镍基粉末高温合金原始颗粒边界形成及组织演化特征

采用等离子旋转电极(PREP)法制备高温合金粉末,通过热等静压(HIP)和热挤压(HE)进行固结成型,对制备的粉末及HIP、HE态合金内部和表面显微组织进行表征,探索镍基高温合金原始颗粒边界(PPB)的组成、形成机制及组织演化特征。结果表明:合金在粉末态已发生元素偏析,粉末表层有细小的富Al氧化物颗粒,且颗粒表面有Zr、C、O元素的富集层;合金PPB主要为连续的大尺寸??相、MC型碳化物、Al2O3和富Zr的氧化物颗粒;PPB形成机制是在温度场的作用下,碳化物、??相和氧化物易于在结合面析出,合金经热挤压后,原始颗粒边界上大的??相完全消失,连续的PPB被破碎,形成含MC碳化物和少量氧化物的沿挤压方向竖状排列的小颗粒,此时,合金已完成动态再结晶。     

粉末高温合金原始颗粒边界与MC型碳化物溶解度的关系

原始颗粒边界(PPB)是在粉末加热固结过程中MC型碳化物在颗粒边界析出造成的,利用扫描电镜(SEM)和电子探针X射线显微分析仪(EPMA)研究了 MC型碳化物在镍基高温合金中的溶解度与粉末高温合金中原始颗粒边界(PPB)的关系.结果表明:强碳化物形成元素(Ti、Zr、Hf、Nb、Ta)对应的MC型碳化物在镍与镍基高温合金中的溶解度顺序为:TiC＞NbC＞TaC＞ZrC＞HfC,同时温度越高MC型碳化物的溶解度越大;在镍基高温合金中溶解度较大的TiC容易在粉末高温合金的PPB上析出,而溶解度较小的TaC则避免了这种现象.未添加Ta元素的FGH4098合金中原始颗粒边界(PPB)上的MC型碳化物主要为TiC;添加Ta元素的FGH4098合金,制粉过程中会在粉末颗粒内部析出更多的含Ta的MC'型碳化物,在随后的热等静压过程中,这种MC'碳化物转变成为更高稳定性的MC型碳化物(Ta,Ti,Nb)C.(Ta,Ti,Nb)C存在富Ti的核心,Ti和C元素被"固定"在了碳化物中,阻碍了 MC型碳化物在PPB上析出.     

热等静压处理温度对一种高性能粉末高温合金组织和性能的影响

采用光学显微镜、扫描电镜和拉伸试验等研究了不同温度热等静压处理(HIP)对一种高性能粉末高温合金显微组织和力学性能的影响。结果表明:在γ′相溶解温度以下进行热等静压处理,合金中存在较多的原始粉末颗粒边界(PPB)组织,并且含有大量的残留枝晶,热处理后PPB不能完全消除,以至于影响合金的室温和高温塑性;在γ′相溶解温度以上进行热等静压处理,基本消除了PPB组织,残留枝晶含量较少,热处理后得到完全再结晶组织,不含有PPB组织,同时晶粒并未快速长大。     

粉末高温合金颗粒界面及断裂研究

研究了Rene95粉末高温合金原始颗粒边界(PPB)析出相的形貌和分布状态,及其对As—HIP合金力学性能、断口形貌和微观断裂特性的影响,原始颗粒边界密集分布的析出相质点会导致颗粒间结合界面的脆化,降低塑性,断裂沿颗粒的球面进行增大析出质点的间距,可改善合金的界面结合强度,提高HIP合金的高温塑性、持久寿命,断裂变为穿颗粒进行     

铪对粉末冶金高温合金FGH97粉末颗粒的影响

研究了不同Hf含量的FGH97合金松散粉末和断口中粉末的组织及析出相。结果表明,粉末颗粒内部的碳化物主要是富Nb、Ti、Hf的MC型碳化物,同时发现粉末颗粒内部存在Zr的氧化物。Hf能进入到粉末颗粒中MC碳化物内,并促进稳定MC碳化物的析出,适量的Hf有利于消除合金中原始粉末颗粒边界(PPB)。粉末颗粒表面的Hf以HfC和HfO2复合形式存在,Hf含量大于0.6%时会对PPB有不利影响。     

碳含量对热等静压态FGH96合金碳化物的影响

对不同碳含量的FGH96成型合金中碳化物进行了研究,并对合金原始粉末表面成分偏析进行了测定,以深入探讨碳含量对合金中碳化物的影响。结果表明:FGH96合金中碳含量的增加,提高了原始粉末表面碳含量和富Ti层厚度;HIP(热等静压)态FGH96中碳化物主要为富Ti和Nb的MC,随着碳含量升高,合金中分布在原始粉末颗粒边界(previous particle boundary,PPB)上和PPB以外区域的碳化物含量均逐渐升高,而非PPB碳化物含量上升的幅度相对较大;合金中碳含量越高,PPB碳化物中强碳化物形成元素的含量越低,非PPB碳化物的成分不受合金碳含量的影响;碳的加入促进了PPB碳化物的粗化,并扩展了其尺寸分布的范围;合金中碳含量越高,PPB碳化物的平均自由程越小,合金在室温下的断面收缩率越低。     

颗粒间断裂在P/M镍基高温合金低周疲劳断口上的特征

粉末冶金(P/M)合金中由于原始颗粒边界(PPB)的存在,在力学性能试样断口上呈现颗粒间断裂。通过SEM、TEM、AES等手段对采用等离子旋转电极(PREP)制粉+直接热等静压(HIP)成形工艺的一种P/M镍基高温合金低周疲劳(LCF)断口上颗粒间断裂的形貌和类型进行了表征和分析,讨论了PPB的起因及其与疲劳裂纹在颗粒间萌生、扩展断裂机制的关系和颗粒间断裂对疲劳寿命的影响。结果表明:PREP+HIP工艺成形的镍基合金中的PPB由多种综合因素造成;PPB降低了合金的断裂韧性,直接影响颗粒间断裂程度;在LCF断口上,单颗粒成为裂纹源的占颗粒间断裂断口总数的67%,多颗粒裂纹源占17%,其他占16%;颗粒间断裂在LCF断口上的分布表征分为4级;颗粒间断裂越严重,对合金疲劳寿命影响越大。     

PPB对镍基粉末高温合金裂纹扩展速率的影响

摘 要: 研究了直接热等静压（As-HIP）成形的一种镍基粉末高温合金中原始颗粒边界（PPB）对其裂纹扩展行为的影响。结果表明,粉末高温合金中的原始颗粒边界上析出的碳、氧化物会导致断裂韧性(KIC值)降低,使界面极易萌生裂纹;在裂纹扩展过程中发生沿颗粒间断开,改变扩展棱的走向,并加剧裂纹沿晶界扩展,使裂纹扩展速率增快;沿原始颗粒边界扩展的裂纹尖端的断裂韧度与边界析出物的物理性质、数量、尺寸密切相关,析出物排列越密集,KIC值越小,会加速裂纹在这些薄弱区扩展。     

铪对FGH4097合金系热力学平衡析出相和原始颗粒边界的影响

为消除粉末冶金高温合金FGH4097中存在的原始颗粒边界(PPB),采用Thermo-Calc热力学计算软件对FGH4097合金系进行热力学计算,并进行相应的组织观察与能谱分析,重点研究了铪(Hf)在FGH4097合金中的分布规律以及Hf对析出相的影响,特别是分析了Hf对合金中PPB的影响规律。结果表明,FGH4097合金中Hf主要存在于MC、MB2和γ’相中,Hf能促进MC相和γ’相的析出,有效地抑制M6C和M23C6型碳化物的形成。Hf质量分数为0.30%时消除了FGH4097合金中的PPB。     

热处理对粉末冶金Inconel 718高温合金组织及性能的影响

以超高转速等离子旋转电极法(SS-PREP法)制备的高球形度Inconel 718高温合金粉末为原料,采用热等静压(HIP)工艺制备了Inconel 718粉末高温合金,重点研究了热处理制度对合金组织和力学性能的影响.实验结果表明:采用SS-PREP法制得的Inconel 718高温合金粉末粒度分布均匀,球形度良好,具...     

PREP法制备高温TiAl预合金粉末及其致密化坯体组织研究

采用等离子旋转电极雾化(PREP)法制备了高温Ti Al预合金粉末,该粉末粒度主要在46~150μm之间,其粒度呈现双峰分布。高温Ti Al预合金粉末的快速冷凝组织及相组成与粒度有关,一般大粒径粉末冷凝组织为枝状结构,小粒径粉末呈光滑状;该预合金粉末相主要由α2相组成,小于46μm粒径的粉末含有一定β相,大于200μm粒径的粉末出现γm相。不同粒度的粉末由于不同的相组织结构对热等静压致密化坯体组织具有一定遗传效应,粗粒度粉末在热等静压后坯体中易形成原始粉末颗粒边界或粗化的片层组织。     

热等静压成形Inconel 718粉末合金的显微组织和力学性能

采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法(electrode induction melting gas atomization,EIGA)制备了Inconel718预合金粉末，并利用SEM对合金粉末进行了表征，通过预合金粉末热等静压工艺制备了Inconel 718粉末合金坯料并测试了力学性能。研究结果表明，镍基合金Inconel 718易于制得化学成分满足要求的洁净粉末，但热等静压过程中碳化物形成元素扩散至粉末表面，并以氧化物为核心生成包含Ti和Nb的碳化物以及Ni3Nb的硬质薄膜，形成粉末高温合金的原始颗粒边界(prior particle boundaries,PPBs)，使粉末合金的塑性、韧性和持久性能低于锻造合金。通过后续工艺抑制或消除热等静压过程中产生的原始颗粒边界可显著提升材料的综合力学性能。     

原粉末颗粒边界碳化物的研究

本文研究了粉末镍基高温合金FGH95中PPB问题.结果指出,PPB碳化物在雾化过程中已开始形成,在热等静压过程中继续大量析出.由于PPB碳化物化学成分及组成复杂,不同类型碳化物可发生相互作用。热处理使PPB问题更加严重.PPB碳化物的形成主要是和合金中残留氧量有关.     

STUDY OF PREVIOUS POWDER-PARTICLE BOUNDARY CARBIDES

本文研究了粉末镍基高温合金FGH95中PPB问题.结果指出,PPB碳化物在雾化过程中已开始形成,在热等静压过程中继续大量析出.由于PPB碳化物化学成分及组成复杂,不同类型碳化物可发生相互作用。热处理使PPB问题更加严重.PPB碳化物的形成主要是和合金中残留氧量有关.     

粉末高温合金热处理裂纹形成原因的研究

本文研究了FGH 95合金原颗粒边界(PPB)对淬火裂纹的影响.结果表明,开裂严重的是由于PPB碳化物及在其外表面形成富氧层破坏了合金的连续性,促使沿原颗粒边界断裂.开裂不严重的是由于γ相晶界析出大块γ′相及其周围的贫Al,Ti区形成氧化层,促使沿γ相晶界断裂.淬火裂纹形成的主要原因是氧的污染和淬火冷却速度选择不当。     

STUDY ON CRACK FORMATION OF P/M SUPERALLOY DURING HEAT TREATMENT

本文研究了FGH 95合金原颗粒边界(PPB)对淬火裂纹的影响.结果表明,开裂严重的是由于PPB碳化物及在其外表面形成富氧层破坏了合金的连续性,促使沿原颗粒边界断裂.开裂不严重的是由于γ相晶界析出大块γ′相及其周围的贫Al,Ti区形成氧化层,促使沿γ相晶界断裂.淬火裂纹形成的主要原因是氧的污染和淬火冷却速度选择不当。     

一种新型镍基粉末高温合金不同状态热变形行为研究

利用扫描电子显微镜、金相显微镜、热压缩试验机、电子背散射衍射仪等研究了一种新型镍基粉末高温合金(WZ-A3)在1150℃热等静压态、热等静压+1150℃热挤压态、热等静压+1130℃热挤压态等三种不同状态下显微组织、热变形行为和组织演变。结果表明：WZ-A3材料1150℃热等静压态样品存在部分粉末原始颗粒边界(Prior Particle Boundary,PPB)和粗大γ′,经1130℃和1150℃挤压后样品PPB碎化消失,为等轴晶状态。三种状态样品在热压缩过程中均表现出加工硬化-再结晶软化现象。峰值应力热变形激活能分别是861kJ/mol、858 kJ/mol和489kJ/mol。变形温度对样品变形组织影响明显,1150℃-0.001/s条件下,热等静压态和热等静压+1130℃热挤压态样品均出现异常晶粒长大。对比三种状态,热等静压+1130℃热挤压态样品变形行为最优。     

固溶热处理对新型镍基粉末FGH98Ⅰ高温合金组织与性能的影响

对新型镍基粉末高温合金(FGH98Ⅰ)在不同温度下进行固溶热处理,采用热力学相计算、光学显微镜、场发射扫描电镜及化学相分析等研究了亚固溶和过固溶合金的析出相和显微组织,并综合分析了组织与性能的关系。结果表明:FGH98Ⅰ合金经1130℃亚固溶和1190℃过固溶处理后的析出相均为γ’、MC、M23C6和M3B2等,未发现TCP(拓扑密堆)相。FGH98Ⅰ合金亚固溶热处理后晶粒稍有长大,存在尺寸不同的初次、二次和三次γ′相;过固溶热处理合金的晶粒明显长大,存在单模分布的二次γ′相;前者由于晶粒较小使强度更高,后者因减小二次γ′相尺寸和消除初次γ′相,PPB(原始颗粒边界)和残余枝晶,提高了合金的高温塑性和持久性能,说明不同晶粒尺寸和γ′相特征是FGH98Ⅰ盘件获得双性能的关键因素。     

等离子旋转电极雾化FGH95高温合金粉末颗粒凝固组织特征

对等离子旋转电极雾化(PREP)FGH95高温合金粉末颗粒凝固组织特征进行研究,并用数值分析方法计算了FGH95合金粉末凝固过程中冷却速率与粉末粒度之间的关系,结果表明:粉末颗粒表面凝固组织主要是树枝晶和胞状长大晶,随着粉末颗粒尺寸的减小,内部凝固组织由树枝晶为主逐渐转变为以胞状晶及微晶组织为主,冷却速率与粉末粒度之间的关系为T=2.267×109d-1.649,由此得出FGH95合金二次枝晶臂距与冷却速率之间的关系为S=36.2T-0.24.     

粉末高温合金中SiO2夹杂物与基体的界面反应机理及对其变形行为的影响

通过人工植入夹杂物的方法,采用SEM、EPMA、TEM、纳米压痕和微纳CT研究了FGH96粉末高温合金中30和60μm SiO2夹杂物在粉末态、热等静压(HIP)和热挤压(HEX)过程中形貌、尺寸以及化学成分的演变规律,深入揭示了SiO2夹杂物与基体发生界面反应的机理,定量研究了夹杂物在粉末态、HIP态以及HEX态下尺寸的变化,表征了夹杂物在挤压棒材中的三维形貌。结果表明,在粉末态时,夹杂物呈长条状或板条状;在HIP过程中,夹杂物与基体发生了置换反应,形成了内部Ti O2、外部Al2O3并弥散分布于γ基体的复合夹杂物,确定了形成氧化物的物相种类,揭示了界面反应机理,同时,30μm SiO2周围未出现γ'相贫化区,60μm SiO2周围形成了γ'相贫化区,合金基体较γ'相贫化区具有较高弹性模量和纳米硬度,γ'相贫化区为软化区,反应后30和60μm SiO2夹杂物尺寸分别约为35和75μm,体积得到进一步增大;在挤压过程中,60μm SiO2由于贫化区的存在表现出与30μm SiO2不同的变形行为,并通过SEM观察统计的夹杂物尺寸与理论计算和微纳CT测试结果进行了对比验证。