水热条件下CuMCM-41介孔分子筛的合成与表征

以硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)、氯化铜(CuCl2·6H2O)等无机盐为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过水热法合成CuMCM-41介孔分子筛.分别采用X射线粉末衍射、红外光谱、透射电子显微镜和N2吸附-脱附等技术,对产物的晶相、结构、形貌、比表面积和孔径分布进行了表征.同时研究金属铜添加量与比表面积、孔径之间的关系.结果表明:合成出的4种不同铜含量的CuMCM01介孔分子筛,其比表面积最高可达1032.41m2/g,平均孔径在3.4～4.0 nm之间.随着介孔分子筛中掺杂的金属铜含量的增加,介孔分子筛的比表面积变小、介孔有序性变差.当原料配比增加到n(SiO2):n(CuO)=1:0.2时,合成出的CuMCM-41介孔分子筛有序性很差.     

含锆介孔分子筛的微波合成与表征(英文)

在微波辐射条件下,以硅酸钠和硫酸锆为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂合成含锆介孔分子筛(zirconium-containing mesoporous molecular sieves,Zr-MCM-41).用X射线粉末衍射、红外光谱,透射电子显微镜、等离子发射光谱和比表面积孔径测定等测试手段表征经550℃焙烧后样品,同时研究锆添加量与分子筛比表面积及孔体积之间的关系.结果表明:利用微波技术合成Zr-MCM-41介孔分子筛,操作便利,节能省时,所得产物具有典型的MCM-41介孔分子筛结构,其比表面积为598.1～971.4m2/g,平均孔径大约为2.46～3A3nm.随着介孔分子筛中锆含量的增加,介孔分子筛的比表面积、孔体积变小,介孔有序性变差.     

微波条件下钴掺杂对MCM-41分子筛结构性能的影响

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过微波辐射方法合成钴掺杂MCM-41介孔分子筛。采用X射线粉末衍射、红外光谱、透射电子显微镜、等离子发射光谱和N2吸附-脱附等技术对样品进行表征。结果表明：样品经550℃焙烧后,模板剂被有效去除。微波辐射条件下,成功合成出钴掺杂介孔分子筛样品。与纯硅的分子筛样品相比,钴掺杂的介孔分子筛比表面积增大,孔径分布均匀。     

含钴介孔分子筛的微波合成及其稳定性

以硅酸钠和氯化钴为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用微波辐照法合成4种不同钴含量的含钴介孔分子筛(cobalt-containingmesoponaus molecular sieves,Co-MCM-41).用x射线粉末衍射仪、Fourier变换红外分析、程序升温还原分析、透射电子显微镜、比表面积和孔径测定仪等表征样品的物理化学性能,并研究了合成的Co-MCM--41的稳定性.结果表明t在摩尔比n(SiO2):n(CoO)-1.0:0.05～1.0:0.2的范围内都可以合成出有序性好的Co-MCM--41.随着Co添加量的增加,Co-MCM-41的比表面积减小,但孔径略有增加,所合成的Co-MCM--41经750℃焙烧3h后仍然具有介孔结构;但是,850℃焙烧3 h后,其介孔结构被破坏;100℃水热处理5 d后,Co-MCM--41仍然具有介孔结构,样品的比表面积降低很多,并且呈现出虫蛀状介孔结构.     

Ni-MCM-41的水热合成与稳定性

以硅酸钠(Na2SiO39H2O)、氯化镍(NiCl2·6H2O)等无机盐为原料,通过水热法合成含有不同镍含量的介孔分子筛(nickel-containing meso-porousmoleeular sieve,Ni-MCM-41).采用X射线粉末衍射、等离子发射光谱、程序升温还原,透射电子显微镜和N2吸附-脱附等技术对焙烧后的样品的物化性能进行表征,同时对所合成Ni-MCM-41的水热稳定性进行研究.结果表明:在水热条件下成功合成出4种不同镍含量的Ni-MCM-41,其比表面积在495.9～888.2 m2/g之间,平均孔径在2.43～2.92 nm之间.随着介孔分子筛中金属镍含量的增加,Ni-MCM-41的比表面积、孔体积变小和介孔有序性变差.原料摩尔比n(SiO2):n(NiO)1:0.05时,合成的Ni-MCM-41的介孔有序性最好.所合成的含Ni-MCM-41经750℃焙烧3h后仍然具有介孔结构;另一方面,经100℃水热处理5d后的样品也具有介孔结构,但介孔有序性差.     

不同方法合成铈掺杂介孔分子筛的结构性能

以硅酸钠、硝酸铈铵为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别在微波辐射和水热条件下,合成稀土元素铈掺杂的介孔分子筛（CeMCM-41）。采用X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、紫外–可见分光光度计（UV–vis）和N2吸附-脱附等技术对合成的样品进行表征,研究了2种不同方法合成的CeMCM-41的介孔有序性和结构性能。结果表明：在2种不同的合成条件下,成功合成出铈掺杂的MCM-41介孔分子筛,其比表面积高于800 m2/g。合成条件影响着所合成的介孔材料的结构性能。     

高稳定性介孔分子筛的合成与表征

以天然黏土和硅酸钠为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水热法合成了有序性好的高稳定性介孔分子筛.用粉末X射线衍射、透射电镜、Fourier变换红外光谱和比表面积孔径分析等方法对所合成的介孔分子筛进行了表征.结果表明:所合成的介孔分子筛的比表面积大于550m2/g,平均孔径为2.72nm.样品经850℃焙烧3 h,100℃水热处理10 d,介孔分子筛的介孔结构没有被破坏,并且热处理使孔发生收缩,比表面积减小,水热处理使介孔的有序性变得更好,天然黏土为原料提高了介孔分子筛的水热稳定性.     

MCM-41介孔分子筛的合成、改性及应用研究进展

介绍了MCM-41介孔分子筛的优点,主要表现在具有较大的比表面积,孔体积与孔径和可调变等。综述了MCM-41介孔分子筛的合成方法与改性研究现状,阐述了MCM-41介孔分子筛的应用研究进展。     

13X微孔沸石和MCM-41介孔材料的合成及用于处理含Cd2+废水

以天津蓟县钾长石矿粉为主要原料,经选矿、煅烧、水热处理等工艺成功合成了13X微孔沸石. 以气相氧化硅、氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵等为主要原料,在水热条件下合成了MCM-41有序介孔材料. 采用XRD和N2吸附-脱附等手段对合成的13X沸石和MCM-41介孔材料的物相、比表面积、孔径、孔体积等进行了分析对比. 在此基础上,对13X沸石和MCM-41介孔材料处理含Cd2+废水的效果和机理进行了对比研究,确定了不同分子筛用量、不同初始pH值、不同混合时间下13X沸石和MCM-41介孔分子筛对水中Cd2+的吸附率和吸附量. 研究发现,尽管MCM-41的比表面积和孔径远大于13X沸石,但其对水中Cd2+的处理效果却低于13X沸石,这与13X沸石和MCM-41的孔道结构类型、化学组成、表面荷电性质等有关.     

介孔分子筛固载催化剂的制备研究

实验制备了介孔分子筛固载催化剂Co-MCM-41,并通过XRD、SEM、TEM分析,表征了介孔分子筛颗粒的粒径、晶型、光谱特征等情况。通过实验数据证明,摩尔比为Co：Si=0.05：1时微波水热法合成的分子筛粉体具有最优的比表面积和平均孔径,可作为催化剂材料。     

Characterization and synthesis of Ce-incorporated mesoporous molecular sieves under microwave irradiation condition

Ce-incorporated MCM-41 mesoporous molecular sieves (CeMCM-41) were synthesized by microwave irradiation method from sodium silicate and ammonium cerium (IV) nitrate precursors and using cetyltrimethyl ammonium bromide (CTAB) as template. The resulting samples were characterized by means of XRD, TEM, FT-IR, UV-Vis, XPS and N₂ physical adsorption, respectively. The effect of the Si/Ce molar ratio on the textural properties of CeMCM-41 was investigated. The results reveal that the CeMCM-41 was successfully synthesized. The resultant mesoporous materials have specific surface areas in the range of 602–1,216 m²/g and pore sizes in the range of ca. 2.6–2.9 nm. The structural properties are related to the amount of cerium incorporation. The surface area and pore volume of the resulting CeMCM-41 were gradually reduced as the cerium content in the sample increased, and the mesoporous ordering diminished.     

硅源对纯硅MCM-41介孔分子筛结构性能的影响

分别采用正硅酸乙酯(TEOS)、气相法白炭黑、硅溶胶为硅源,十六烷基三乙基溴化铵(CTEAB)为结构导向剂,在100℃用水热晶化法在碱性(NaOH)介质中反应5d,合成出MCM-41介孔分子筛样品。通过XRD、N2吸附-脱附测试手段对不同硅源合成的样品进行了对比表征分析,实验结果表明,相对于TEOS作为硅源,气相法白炭黑和硅溶胶制得的MCM-41具有较大的孔径(>4nm)和孔容(>1cm3/g)以及高的比表面积(1000m2/g),在制备大孔径的介孔MCM-41时,气相法白炭黑和硅溶胶是两种比较好的硅源。     

原料中添加天然黏土室温合成介孔分子筛

室温条件下以天然黏土、硅酸钠和氯化铝为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂合成介孔分子筛。用XRD,TEM,FT-IR和N₂物理吸附等手段对所合成的样品进行表征。结果表明：室温条件下添加天然黏土成功合成出介孔分子筛,其比表面积为902 m²·g^-1,平均孔径为3.97 nm。经750℃下焙烧3 h后,样品的比表面积降低,但介孔结构依然存在。在100℃下水热处理15 d后比表面积为776.78 m²·g^-1,平均孔径为4.34 nm,表明添加天然黏土室温下合成出的介孔分子筛具有高的热稳定性和水热稳定性。     

Ag(Ⅰ)Schiff碱配合物改性MCM-41分子筛的制备和表征

以3-氨丙基三乙氧基硅烷(3-aminopropyltriethoxysilane,APS)为偶联剂,用共缩聚的方法合成了氨基官能化的MCM-41介孔分子筛(amino-functionalized mesoporous MCM-41,AP-MCM-41),在分子筛孔道和表面共价偶联Ag(Ⅰ)Schiff碱配合物。采用X射线衍射、Fourier红外光谱、紫外-可见光谱、氮气吸附/脱附、元素分析和透射电子显微镜对所制备的样品进行了表征。结果表明:Ag(Ⅰ)Schiff碱配合物被成功嫁接到了分子筛的孔道和表面上,而且嫁接后的MCM-41仍然具有较好的孔径分布和有序结构,比表面积达到712.59m2/g,最可几孔径为3.41nm,具有典型的介孔材料特征。透射电子显微镜观察显示具有明显的孔道结构,并且较为规整。紫外-可见光谱显示,金属配位后,样品的相应的归属峰发生了明显的漂移,说明Ag(Ⅰ)Schiff碱配合物已嫁接到MCM-41表面并形成牢固的结构。     

Thermoporometry as a new tool in analyzing mesoporous MCM-41 materials

Thermoporometry, a calorimetric procedure, is applied for measuring the pore size distribution, pore volume and surface area of mesoporous MCM-41 molecular sieves using water as the adsorbate. A series of MCM-41 materials with various pore diameters was synthesized and subjected to the new method. The results are compared with nitrogen physisorption. Both methods are complementary, whereby the former provides also information about the pore shape. MCM-41 materials with pores wider than 50 Å also allow the use of benzene as the adsorbate in thermoporometry.     

Ti-MCM-41分子筛催化剂的表面硅烷化改性研究

以硅酸四乙酯（TEOS）为硅源,钛酸四丁酯（TBOT）为钛源,阳离子表面活性剂CnTMABr为模板剂,通过水热晶化法合成了含钛中孔分子筛Ti-MCM-41.采用XRD,FT-IR,SEM、N2吸附-脱附等方法对分子筛进行了结构表征,研究了不同硅烷化处理方法对Ti-MCM-41分子筛疏水性及催化氧化性能的影响.结果表明：模板剂CnTMABr碳链长度（n）影响Ti-MCM-41分子筛结构有序度.只有在n =16时所合成的Ti-MCM-41分子筛才具有长程有序结构.经不同硅烷化试剂处理后,Ti-MCM-41分子筛的Si/Ti增大,而比表面积、平均孔径、孔容积均有不同程度降低,但疏水性、催化氧化活性及环氧化物选择性增大.采用TMSCl（氯化三甲基硅烷）的硅烷化效率最高.