高浓度高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的制备

以水为介质,聚脲为囊壁材料,采用界面聚合法制备了30%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂、乳化剂和囊壁材料的质量分数、固化温度和固化时间等对微囊悬浮剂的影响。结果表明,囊芯溶剂选用溶剂油150#,质量分数为30%时,微囊的冻融稳定性最好;乳化剂选用非离子型乳化剂SP 7123,质量分数为4%时,囊形圆整,冻融稳定性最好;囊壁材料选用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为聚合单体,质量分数为3%时,可制备出速释型微囊。50℃下固化3 h制备的样品,微囊形貌良好,囊间无粘连,热贮、冷贮、冻融试验均合格,样品质量稳定。     

9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备与性能研究

采用界面聚合法,制备了以聚脲为囊壁材料的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂种类、乳化剂种类、芯壁比、固化温度和固化时间等因素对微囊粒径和稳定性的影响。通过光学显微镜、激光粒度仪、红外光谱、高效液相色谱仪和扫描电镜等仪器对所制备的微囊悬浮剂进行性能表征测定。以斑马鱼作为试验对象,对制剂毒性进行研究。结果表明,囊芯溶剂选用150#溶剂油,乳化剂选用SP-7125,用量为水相质量的2.5%;芯壁比为100:3;固化温度65℃,固化时间6.5 h。此条件下制备得到的微囊表面光滑,形态圆整,平均粒径2.5μm,包封率大于90%,贮存稳定性合格。与悬浮剂相比,所制备的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂对斑马鱼的毒性明显降低。     

10%嘧菌酯微囊悬浮剂的制备及应用

[目的]确定10%嘧菌酯微囊悬浮剂的稳定配方,并对其应用效果进行测试。[方法]采用界面聚合法制备嘧菌酯微囊悬浮剂,考察囊芯溶剂、乳化剂、芯壁比和其他助剂等因素对微囊稳定性影响,并通过田间药效试验检测确定最佳配方。[结果]以邻苯二甲酸二乙酯为囊芯溶剂,SP-27001为乳化剂,芯壁比为100∶4,最后加入分散剂SP-7450、硅酸镁铝、黄原胶、甘油及卡松,得到稳定的嘧菌酯微囊悬浮剂。[结论]所制制剂性能指标检测合格,微囊形貌良好且分布均匀,D90值为5.8μm,有效成分含量10.03%,悬浮率97.6%,红外检测无残留异氰酸酯基,物理稳定性良好,且对水稻纹枯病防治效果良好,其防效在80%以上。     

灵芝孢子油微囊的制备工艺研究

为了提高灵芝孢子油的稳定性,本实验以灵芝孢子油为芯材,明胶和阿拉伯胶为囊材,通过复凝聚法制备灵芝孢子油微囊,采用单因素以及正交试验,研究囊材质量浓度、芯壁比、复凝聚pH值、固化剂用量等对灵芝孢子油微囊包埋率的影响。制备灵芝孢子油微囊的最佳工艺条件为囊材质量浓度3%、芯壁比1:3、成囊pH为3.8、固化剂用量2 mL,在此条件下制备的灵芝孢子油微囊的包埋率为94.32%,具有良好的包埋效果。为本类药物微囊的制备提供一定的参考。     

路面材料自修复微胶囊制备工艺研究

以环氧树脂为囊芯,明胶和阿拉伯胶为囊壁,十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂合成自修复微胶囊。考察了囊材和芯材的比例、反应时间、体系的pH、乳化剂的用量等因素对自修复微胶囊包覆率影响。确定了制备自修复微胶囊的最佳工艺:即囊材和芯材的质量比为10∶9,加入15 mL质量分数为4%的SDS为乳化剂,在pH低于4.0时持续反应3 h合成包覆率为69.9%的自修复微胶囊。     

脲醛树脂微胶囊的制备

采用原位聚合法制备了内含极性溶剂的脲醛树脂微胶囊,并利用光电显微镜和红外光谱对微胶囊进行表征。尿素和甲醛在三乙醇胺的催化作用下聚合得到囊壁-脲醛预聚体,通过控制适宜的条件,脲醛预聚体经十二烷基苯磺酸钠的乳化作用沉积到无水乙醇表面,得到目的产物-内含极性溶剂的高分子微胶囊。考察了乳化剂用量、反应体系pH、芯壁材比对微胶囊粒径的影响。结果表明:在反应体系pH 2.0~4.0、芯材比为0.8的条件下,胶囊粒径120μm~160μm,胶囊包覆率最高达80%。     

酵母细胞微囊化水杨酸甲酯

以灭活的干酵母细胞为囊壁材料制备水杨酸甲酯微囊.研究了包埋温度、心材比、包埋时间等因素对微囊制备效果的影响.实验结果表明,在包埋温度70℃ 、心材比2 ml•g^-1、包埋时间6 h条件下,水杨酸甲酯包埋率可以达到48.58%.这种新型的药物微囊化方法,具有制备过程简单、包埋率高、不引入有机溶剂的特点.     

10%噻唑磷微囊的研制及其对番茄根结线虫的防治效果

[目的]为了提高噻唑磷稳定性,扩大其应用方式,延长其防治根结线虫的持效期,以聚脲为壁材,采用界面聚合法制备噻唑磷微囊悬浮剂。[方法]探讨乳化剂种类、分散剂、反应温度、芯壁比等条件对合成噻唑磷微囊悬浮剂的影响,确立最佳的反应条件并对微囊悬浮剂的性能指标进行测定,进而考察该微囊剂对线虫的田间防治效果。[结果]以D-800为乳化剂、4894为分散剂,芯壁比为10∶1,在反应温度为55℃时可制得平均粒径为4~6μm、包封率在80%以上、均匀分布、各性能良好的微囊悬浮剂。田间试验结果显示,在有效成分使用量为2.25 kg/hm2时,10%噻唑磷微囊悬浮剂药后60 d对番茄根结线虫的防效为75.43%,而相同剂量的对照药剂防效为61.11%,且对作物安全。[结论]以上方法制得噻唑磷微胶囊能明显延长对番茄根结线虫的防治效果。     

喷雾干燥法制备杨梅黄酮微囊

目的:喷雾干燥法考察杨梅黄酮微囊制备工艺。方法:以包封率为考察指标,对喷雾干燥工艺参数进行正交试验设计,并考察了囊芯囊材比对微囊性能的影响。结果:进风口温度140℃、进样速度7mL/min、囊芯囊材质量比2∶1,制得的微囊成型性好,包封率较高。结论:喷雾干燥法制备杨梅黄酮微囊,工艺简单可行,重现性高。     

聚苯乙烯包覆环氧树脂微胶囊的研制

以环氧树脂和稀释剂环氧丙烷丁基醚为囊芯,苯乙烯-二乙烯基苯为高分子囊壁材料,采用原位聚合法合成了一种全新的自修复微胶囊-聚苯乙烯包覆环氧树脂微胶囊。考察了不同种类与不同用量的乳化剂对囊芯与壁材溶液进行乳化以及反应温度、反应时间、引发剂添加方式等对聚苯乙烯包覆环氧树脂与活性稀释剂微胶囊合成工艺的影响。结果表明：实验成功合成了聚苯乙烯包覆环氧树脂微胶囊,最佳工艺条件为采用1％阿拉伯树胶作为乳化剂,先加入BPO引发反应5h后再加入过硫酸钾,反应温度在70～80℃,反应时间8h。     

硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数

[目的]硫氟肟醚在环境中降解快,持效期短。为了克服这些缺点和提高药效,对硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数进行了研究。[方法]以水为介质,以多甲基多异丙基多异氰酸酯(PAPI)和乙二醇为囊壁材料,采用界面聚合法制备了10%硫氟肟醚微囊悬浮剂。[结果]红外光谱分析表明:制备的微囊中壁材已将硫氟肟醚包封完整;微囊化参数优化条件为囊材PAPI与乙二醇的质量比为1.5∶1(质量分数为1%)、农乳1602与农乳700的质量比为1∶1(质量分数为10%)、剪切速率为10,000 r/min,以10℃/h的速度将反应温度升至50~60℃;NH4Cl对反应体系固化温度和微囊形成率有一定影响;5 d内微囊有效成分的释放速率为0.1%。[结论]10%硫氟肟醚微囊悬浮剂具有外观形态良好、平均粒径小(2~3μm)、分散性能好、包封率高以及稳定性良好等特点,表现出较好的开发应用前景。     

毒死蜱农药微胶囊剂制备工艺研究

为探讨溶剂挥发法制备毒死蜱微胶囊剂的工艺条件,本研究以聚甲基丙烯酸甲酯为囊壁材料,二氯甲烷为溶剂,水为连续相讨论芯材与壁材比、有机相与水相体积比,乳化剂浓度以及剪切乳化速度对毒死蜱微胶囊剂成囊的影响。研究结果证明成囊的最佳工艺条件:在室温条件下,以二氯甲烷溶解毒死蜱,芯材与壁材的比(w/w)为1∶2,有机相与水相的比(v/v)为15∶105~20∶100,以1.5%羟乙基纤维素(MW:20000)为乳化剂,有机相和水相混合后在15000 r/min下高速剪切乳化分散6 min,在室温下搅拌直至二氯甲烷完全挥发。在此条件下所得毒死蜱微胶囊剂呈球形,平均粒径约为8.5~8.8μm,包覆率在94.52%以上。     

涂料用自修复微胶囊的制备工艺研究

涂料应用中往往会出现一些人们肉眼难以察觉的损伤。若存在一种自修复材料,能够在涂层破损时发挥自愈作用,则可以大大延长涂料的寿命。本研究制备了一种微胶囊,以填料的方式加入到涂料中,可对受损涂层起到自修复的作用。采用原位聚合法,以KH-550改性的双酚F环氧树脂为囊芯原料,合成脲醛树脂包裹环氧树脂的微胶囊。探讨了原料比、乳化剂用量、搅拌速率等因素对微胶囊性能的影响。结果表明:当囊壁与囊芯的质量比为1∶0.8,乳化剂SDBS用量为0.8%,搅拌速率为300 r/min,酸化时间为2～3 h,控温60℃时微胶囊的各项性能较好。     

聚氨酯相变储能微胶囊合成及其反应动力学

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）,聚丙二醇（PPG-500）和三乙醇胺（TEA）为原料,以二十烷为囊芯,采用界面聚合法制备一种微胶囊相变材料。采用红外光谱（FTIR）研究了聚氨酯/二十烷微胶囊的化学结构,采用扫描电子显微镜（SEM）和光学显微镜（OM）分析了乳化剂种类和用量、反应温度和搅拌速率等工艺条件对这种微胶囊的形成过程、表面形貌、粒径大小及分布和壁厚的影响。微胶囊形貌呈现规则球形,囊壁致密性好,热稳定性好。微胶囊呈正态分布,平均粒径为18.18μm,囊芯含量为58.46%,产率约91.00%。采用二正丁胺-丙酮滴定法,研究IPDI和PPG-500制备聚氨酯的反应动力学,得到反应速率常数k=327.08 L/(mol·min),活化能E=33.48 k J/mol,聚氨酯囊壁合成反应为二级反应,随着反应温度升高,反应速率迅速增大。采用DSC研究了复合相变材料的相变温度和相变焓值以及储能/释能的性能。     

丁香油的超临界CO2萃取及其微胶囊的制备

在70℃和10 MPa条件下通过对丁香花蕾进行超临界CO2萃取得到丁香油,萃取率达19%～21%.气质联用分析结果表明,丁香油中主要化学成分包括丁香酚、β-石竹烯和乙酰基丁香酚等.以丁香油为囊芯,探讨利用干酵母细胞作为囊壁材料制备微胶囊的可行性.通过正交试验考察了包埋温度、包埋时间、丁香油与干酵母配比(芯材比)对微胶囊化丁香油的影响.结果表明,在包埋温度70℃、包埋时间9 h和芯材比为1∶1(w/w)的条件下,微胶囊中丁香油包埋率达到41.26%.通过扫描电镜观察,丁香油微胶囊呈规则的球形,大小均一,颗粒直径在2.0～4.0 μm.在100℃下对经微胶囊化的丁香油加热20 h,其挥发率只有15.04%,远低于相同条件下丁香油的挥发率(58.29%).这种新型的微胶囊化方法,具有制备过程简单、包埋率高和不引入有机溶剂的优点.     

微囊微球的物理化学制备技术及其应用研究进展

介绍了制备微囊微球常用的两种物理化学方法-相分离法和溶剂蒸发法,以及微囊微球在避抗微生物、生物药物释放方面的应用,重点阐述了以可生物降解材料为壁材,以生物药物制剂、植物的天然提取物为芯材进行微囊化方面的研究及应用进展。     

酵母细胞壁的盐酸氯丙嗪微囊的制备和稳定性考察

目的以酵母细胞壁为囊材,制备盐酸氯丙嗪微囊,并观察其稳定性。方法以载药量为评价指标,采用正交试验设计确定制备盐酸氯丙嗪微囊最佳处方和工艺,并对微囊含量的检测方法进行精密度、稳定性及准确性验证。光学显微镜观察微囊形态,考察其体外释放、高湿度和强光照射的稳定性。结果在40℃,盐酸氯丙嗪与酵母细胞壁质量比为1∶3,时间为6 h,微囊的平均载药量可达41.76%。改进的含量检测方法精密度、稳定性、准确性良好。光学显微镜下可见微囊囊壁完整,呈球形或椭球形,形态均一。盐酸氯丙嗪微囊500 min体外累积释放为94.89%。盐酸氯丙嗪微囊对湿度和光度稳定性显著增加。结论酵母细胞壁可作为囊材用于制备微囊,且能增加药物的稳定性。     

DHA藻油微囊粉乳化剂及乳化工艺参数的优化研究

研究了乳化剂对DHA藻油乳化液稳定性的影响及喷雾干燥法制备DHA藻油的乳化工艺。本文以50%DHA藻油为芯材,乳清分离蛋白、阿拉伯胶和乳糖为壁材,酪蛋白酸钠和单甘酯作为复合乳化剂,在单因素实验的基础上利用响应面Central Composite Design设计确定最佳乳化剂配方,进一步采用单因素实验优化得到最佳乳化工艺参数。根据影响因素与响应值之间的回归方程得最佳复合乳化剂配方:酪蛋白酸钠1.76%,单甘酯2.14%。预测结果:DHA藻油乳化液稳定性为95.63%,经过三次平行试验,试验验证值为95.92±0.55%。根据单因素实验结果得到最佳乳化工艺参数:乳化剪切力为14000 r/min,均质压力为60 Mpa,均质次数为3次。在此条件下得到DHA藻油微囊粉的表面油为0.22%低于行业标准1.0%,包埋率可达97.91%,载油量为35%。结论:系统性研究乳化剂及乳化工艺参数对壁材性能和微囊粉制备的影响,为DHA藻油微囊粉的产业化生产提供基础数据。     

乳化溶剂挥发法制备放线菌酮微胶囊剂

以聚甲基丙烯酸甲酯为囊壁材料,二氯甲烷为溶剂,水为连续相讨论芯材与壁材比、有机相与水相体积比,乳化剂质量分数及剪切乳化速度对放线菌酮微胶囊剂成囊的影响.研究结果证明成囊的最佳工艺条件:室温条件下,以二氯甲烷溶解放线蒲酮,芯材与壁材的质量比为1:1,有机相与水相的体积比为20:100～25:95,以1.2%羟乙基纤维素(MW:20000)为乳化剂,有机相和水相混合后16000 r/min下高速剪切乳化分散3 min,室温下搅拌直至二氯甲烷完全挥发.在此条件下所得放线菌酮微胶囊剂呈球形,平均粒径约为8.1～8.4 um,包覆率在92.01%以上.     

溶剂蒸发法制备改性胺固化剂微胶囊的研究

以改性胺固化剂(1618)为囊芯、聚醚酰亚胺(PEI)为囊壁,采用溶剂蒸发法制备了EP(环氧树脂)固化用PEI包覆1618微胶囊。研究结果表明:固化剂芯材已被微胶囊PEI壁材成功包覆,其热稳定温度为130℃;以明胶作为分散剂时,制得的固化剂微胶囊表面光滑,分散性较好;随着芯壁比的增加,固化剂微胶囊的表面变得光滑、致密,并且其平均粒径减小(当芯壁比从1.0∶2.0增至1.5∶1.0时,平均粒径由45.8μm减至24.7μm)。