米仓山—汉南隆起区牛蹄塘组页岩矿物组分与微观孔隙的关系

利用米仓山—汉南隆起区牛蹄塘组暗色泥页岩样品,进行X射线衍射、低温氮气吸附、氩离子抛光-场发射扫描电镜等实验,结合有机地球化学参数,探讨矿物组分对微观孔隙结构的影响。研究结果显示,米仓山—汉南隆起区牛蹄塘组页岩矿物组分复杂,以石英和黏土矿物为主,平均含量分别为41.35%和31.55%,其次为长石、碳酸盐矿物、黄铁矿,脆性指数集中分布在0.6~0.8,具有良好的脆性和可压性。石英、长石等脆性矿物提供纳米级粒边缝隙、少量粒间孔和溶蚀孔;黏土矿物提供了大量的顺层缝隙、泥粒孔和片间缝隙;有机质中普遍发育气孔、边缘缝隙、铸模孔等多种孔隙类型。比表面积、孔体积与黏土矿物含量具有良好正相关性,而与石英、长石含量关系不明显,有机质含量与孔比表面积具良好正相关性,而与孔体积关系较差。结果表明,黏土矿物对牛蹄塘组页岩微孔-介孔-大孔发育有主控作用,而有机质则主要是微纳米孔发育的载体;黄铁矿通过自身孔隙结构特征及其与有机质相互影响,对页岩微观孔隙发育起到先促进后抑制的作用,作用转换阈值可能为2.8%左右。     

北大巴山逆冲推覆带鲁家坪组泥板岩微孔隙结构表征

北大巴山逆冲推覆带发育大量富有机质泥板岩,为研究该区极浅变质泥板岩的微观孔隙结构,通过低温氮气物理吸附、高压压汞、氩离子抛光-场发射扫描电镜(Ar-FESEM)、X-射线衍射(XRD)等试验,定量、定性表征下寒武统鲁家坪组富有机质泥板岩微观孔隙结构特征和影响因素。试验结果表明,鲁家坪组泥板岩微观孔隙结构具有强烈的非均质性,孔径范围分布广且组合形式多样。紫阳地区鲁家坪组泥板岩的微孔、介孔、大孔发育程度相当或更偏向于介孔-大孔;岚皋地区以微孔发育为主导,辅以发育介孔和大孔。鲁家坪组泥板岩孔隙大小和类型与岩石矿物组分密切相关,石英、长石、碳酸盐岩等脆性矿物相关孔隙类型以粒内溶蚀孔、边缘孔缝、粒间孔为主且多被黏土矿物、有机质充填,脆性矿物颗粒挤压黏土矿物和有机质内部微孔、介孔,致使其改造甚至是闭合,约束孔隙体积发育;黏土矿物相关孔隙类型以层间孔缝为主,孔径大小以介孔为主,是提升鲁家坪组孔隙体积的主要孔隙类型;有机质孔是鲁家坪组微孔孔隙主要类型,提供了大量比表面积,是气体吸附的主要场所。鲁家坪组泥板岩的微观孔隙结构利于天然气吸附保存,但总体孔喉细小、连通性较差,不利于游离气运移。     

延长组页岩储层纳米级孔隙特征及影响因素——以鄂尔多斯盆地柳坪171井为例

运用压汞法和氮气吸附法分别对延长组页岩储层纳米级孔隙进行测定,通过等温吸附线和氩离子抛光扫描电镜照片描述,对孔隙结构特征分类表征并结合页岩样品岩石矿物组分、成熟度和有机碳含量测试讨论控制纳米级孔隙结构的主因。结果表明:延长组页岩储层孔隙主要为纳米级孔隙,并以中孔为主,占总孔体积的66%~84%,孔径主要分布在1~25 nm。其中长7段、长8段页岩的比表面积主要是由孔径小于5 nm的孔隙所提供的,长9段页岩的比表面积主要是由孔径小于10 nm的孔隙所提供的。延长组页岩吸附回线特征表明纳米级孔隙多以开放型为特征,主要包括有机质内部孔隙、黄铁矿莓状体粒间孔和黏土矿物粒间孔,以及部分长石溶蚀孔,此外页岩中还存在大量微裂缝。其中有机质内部纳米级孔隙和黄铁矿莓状体粒间孔是筒柱状孔,锥形孔、楔状孔及细颈瓶状或墨水瓶状孔的主要来源;长石溶蚀孔大多为半球形孔;黏土矿物粒间孔可贡献一端封闭或两端开口的筒状孔;微裂缝以平行壁狭缝状、弯曲波浪状、夹板形楔状为特征。有机碳含量是控制延长组页岩储层中纳米级孔隙体积及其比表面积的主要内因,页岩成熟度、黏土矿物含量和脆性矿物含量对纳米级孔隙控制作用不明显,但莓状体黄铁矿的增加有助于页岩中孔隙的增加。     

不同沉积类型富有机质页岩孔隙结构差异特征

四川盆地页岩气勘探开发取得巨大成效，不同沉积类型的富有机质页岩孔隙结构不清，制约了四川盆地页岩气进一步的勘探开发。选取四川盆地龙马溪组海相页岩、龙潭组海陆过渡相页岩、自流井组陆相页岩TOC＞1%的富有机质页岩样品，通过场发射扫描电子显微镜和高压压汞结合的方法，了解了不同沉积类型页岩孔隙结构的差异。结果表明，龙马溪组海相页岩主要发育有机质孔和黄铁矿晶间孔，有机质孔多呈圆形、椭圆形，黄铁矿晶间孔形态不一，以大于100 nm的孔隙为主；自流井组陆相页岩主要以原生粒间孔、晶间孔为主，多呈狭缝形、楔形，孔径主要集中在<15 nm区间内；龙潭组海陆过渡相页岩主要发育微裂缝原生粒间孔、晶间孔，原生粒间孔、晶间孔多呈狭缝形，孔隙主要集中在30～120 nm和250～1 300 nm两个区间。有机质和矿物组成的原始差异以及在页岩沉积埋藏过程中热演化和成岩演化的不同是孔隙结构产生差异的主要原因。     

华北过渡相页岩气储层微观孔隙结构特征——以山西省文水地区为例(增刊)

为表征过渡相页岩气储层纳米级孔隙发育特征,以山西省文水地区山西组与太原组煤系页岩为研究对象,采用高分辨率成像技术对页岩储层孔裂隙系统发育情况进行观察;利用低温氮吸附实验对页岩气储层孔隙结构加以表征。扫描电镜下页岩孔径多小于1μm,有机质孔含量不多,粘土矿物晶间孔、黄铁矿晶间孔等矿物基质孔较为发育,粒间孔少见。低温氮吸附实验表明,山西组页岩BET比表面积与总孔体积平均为5.4762 m₂/g与0.0088 cm₃/g,太原组页岩分别为6.7462 m₂/g和0.0102 cm₃/g,孔径小于10nm的微孔是比表面积的主要贡献者,中孔孔隙体积在总孔体积中占明显优势。BJH孔径分布曲线可分为两类,一类于2.5nm,4nm,10nm处有明显峰值;第二类除具有前者三个峰值外,于90nm处有相对较弱的峰值出现,该类样品同时具有相对较低的比表面积与总孔体积。     

龙马溪组下部页岩储层孔隙结构特征与评价方案

运用场发射扫描电镜、高压压汞、低温氮吸附、薄片观察等实验技术手段,以重庆南川泉浅1井为例,探究了龙马溪组下部页岩储层的孔隙特征,结果表明：泉浅1井龙马溪组页岩孔隙度小、喉道细,孔隙较发育,类型多样,结构复杂,小孔和微孔是主要的孔隙,占据了主要的储集空间与比表面积;发育晶间孔、粒间孔、粒内孔、溶蚀孔隙、有机质纳米孔、微裂隙等孔隙,有机质纳米孔是气体吸附的主要场所。以TOC含量-孔径-脆性指数分别作为储层孔隙性、渗透性、脆性的评价指标,建立TOC含量-孔径-脆性指数评价方案,可以实现对储层基础物性经济有效、简便快捷的评价。     

下扬子地区二叠系富有机质泥页岩孔隙结构特征

应用先进技术与方法,对取自该地区的典型二叠系岩芯样品,进行了系统的地球化学、矿物组成、孔隙度及孔隙结构等方面分析。结果表明,这套二叠系烃源岩孔隙发育,平均孔隙度可达5.37%;纳米级孔隙发育,并以微孔和介孔为主;泥页岩总有机碳含量（TOC）和黏土矿物含量是控制吸附能力和孔隙大小的关键因素。二叠系富有机质泥页岩孔隙度较高,发育大量的纳米级孔隙及具有较大的比表面积,为页岩气储存提供了良好条件。     

保靖地区高成熟度海相页岩微—纳米孔隙结构特征

页岩中微—纳米孔隙广泛发育,微—纳米孔隙结构对页岩含气性评价及页岩气开发具有重要意义。利用场发射扫描电镜（FE-SEM）观察、高压压汞、低压液氮吸附等方法对保靖地区龙马溪组高成熟度海相页岩的微—纳米孔隙结构特征开展了详细研究。结果表明,研究区龙马溪组海相页岩有机质丰度较高,BY-1井岩心样品实测TOC值范围是0.57%~2.16%,矿物组分中石英和黏土矿物含量最高,均值分别为46.9%和32.6%;页岩中黄铁矿发育;页岩的孔隙类型包括粒内孔、粒间孔、晶间孔、有机质孔和微裂缝5种,其中页岩气的储集空间主要由黏土矿物晶间孔、有机质孔和黏土矿物收缩缝提供。BY-1井龙马溪组页岩中微孔和中孔孔容分别占总孔容的14.5%~38.1%和49.4%~61.9%,是研究区目的层的主要储集空间,而页岩中宏孔孔容较小,相对不发育。     

渝东南下寒武页岩纳米级孔隙特征及其储气性能

系统采集、观察并描述了渝东南地区下寒武统页岩岩芯,通过有机碳含量、X衍射、甲烷等温吸附及氮气吸附实验测试,分析了页岩纳米级孔隙结构类型、发育特征及影响因素,探讨了纳米孔对页岩储气性能的影响。研究认为,渝东南下寒武统页岩纳米孔隙结构特征复杂,根据氮气吸附-脱附曲线及孔径分布特征可划分为3种类型,主要发育两端开放的管状孔、平行壁的狭缝状孔及四面开放的尖劈形孔等开放型孔隙,多为与有机质相关的纳米孔,孔隙直径一般小于60 nm,呈现2~5,8~12和24~34 nm三个分布峰值区。宏孔（>50 nm）孔隙体积百分含量为8.5%,比表面积百分含量仅占0.3%;中孔（2~50 nm）孔隙体积百分含量高达82.1%,比表面积百分含量为79.0%;微孔（<2 nm）孔隙体积百分含量为9.4%,比表面积百分含量占20.7%。有机碳含量是纳米孔隙结构特征的主控因素,有机质是总孔体积与比表面积发育的物质基础,纳米孔隙体积、比表面积与吸附含气量具有明显的线性关系。     

中-高煤阶构造变形煤纳米级孔隙结构及其对甲烷吸附能力的影响

通过镜质组反射率测试、显微组分测定、液氮吸附和等温吸附实验等,对河南中北部典型矿区6种中-高煤阶构造变形煤纳米级孔隙结构和吸附特征进行了研究。结果表明:中-高煤阶构造变形煤纳米级孔体积主要以过渡孔(10~100 nm)为主,而比表面积由微孔(1.5~10 nm)控制。纳米级孔体积、比表面积和过渡孔孔容从脆性变形碎裂煤、碎粒煤到韧性变形糜棱煤逐渐增大;中-高煤阶构造变形煤Langmuir体积与纳米级孔体积和比表面积之间呈线性正相关;过渡孔和微孔的分布关系对煤层气解吸特征产生重要影响,且过渡孔体积越大,甲烷解吸越容易。     

川南地区下古生界页岩气储层微观孔隙结构表征及其对含气性的影响

运用普通扫描电镜、氩离子抛光—场发射扫描电镜、Image J2x软件分析、高压压汞、低温CO_2和N_2吸附实验方法,对川南地区下寒武统筇竹寺组和下志留统龙马溪组两套页岩气储层微观孔隙成因类型、孔隙结构特征及其对页岩含气性的影响进行了研究。结果表明,川南地区下古生界页岩微观孔隙主要发育粒间孔、粒内孔、有机质孔和微裂缝等多种成因孔隙类型;下古生界页岩微观孔隙总面孔率为3.95%~7.48%,筇竹寺组页岩总面孔率和有机质孔面孔率低于龙马溪组页岩;下古生界页岩总孔容为(3.93~24.96)×10~(-3)m L/g,总比表面积为2.727~29.399 m~2/g,孔径为0.35~1.00,2.5~4.7和55~75 nm的孔隙是总孔容的主要贡献者,孔径为0.3~1.0,2.5~5.5 nm的孔隙主要提供了总比表面积,筇竹寺组页岩总孔容和总比表面积均较龙马溪组页岩要低;页岩微观孔隙的面孔率、有机质孔、孔容、比表面积、孔径分布均会影响页岩含气性。下古生界筇竹寺组和龙马溪组页岩在微观孔隙结构特征的上述差异,为揭示川南地区筇竹寺组与龙马溪组页岩含气性的差异提供了依据。     

基于孔隙结构的页岩渗透率研究

页岩渗透率对勘探开发至关重要,微观孔隙结构是影响页岩渗透率的主要因素。测定了龙马溪组与牛蹄塘组页岩的TOC含量与矿物组分,开展了高压压汞试验和低温液氮试验,测定了页岩的孔隙分布特征 及渗透率,研究了地质参数、孔隙结构对页岩渗透率的影响。研究结果表明：①页岩样品TOC含量越大,有机质孔隙的数量及孔隙度越高。黏土矿物含量的增加提高了页岩的渗透率,而脆性矿物中的孔隙发育较差,且 与渗透率和孔隙度呈负相关。②龙马溪组和牛蹄塘组页岩样品内分布着墨水瓶形孔隙结构,这类孔隙孔喉狭窄、孔隙之间连通性差。两组页岩孔径为4~40 nm,中孔在流体的赋存和运移方面承担着主要任务。③龙马溪 组岩样在孔径为4 nm左右呈单峰分布,牛蹄塘组岩样在孔径为4 nm和7 nm左右呈双峰分布。相对于孔隙表面积和孔隙体积,孔隙形态与连通程度对页岩渗透率有着更为重要的影响。     

不同含水条件下黏土孔隙分布特征及甲烷吸附能力

选用常见的页岩黏土矿物伊利石和高岭石,开展了不同湿度平衡样品的N2吸附/脱附实验和高压CH4吸附实验,研究黏土矿物孔隙分布特征的变化,并从微观上量化评价含水饱和度,分析其对甲烷吸附的影响。研究结果表明:水分的存在主要影响黏土矿物微小孔隙的分布,高湿度条件下(RH=98%)的毛细凝聚作用导致微小孔隙(5.15 nm)在孔径分布曲线上消失及比表面积的大幅下降。同时研究表明:黏土吸水能力与微小孔隙发育程度密切相关,当RH=98%时,微孔更为发育的高岭石含水饱和度(S_w=71.43%)高于伊利石(S_w=46.15%),且在此条件下,由于小孔凝聚以及吸附特征的改变(气-固吸附转变为气-液界面吸附),样品甲烷吸附能力下降近85%。因此,干燥条件下的实验结果不能代表实际页岩储集特征。     

四川盆地东南部五峰—龙马溪组海相页岩孔隙连通性实验研究

五峰—龙马溪组富有机质页岩是我国海相页岩气商业开发的目的层,目前对该页岩孔隙连通性的认识仍不够深入。针对此问题,选取渝东南地区渝参6井五峰—龙马溪组的8个页岩样品开展了低压N₂吸附、高压压汞和自发渗析实验研究。结果表明,研究区五峰—龙马溪组页岩中微孔、中孔和宏孔均发育,微孔和中孔占总孔体积的比例高,孔径的峰值分布于2~6 nm;五峰组页岩的MICP孔隙度、总孔体积和总孔比表面积均高于龙马溪组页岩,与样品有机质丰度差异相关;五峰—龙马溪组页岩样品的正癸烷（油润湿）自吸曲线斜率为0.254~0.428,去离子水（水润湿）自吸曲线的斜率为0.258~0.317。表明亲油性孔隙具有更高的孔隙连通性,而亲水性孔隙的连通性适中,五峰—龙马溪组页岩具有混合润湿特征,有机质孔隙的连通率高于无机矿物孔隙。     

川南龙马溪组页岩气储层纳米孔隙结构特征及其成藏意义

以川南龙马溪组页岩气储层为例,运用氮气吸附法对储层纳米孔隙进行测定,通过等温线和DFT分析,对孔结构特征表征并讨论控制纳米孔隙结构的主因和纳米孔隙对页岩气成藏的意义。结果表明：龙马溪组页岩气储层孔隙结构较复杂,主要由纳米孔组成,具有一定的无规则孔结构,孔隙多呈开放形态,以两端开口的圆筒孔及4边开放的平行板孔等开放性孔为主;垂向上由深到浅,孔隙开放程度减小;纳米主孔位于2~40 nm,占孔隙总体积的88.39%,占比表面积的98.85%;2~50 nm的中孔提供了主要的孔隙体积,小于50 nm的微孔和中孔提供了主要的孔比表面积;TOC是控制该储层中纳米孔隙体积及其比表面积的主要内在因素,也是提供页岩气主要储存空间的重要物质;纳米孔对页岩气的吸附能力极强,在其内部有大量页岩气以结构化方式存在,增加了页岩气的存储量,并使模型表征复杂化;开放状纳米孔可提高页岩气解吸效率和储层渗透率,提高页岩气的产量。     

成岩作用对滇东地区筇竹寺组页岩孔隙特征的控制机制

基于滇东地区筇竹寺组钻井岩样压汞实验数据，并结合X射线衍射及SEM观察，从成岩作用入手研究其对页岩孔隙特征的控制。结果表明：筇竹寺组页岩孔径从超大孔至微孔均有发育，过渡孔及微孔是孔容及孔比表面积的主要贡献者；压汞孔隙度与TOC含量及黏土矿物含量呈正相关关系，与脆性矿物含量呈负相关关系；基于进汞曲线形态及孔径分布，将本区页岩气储层孔隙结构划分为退汞效率低，孔隙联通性好的S型，及退汞效率较高，孔隙联通性较好的反S型。受控于成岩作用中高岭石的伊利石化，伊利石继承高岭石孔隙结构特征，随着含量的增加，开放联通型中孔、过渡孔及微孔孔容会迅速增加，孔隙度增大；但成岩过程中产生的溶解硅重结晶使部分孔隙受到石英的胶结及堵塞，成为封闭孔及半封闭孔，随着石英含量的增加，孔隙度减小，两者共同作用，形成了本区筇竹寺组页岩S型及反S型孔隙结构类型。     

酸化作用下龙马溪组页岩孔隙结构演化实验研究

富有机质页岩致密、低渗,孔径多为纳米级,增产措施是页岩气商业化生产所必须的手段。四川龙马溪组页岩富含碳酸盐矿物及黏土矿物,酸化处理可以溶蚀页岩的矿物成分,改善页岩致密的孔隙结构,最终达到提高产量的目的。以四川龙马溪组页岩为研究对象,对所选页岩进行了两种酸化处理:在30 ℃的恒温条件下,浸泡质量分数10%HCl和3%HF的混合酸及先浸泡质量分数10%HCl再浸泡质量分数3%HF的顺序酸,酸浸泡时长最长为24 h。利用超景深光学显微镜研究了页岩酸化前后细观结构的演化特征,利用扫描电子显微镜研究了酸化对页岩微观结构的影响;基于EDS能谱仪的元素分布结果分析了页岩酸化前后矿物组分的变化特征;通过压汞测试研究了酸化前后页岩孔径的分布特征及孔隙直径、体积和比表面积的变化特点。结果表明:① 酸液可以溶解页岩中的矿物,在矿物被溶解的位置产生孔隙,但混合酸浸泡会产生大量白色沉淀堵塞酸蚀产生的孔隙,沉淀以Ca2+,Al3+的化合物为主,顺序酸化几乎无沉淀生成;② 酸化改变了页岩原有的致密结构,酸化后0.050~6 μm及25~575 μm的孔隙显著发育,酸化使得页岩的累积孔隙体积提高2个数量级;③ 未经处理页岩试样的孔隙体积为0.006 9 mL/g,经混合酸和顺序酸处理24 h后分别增至0.14,0.17 mL/g,顺序酸的酸蚀作用可以在页岩内产生更多的孔隙。