双环磺草酮和吡嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱和DAD检测器分离测定28%双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂中有效成分双环磺草酮和吡嘧磺隆含量,以甲醇+水+磷酸体系为流动相,Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱为色谱柱,检测波长为254 nm。结果表明,该方法能够同时高效快速地测定双环磺草酮和吡嘧磺隆,线性相关系数分别为0.999 9和0.998 7;标准偏差分别为0.017和0.016;变异系数分别为0.24%和1.15%,平均回收率分别为99.35%和99.22%。     

6.25%酰嘧·甲碘隆水分散粒剂的液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸水溶液为流动相,使用SB—C_(18)为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长230 nm,对酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐进行定量分析。结果表明,酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐标准偏差为0.044、0.022,变异系数为0.87%、1.70%,平均回收率为99.2%、98.7%,线性相关系数为0.999 1、0.998 5。     

25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种对25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇和水(0.1%磷酸水溶液)为流动相,流速为1.0 mL/min,在254 nm条件下对试样中的嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆同时进行定量分析。[结果]经分析方法验证,嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的线性相关系数分别为0.9995、0.9999、1,标准偏差分别为0.057、0.033、0.005,变异系数分别为0.26%、0.64%、0.32%,平均回收率分别为100.2%、99.7%、100.5%。[结论]该方法简便、快速、分离效果好,适用于复配制剂中嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的定量分析。     

34%砜嘧·噻吩磺隆WG对玉米田一年生杂草的除草活性及安全性

为了明确34%砜嘧·噻吩磺隆WG对玉米田一年生杂草的除草活性及对玉米的安全性,进行了2年田间药效试验。结果表明:34%砜嘧·噻吩磺隆WG对玉米田一年生杂草如马唐、稗草、小藜等均具有较好的防除效果,药后15 d、30 d的总草株防效分别为86.76%~100.00%、83.26%~99.34%,药后30 d的总草鲜重防效为84.82%~99.50%。玉米平均增产15.85%~29.02%。34%砜嘧·噻吩磺隆WG的防效和增产效果明显优于25%砜嘧磺隆WG和75%噻吩磺隆WG。其在玉米田最佳有效成分用量为30.6~51.0 g/hm2,在此用量下对玉米安全。     

1.2%二磺·甲碘隆油悬浮剂的高效液相色谱分析

[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C18柱和紫外检测器,以乙腈和磷酸溶液(体积比50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,在233 nm波长下,对甲基二磺隆和甲基碘磺隆钠盐同时进行定量测定。[结果]甲基二磺隆和甲基碘磺隆钠盐的标准偏差分别为0.015和0.005,变异系数分别为1.49%和2.68%,平均回收率分别为99.8%和99.9%,线性关系分别为0.999 6和0.999 1。[结论]方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。     

磺酰脲类除草剂成开发热点

磺酰脲类除草剂由美国杜邦公司于20世纪80年代开发,目前在全球广泛应用。磺酰脲类在除草剂市场仅次于氨基酸类(草甘膦、草胺膦等)位列第2。2009年销售额上亿的品种有苯磺隆、烟嘧磺隆、砜嘧磺隆、氯嘧磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、碘甲磺隆、     

碘甲磺隆钠盐在土壤和小麦中的残留动态

在长沙市马坡岭和北京市通县开展了碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的残留降解动态试验.两地试验结果表明:在施药剂量为28.2 g a.i./hm2时,长沙市马坡岭试验点碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的半衰期分别为4.1、7.4 d,北京市通县试验点碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的半衰期分别为5.4、22 d,碘甲磺隆钠盐在小麦茎叶和土壤中都能迅速降解,其中在小麦植株中的降解更快.6.25%碘甲磺隆钠盐水分散粒剂用于小麦田除草,施药剂量分别为18.8、28.2 g a.i./hm2时,施药1次,收获期小麦籽粒、麦秆及土壤中的残留均低于0.003 mg/kg.     

36%吡嘧·丙草胺可湿性粉剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Kromat Universil C_(18)、5μm为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器,在240nm波长下对吡嘧·丙草胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法在吡嘧磺隆浓度为0.039 8～0.298 7mg/mL、丙草胺浓度为0.519 6～3.005 1 mg/mL时呈线性。相关系数吡嘧磺隆为0.999 9,丙草胺为0.999 9;标准偏差吡嘧磺隆为0.063 2,丙草胺为0.089 4;变异系数吡嘧磺隆为2.528%,丙草胺为0.266 1%;平均回收率吡嘧磺隆为100.4%,丙草胺为100.4%。     

砜吡草唑·噻吩磺隆对大豆-玉米间作田杂草防效及安全性

[目的]明确砜吡草唑·噻吩磺隆复配剂对大豆-玉米间作田杂草的防除效果及对大豆、玉米的安全性。[方法]采用Gowing法评价砜吡草唑和噻吩磺隆复配后对稗草的联合作用,并提出最佳配比。采用室内生物测定法和田间小区试验评价其除草活性及安全性。[结果]联合作用评价试验表明砜吡草唑+噻吩磺隆的最佳复配有效成分用量为150+22.5 g a.i./hm²。室内生物测定试验表明：150+22.5 g a.i./hm²时砜吡草唑·噻吩磺隆复配剂药后15 d对稗草及反枝苋的鲜质量抑制率分别为97.56%、100%,且对大豆、玉米株高和鲜质量无明显抑制。田间试验结果表明：在有效成分用量为150+22.5 g a.i./hm²施药后60 d,对田间禾本科杂草和阔叶类杂草的鲜质量防效均在90%以上,通过目测观察对大豆、玉米幼苗生长发育无不良影响。[结论]砜吡草唑·噻吩磺隆复配剂能够有效防除大豆-玉米间作田一年生杂草,并对大豆、玉米生长无影响。筛选出一种一次性封闭控草方案,以期为有效解决大豆-玉米间作田草害问题。     

30%甲酰胺基嘧磺隆水分散粒剂高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱仪分析30%甲酰胺基嘧磺隆水分散粒剂的质量分数,使用C₁₈不锈钢反相色谱柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+磷酸溶液为流动相,用外标法对有效成分进行定性、定量分析。甲酰胺基嘧磺隆线性相关系数为0.999 9;标准偏差为0.36;变异系数为1.09%、0.81%;平均回收率为102.11%。结果表明,此检测方法灵敏、快速,适用于30%甲酰胺基嘧磺隆水分散粒剂的含量检测。     

积极开发专利到期农药市场

今后5年，将有以下农药有效成分到期：除草剂乙草胺、噻吩草胺、啶嘧磺隆、氟噻草胺、异氟嗯草和磺胺草唑；杀菌剂嘧菌酯、氟环唑、环丙嘧啶和氟啶胺。     

EPA将磺草灵等农药列入登记评审计划

EPA又对一批农药登记审批制定初步计划,准备在2017年对下列农药完成评审:除草剂磺草灵、唑草酮、乙丁烯氟灵、氟噻草胺、特草定、噻吩磺隆、苯磺隆和生长调节剂环丙酰胺酸以及杀虫剂cryo-lite。     

碘甲磺隆钠盐分析方法述评

总结了文献报道的碘甲磺隆钠盐的分析方法。碘甲磺隆钠盐的分析主要采用高效液相色谱法,可用于碘甲磺隆钠盐原药、制剂的分析。     

碘甲磺隆钠盐的水解特性

通过实验室的模拟试验研究了碘甲磺隆钠盐在不同温度、pH值及不同水体条件下的水解动态。结果表明：碘甲磺隆钠盐在正常的环境条件(水的pH值为7,25℃,灭菌)下,碘甲磺隆钠盐难以水解,其降解半衰期长达157．5d,而在酸性条件下稳定性较差,容易水解,其半衰期缩短了10倍,仅为15．5d;温度对碘甲磺隆钠盐的水解速率有一定的影响,当pH为4时,其水解速率随温度的升高而加快,当温度为15℃、25℃、35℃时,半衰期分别为23．9、15.5、12.3d;碘甲磺隆钠盐在蒸馏水中的水解速率与在河水中的水解速率相似。     

25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂的研制及田间应用试验

进行了25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂的研制及其田间应用试验。试验结果显示,25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂的稳定配方为:苯噻酰草胺24%,乙氧磺隆1%,十二烷基硫酸钠2%,MF-5 3%,柠檬酸13.5%,碳酸氢钠16.5%,糊精3%,硬脂酸镁2.5%,白炭黑34.5%。田间试验结果表明用药量在375~525g(a.i)·hm-2之间,对稻田杂草可达到90%以上的防效,与53%苄嘧·苯噻酰可湿性粉剂和15%乙氧磺隆可分散性粒剂效果相当,差异不显著。所得25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂产品稳定,价格便宜,效果显著,极具推广价值。     

高效液相色谱法同时测定药肥中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺

以除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺为例,对液相色谱在药肥分析中的应用进行了研究。建立了同时测定药肥复配产品(药肥)中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的液相色谱分析方法。试样用甲醇溶解后,采用C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相为V(甲醇)/V(水)(用磷酸调pH=3)=65∶35、紫外检测波长为241 nm的条件下,对产品中的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺用液相色谱法进行了分离和定量。结果表明,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在6～100μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.9998,变异系数分别为3.93%和2.82%,回收率均在98.29%～100.47%。该方法能够用于药肥复配产品中低含量除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的同时测定。     

5%砜嘧磺隆OD对云南冬早马铃薯田杂草的防效及安全性评价

分析了5%砜嘧磺隆OD对云南冬早马铃薯田杂草的防除效果及其对马铃薯的安全性。结果表明,5%砜嘧磺隆OD对牛筋草、狗尾草、鬼针草、苋等杂草防效良好,对马铃薯安全。喷施11.25、15.00、18.75、30.00 g/hm~2的5%砜嘧磺隆OD 45 d后的总草株防效分别为64.5%、77.8%、83.4%、89.3%,鲜重防效分别为66.3%、83.6%、89.3%、93.4%。从药剂施用的经济性和安全性考虑,推荐5%砜嘧磺隆OD在云南冬早马铃薯田杂草防除应用中的使用剂量为15.00～18.75 g/hm~2。     

九农药入EPA登记计划

根据美国农药登记审查计划,美国环保局(EPA)准备在2017年对以下9个农药完成评审:除草剂磺草灵、唑草酮、乙丁烯氟灵、氟噻草胺、特草定、噻吩磺隆、苯磺隆,生长调节剂环丙酰胺酸,以及杀虫剂氟铝酸钠。     

新型除草剂碘甲磺隆钠盐

碘甲磺隆钠盐属磺酰脲类除草剂，通过抑制乙酰乳酸合成酶而起作用，主要用于小麦田，苗后早期防除黑麦草、野燕麦、梯牧草和多种阔叶杂草。介绍了碘甲磺隆钠盐的合成方法。     

吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析

报道了同时测定除草剂吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析方法。采用Nova-ParkC18色谱柱，乙腈-0.015mol/L磷酸二氯钾的甲醇液（55：45）为流动相，检测波长239nm，流速为1ml/min，吡嘧磺隆和苯噻草胺的RSD分别为0.52%和0.48%，线性相关系数分别为0.9997,0.9996。平均回收率分别为99.94%和99.98%。