海藻酸钠/二氧化硅杂化微球结构与吸附性能

利用海藻酸钠（SA）和正硅酸四乙酯（TEOS）为原料,并利用醇解TEOS提供二氧化硅（SiO₂）源与SA分子结构上的羟基（-OH）进行反应,制备一系列不同组分的杂化微球。采用旋转流变仪（DHR）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X-射线光谱（XRD）、热重分析仪（TG）、扫描电子显微镜（SEM）和氮气吸附-脱附方法（BET）对杂化溶液的流变性能以及杂化微球的化学结构、结晶能力、热分解能力、微球形貌、比表面积和孔径进行分析,并研究了其对亚甲基蓝（MB）和重金属铜（Cu²⁺）的吸附能力。结果表明：SA/SiO₂杂化溶液体系黏度下降,在初始剪切速率25s^-1时杂化溶液黏度比SA黏度低了2.2Pa·s;FTIR图说明SA中羟基与TEOS中的硅氧键反应生成硅氧碳键,TEOS与SA发生化学反应;杂化微球结晶曲线中CA结晶特征峰强度降低,同时出现SiO₂的结晶特征峰;杂化微球分解温度由250℃提升到310℃,热分解温度提高;BET测试得到海藻酸钙（CA）比表面积为7.254m²/g,孔径为19.65nm,CA/SiO₂杂化微球的比表面积为49.151m²/g,孔径为21.75nm,杂化微球比表面积提高,孔径类型为介孔;当MB初始浓度为100mg/L时,SA/SiO₂杂化微球去除率达到87.09%;当Cu²⁺初始浓度为2.5g/L时,SA/SiO₂杂化微球去除率达到86.8%。     

纳米SiO2/MF复合微球的制备与性能研究

采用沉淀聚合法由纳米SiO₂、三聚氰胺、甲醛共聚制备了纳米SiO₂/三聚氰胺甲醛(MF)复合微球,通过光学显微镜和扫描电子显微镜观测以及热重分析和上清液中SiO₂的含量测定研究了反应时间、反应温度、催化剂以及纳米SiO₂粒径对复合微球外观及性能的影响。结果表明,最佳反应条件为：反应时间4 h,反应温度80℃,采用硝酸为催化剂。随着纳米SiO₂粒径的增大,纳米SiO₂/MF复合微球的粒径逐渐变小。纳米SiO₂可显著增强MF微球的热稳定性,扩大其在木材复合材料和其他行业的应用范围。     

微通道内双重孔结构SiO2微球的制备

利用微流控技术制备双重孔结构SiO₂微球具有微观结构和宏观形貌可控的优点。在同轴环管微通道中,通过pH和温度变化引发快速凝胶过程制备得到了具有双重孔结构的SiO₂微球,考察了有机相溶剂性质、有机相流速以及凝胶温度等因素对微球宏观形貌以及微观结构的影响规律。实验结果表明,制备得到的SiO₂微球粒径在300～600 μm可调,比表面积可以达到1000 m²·g^-1,介孔孔径在4～10 nm之间,大孔孔径在400～1500 nm之间。实验发现有机相流速的增大会导致微球粒径的减小,提高三辛胺对盐酸的萃取速率,加快二氧化硅溶胶粒子的凝胶过程,更易生成松散的网状大孔结构。较高的凝胶温度会增大SiO₂微球介孔的孔容和孔径。     

微纳米SiO2颗粒的粒径调控技术研究进展

微纳米SiO₂颗粒是一种重要的无机非金属材料,同时也是组装具有功能特性纳米结构材料的理想构建基元,在橡胶、光子晶体、生物医学、化妆品等领域扮演着重要的角色。目前,研究人员对其粒径调控技术进行了大量的研究。然而,如何更有效地调控SiO₂的粒径仍有待进一步发展。为此,文章着重论述了SiO₂颗粒制备过程中的粒径调控机理及其影响因素,包括反应物的含量、催化剂种类和浓度、溶剂极性、合成工艺等因素。研究进展表明：基于St?ber法的SiO₂颗粒粒径调控技术可在10 nm～4.5μm范围内可调;基于微乳液法的SiO₂颗粒粒径调控技术可在20～100 nm范围内可调;基于沉淀法的SiO₂颗粒粒径调控技术可制得最小粒径为2 nm的SiO₂颗粒。最后,指出了微纳米SiO₂颗粒粒径调控技术中存在的问题及其发展方向,旨在为其在相关领域的应用提供一定的参考。     

磁性Fe3O4@SiO2@介孔SiO2空心微球的制备及漆酶固定化

磁性介孔二氧化硅复合材料作为酶固定化载体具有优异的酶固定化性能和良好的磁分离性能,受到国内外学术界广泛关注。本文在自制的β-FeOOH空心微球表面上包覆致密的SiO₂保护层,在酸性条件下以P123为模板剂,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为辅助导向剂成功制备出了磁性β-FeOOH@SiO₂@介孔SiO₂空心复合微球,最后在还原气氛下煅烧得到Fe₃O₄@SiO₂@介孔SiO₂空心微球。结果表明,所制备的Fe₃O₄@SiO₂@介孔SiO₂微球空心结构未坍塌,具有规整的球形结构,介孔SiO₂壳层（平均厚度约为11nm）均匀地包覆在β-FeOOH@SiO₂中空微球表面。伴随着CTAB量的增加,微球的最可几孔径由4.30nm减小到3.19nm,比表面积从376m²/g升高到640m²/g,孔容从0.36cm³/g升高到0.56cm³/g。复合微球的饱和磁化强度为11.3emu/g,矫顽力为111.5Oe,外加磁场作用下可以实现样品的快速分离,且样品的再分散性良好。当介孔孔径为4.30nm时,Fe₃O₄@SiO₂@介孔SiO₂空心复合微球漆酶固定量高达234mg/g。固定化漆酶在不同pH、温度下的活性显著优于游离酶。     

中空TiO2微球的可控制备及在隔热涂料中的应用

为满足隔热涂料拥有高近红外反射率的同时还具备较低的导热性能的需求,研发了一种优秀的隔热填料：中空TiO₂微球。中空TiO₂微球空腔结构可储存大量空气,使得导热系数较低,同时壳层结构对红外线具有较强反射能力,是理想材料之一。以自制粒径约340 nm单分散Si O₂微球为硬模板,采用牺牲模板法在最优条件下成功制备粒径约510 nm,壳厚120 nm,空腔尺寸260 nm左右,分散较均匀的中空TiO₂微球。探究氨水浓度、反应时间对Si O₂微球粒径影响,得出适宜反应时间为2 h,且氨水浓度在一定范围内增大,Si O₂粒径随之增大。研究了水热时间、温度、蚀刻液种类对中空TiO₂微球形貌的影响,其中50～60℃Na OH溶液蚀刻1 h最适宜。测试了中空TiO₂微球在300～2 500 nm的反射率,400～1 350 nm内反射率维持在90%。用中空TiO₂微球制备隔热涂料,隔热性能比用钛白粉、空心玻...     

SiO2/TiO2核壳结构微球的制备及其光散射特性研究

采用液相沉积法成功制备了SiO₂/TiO₂核壳结构微球,研究反应温度、（NH₄）₂TiF₆溶液浓度对微球形貌、晶型以及壳层厚度的影响,并测试其光散射特性。研究发现:随着反应温度的升高,SiO₂/TiO₂核壳结构微球的表面包覆程度、壳层TiO₂结晶程度逐渐提高;改变（NH₄）₂TiF₆溶液浓度,可制备出不同壳层厚度的核壳结构微球;SiO₂/TiO₂核壳结构微球和SiO₂微球相比,其光散射能力显著增强,且光散射能力随着壳层厚度的增加而逐渐加强。     

微通道连续沉淀法制备球形BaTiO3颗粒及其在医学检测干片上的应用

以BaCl₂、TiCl₄、NaOH为原料,采用微通道连续沉淀法制备纳米级球形形貌的BaTiO₃颗粒。考察了钡浓度、体积流量、反应温度及两分支物料流量比等因素对产物形貌及粒径大小的影响,并将其与间歇沉淀法得到的产物进行了比较。实验结果表明：钡浓度0.15 mol/L,碱浓度3 mol/L,两分支物料体积流量均为2 ml/min,反应温度90℃条件下可制备得到具有规整球形形貌、粒径分布均匀的纳米级BaTiO₃颗粒,其粒径为80～150 nm。最后,将所得BaTiO₃扩散层应用到肌酸激酶干片中,重复性较好,且浓度梯度明显,光反射率值与浓度的关系与之对应。结果具有较高的可信度,说明微通道连续沉淀法得到的BaTiO₃颗粒在医用干片上应用是可行的。     

微反应器制备纳米硫酸钡研究

采用微反应器技术对硫酸钠和氯化钡为原料制备纳米硫酸钡进行了研究,考察了反应物浓度、流量、反应温度对产品颗粒粒径的影响.实验结果表明,随着反应浓度增加,随着流量增大,随着反应温度的降低,制得的硫酸钡粒子粒径减小.当温度低于60℃时,平均粒径随反应温度的变化缓慢;当反应物浓度为0.9 mol/L、流量为10 L/h、室温条件下制备硫酸钡颗粒平均粒径为32 nm,且粒度分布窄,纳米硫酸钡颗粒的形貌为椭球状.釜式搅拌反应器制得的硫酸钡粒径明显比用微反应器制得的硫酸钡大5～7倍.     

微波辐射无皂乳液聚合法制备PS微球

采用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯（PS）微球，以微波辐射加热方式代替传统油浴或水浴加热方式，研究了聚合体系中引发剂过硫酸钾的浓度、交联剂二乙烯苯与稳定剂α-甲基丙烯酸的体积比、微波功率大小对PS微球形貌、粒径及其分布的影响。结果表明，较传统加热方式，微波辐射加热方式极大地改善了PS微球的球形度和表面形貌。PS微球粒径随着引发剂浓度的增加呈现减小的趋势，随着交联剂与稳定剂体积比及微波功率的增加均呈现先减小后增大的趋势。当引发剂浓度为6.06×10^–3 mol/L、交联剂与稳定剂体积比为2∶1、微波辐射功率为300 W时所制备的PS微球表面光滑、球形度高、粒径分布均匀，平均粒径约为240 nm。PS微球表面带负电荷且分散性良好，并通过Hertz接触理论计算得到PS微球的压缩弹性模量约为2.75 GPa。     

枝芽状高透明耐磨粉体的制备及其增强新型聚氨酯性能的研究

以分子量为58 000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为模板,用由正戊醇、乙醇、去离子水以及0.18 mol/L柠檬酸钠组成的溶液作为前驱液,利用氨水和正硅酸乙酯(TEOS)合成了一定长度的SiO₂线,再用少量的盐酸多巴胺和三羟甲基氨基甲烷包覆硅线后以TEOS生成纳米球沉积在SiO₂线上,形成枝芽状微纳结构。随后将其加入自制支链含脲和酰胺键的新型聚氨酯中,考察了上述枝芽状粉体对聚氨酯涂膜疏水性、透过率和机械性能的影响,并与球形和线形SiO₂粉体进行比较。结果表明,枝芽状SiO₂粉体与树脂的相容性和分散性有所改善。在添加量为3%时,聚氨酯涂膜的透过率达到90.99%,拉伸强度较纯树脂增加了3.1 MPa而达到8.4 MPa,涂膜的热稳定性、耐水性、疏水性以及在玻璃上的附着力都有所提高,铅笔硬度更是达到了6H,磨损率低至6.1 cm³/(N·m)。     

无皂乳液聚合制备SiO_2/PMMA纳米复合胶体微球

采用半连续无皂乳液聚合方法在未经硅烷偶联剂改性的230 nm亲水性SiO2微球表面聚合甲基丙烯酸甲酯(PMMA)壳层,制备以SiO2粒子为核、PMMA为壳层的复合胶体微球。研究微球表面形貌、组成、粒径变化规律,探索聚合反应的成核过程和PMMA进料流量对复合微球粒径的影响。结果表明,在未经硅烷偶联剂改性的纳米SiO2表面可形成稳定规整的PMMA壳层,SiO2/PMMA复合胶体微球球型度接近1.0,单分散性较好,多分散度指数(PDI)小于0.04。聚合反应受甲基丙烯酸甲酯(PMMA)单体含量控制,随着PMMA进料流量增加,乳胶粒子成核过程由均相成核过渡为胶束成核,复合微球粒径加速增大,多分散性增强,其粒径可通过调节PMMA进料流量控制。     

微通道反应器合成纳米BaSO4颗粒及其在干片多功能层上的应用

以BaCl₂和Na₂SO₄为原料，采用微通道反应器制备得到立方形纳米BaSO₄颗粒，并通过SEM、XRD对其进行表征。考察了不同反应方式及微通道反应器结构、反应物体积流量、反应物浓度、反应温度、体积流量比对纳米BaSO₄颗粒大小和形貌的影响。实验结果表明：25℃下，体积流量为2.5 ml/min，反应物浓度为0.1 mol/L，体积流量比为5是应用于淀粉酶医用干片多功能层的纳米BaSO₄颗粒合成的最佳反应条件。与直接沉淀法相比，微通道反应器内制备出的纳米BaSO₄颗粒形貌规整，最终得到产物粒径为25～55 nm。将所制备的BaSO₄多功能层应用到淀粉酶医用干片中，颜色梯度明显，经反射光密度仪检测，信号值依次减小，且信号值变化曲线重复性、稳定性较好，说明制备的BaSO₄颗粒可应用于淀粉酶体外诊断试剂中多功能层上。     

气体响应性聚合物接枝二氧化硅的设计与制备

采用改进的溶胶-凝胶法制备SiO₂微球，选择正硅酸乙酯为实验原料，氨水为催化剂，在SiO₂微球表面进行接枝聚合，制得气体响应性聚合物。利用傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)表征SiO₂微球及其接枝聚合物的结构特征、扫描电子显微镜(SEM)表征SiO₂微球及其接枝聚合物的形貌特征、热失重分析(TG)表征SiO₂微球接枝聚合物的接枝率、动态光散射仪(DLS)测量SiO₂微球和气体响应性聚合物的粒径及分布；通过Zeta电位变化验证接枝聚合物的气体响应性和循环稳定性。结果表明，向聚合物中通入CO₂气体可以使Zeta电位值发生突变，再通入N₂则Zeta电位得到恢复，证明了制得的接枝聚合物具有气体响应性和循环稳定性。实验结果为设计和制备SiO₂微球气体响应性聚合物提供了有益的参考。     

发泡剂对空心石英玻璃微球结构的影响

空心玻璃微球因具有低密度、高强度、耐高温等优点而被广泛研究。采用喷雾造粒法与粉末法相结合,掺入发泡剂,以射频等离子体作为热源制备空心石英玻璃微球,研究了SiC、CaSO₄、CaCO₃三种发泡剂对制备空心石英玻璃微球的影响。结果表明,通过喷雾造粒法将发泡剂与SiO₂充分混合形成粗坯颗粒,再利用射频等离子设备对粗坯粉末进行高温烧结,得到空心石英玻璃微球。其中CaSO₄、CaCO₃发泡剂效果较差,所产生的气体难以留在玻璃微球内部形成中空气泡;而SiC发泡剂效果最好,在射频等离子烧结过程中产生气体,被玻璃液包裹形成空心结构,得到的玻璃微球平均真密度为1.799 5 g/cm³。选用菲利华石英块状疏松体作为SiO₂原料,当m(SiO₂)∶m(SiC)∶m(H₂O)为100∶3∶300时,可制备出平均真密度为0.72 g/cm³的空心多孔石英玻璃微球。     

烷基葡糖苷微乳液中苯乙烯聚合的研究

在烷基聚葡糖苷(APG0810)/苯乙烯/水三元体系O/W微乳液中,选用水溶性K2S2O8作为引发剂,制得小粒径(46.6nm)、单分散(P=0.106<0.2)聚苯乙烯颗粒。着重研究了表面活性剂浓度、引发剂浓度以及无机盐浓度对产物粒径和多分散度的影响。最后得出随表面活性剂浓度的增加胶束数目增多,聚合所得颗粒粒径变小(44.3nm),单分散性变差;而随盐浓度的增加聚合物颗粒粒径变小(45.2nm),超过一定浓度时颗粒粒径有增大的趋势;随引发剂浓度的增加聚合物粒径变小(41.2nm)。     

MoS2中空微球的无模板水热法制备及压电催化性能

设计能够有效利用多种能源的新型压电催化剂，有助于解决当前环境修复和能源需求增加的挑战。以Mo O₃、KSCN及NaF为起始原料，采用一步无模板水热法成功制备一种具有高表面活性和优异压电特性的Mo S₂中空微球，分别探讨了水热温度、水热时间及NaF添加量对制备MoS₂中空微球的影响。结果表明：当水热温度为220℃、水热时间为16 h、NaF添加量为12 mmol时，制备的样品是粒径为0.5～1.0μm的1T相Mo S₂中空微球。N₂吸附?脱附实验表明，Mo S₂微球的比表面积为57.67 m²/g，孔径主要分布在2～6 nm之间，平均孔径为4.25 nm。揭示了Mo S₂中空微球形成机理，并探讨了其压电催化降解动力学规律。通过压电催化降解模拟污染物评价了Mo S₂中空微球的催化性能。在超声振动下，60 s对亚甲基蓝和罗丹明B的降解率分别为89.3%和98.9%。应用于水体抗生素的降解，120 ...     

干水法制备核壳聚合物微球及其性能评价

以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为单体，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发剂，水为溶剂，疏水Si O₂为壳层原料，采用干水法制备干水微反应器，将其干燥后即得核壳聚合物微球(PMS@SiO₂)。考察了SiO₂疏水性、疏水Si O₂与水相质量比、搅拌速度和搅拌时间对形成稳定干水微反应器的影响，通过正交实验对PMS@SiO₂的制备条件进行了优化。采用FTIR、TGA、激光粒度仪、SEM和TEM对样品进行了表征，评价了PMS@SiO₂吸水膨胀性能和调驱性能。结果表明，PMS@SiO₂的最佳制备条件为m(SiO₂-R812S)∶m(水相)=1∶10，搅拌速度12000 r/min，搅拌时间120 s，交联剂用量0.10%(以单体总质量为基准，下同)，引发剂用量0.15%，反应温度50℃，反应时间4 h。与常规聚合物微球PMS相比，PMS@SiO₂在90℃环境中水化...     

均相沉淀法制备ZnO微球

在75 ℃下采用均相沉淀法制备了ZnO微球,并运用XRD、SEM等方法表征了制得的样品,考察了反应时间和磷钨酸浓度对ZnO形貌的影响,讨论了纳米氧化锌的生长机理。结果表明：乙酸锌浓度为0.025 mol/L,三乙醇胺（TEA）浓度为0.100 mol/L,催化剂HPW浓度为1.00×10^－3 mol/L条件下,反应2 h制得的ZnO微球粒径均一,分散性良好。     

正交试验法研究聚苯乙烯微球分散聚合法的制备

以苯乙烯为反应单体,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙醇与水为反应介质,采用分散聚合法制备聚苯乙烯微球。实验中选取了PVP浓度、初始单体St浓度、引发剂浓度、分散介质的组成以及反应时间五个因素,每个因素选取了5个水平,设计5因素5水平正交试验表研究各因素对微球粒径变化及对微球单分散性的影响。实验结果表明,对于微球的分散性,各因素影响的大小为TimeStE/WPVPAIBN。对于微球的粒径,各因素影响的大小为E/WPVPTimeStAIBN。同时,成功制备出了平均粒径为0.851,1.133,1.257,1.366,1.747μm,单分散性好的聚苯乙烯微球。