影响较大；流动桕巾异丙醇含量的减少以及流速减慢均有利丁对映体的拆分，但也导致保留增强；在5℃．40℃范刚内，温度升高分离度减小。使用长色谱柱，选择适温20℃，调整流动相中正己烷与异丙醇的比例为99．5：0.5(v／v)，流速为0．5ml／min时，可达到最佳分离效果，分离因子为1．38。     

L-苯丙氨酸手性固定相的制备

L-苯丙氨酸和硬酯酰氯经酯化、酰胺化、皂化和酰氯化反应得到新型手性固定相,用FTIR、1HNMR和元素分析对手性固定相(CSP)进行了表征。将制得的手性固定相按m(CSP)∶m(硅胶)=3∶1制备薄层色谱板,采用V(乙醇)∶V(乙酸乙酯)∶V(三乙胺)=11∶5∶1作为展开体系,对手性药物度洛西汀进行拆分,其中右旋度洛西汀Rf1=0.87,左旋度洛西汀Rf2=0.75。     

拟除虫菊酯类农药在高压液相色谱的手性固定相上的分离研究进展

本文综述了近20年来拟除虫菊酯类农药及其酸、醇部分和一些衍生物在高压液相色谱手性固定相上的分离研究进展,引用文献46篇。     

戊唑醇对映体在直链淀粉衍生物手性固定相上的拆分

利用三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯涂敷型手性固定相高效液相色谱对戊唑醇对映体成功进行拆分.考察了流动相中醇改性剂种类和体积分数对手性拆分的影响.实验结果表明,当流动相中改性剂异丙醇和乙醇体积分数为2%时,戊唑醇获得最大分离度3.90和5.76.同时还考察了分离温度对手性拆分的影响,结果显示分离度随温度升高呈降低趋势.     

HPLC手性固定相法拆分手性药物中间体苄基缩水甘油醚

在 Chiralcel OD多糖类手性固定相上 ,以各种不同配比的正己烷 -异丙醇为洗脱剂 ,对苄基缩水甘油醚的外消旋体进行对映体拆分 ,考察了不同洗脱剂配比、柱温和流速对分离度和出峰时间的影响。结果表明 ,手性拆分因子随流动相中强极性组分浓度的增加和柱温的升高而降低 ,流速对拆分因子的影响较小 ,得到了拆分苄基缩水甘油醚的最佳色谱条件     

高效液相色谱手性固定相法分离炔草酯对映体

在高效液相色谱手性固定相上对炔草酯的两个对映体进行了分离;考察了醇类添加剂的种类和浓度、流动相流速、温度等条件对拆分及保留的影响,优化了手性分离的条件。当分离温度在20～45℃范围内,在低温时能够获得更好的拆分。     

新型直链淀粉手性固定相反相拆分烯唑醇对映体

[目的]采用新型直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相在反相色谱条件下拆分烯唑醇对映体.[方法]利用高效液相色谱-手性固定相法考察流动相组成及温度对手性拆分的影响,对烯唑醇对映体进行了旋光测定.[结果]烯唑醇在直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上为(-)-对映体先出峰;烯唑醇对映体在所考察的流动相组成(乙腈含量100％～30％)及温度(5～45℃)范围内均未能达到基线分离.[结论](-)-(R)-烯唑醇先于其对映体被洗脱;实验烯唑醇对映体分离的最佳流动相配比为乙腈-水(体积比30∶70),最佳分离温度为25℃;基于线性Van't Hoff曲线的热力学参数证明对映体的分离受焓影响.     

新型刷型固定相的制备与评价

以硅胶为载体、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷为间隔臂、常用药物辛伐他汀为手性源,采用键合法制备出了新型刷型手性固定相(CSP),对安息香、钙离子拮抗剂和二苯丁酮等对映体进行了手性拆分测试,并以"三点作用"理论从流动相组成与分子结构等方面对其分离机理进行了探讨。良好的拆分结果证明,辛伐他汀以其多个手性中心特点在手性固定相的研制中具有较好的开发潜力。