高效液相色谱法定量分析1-氨基-2-羟基萘-4-磺酸

本文建立反相高效液相色谱法定量分析1-氨基-2-羟基萘-4-磺酸的分析方法。采用ODS-C18色谱柱,以甲醇/水为流动相,配比为25∶75,检测波长228nm,线性范围20.00mg/L～100.00mg/L,r=0.9999,标准偏差0.16,回收率99.86%～100.09%。分析精度好,满足工业产品质量检测的要求。     

38%2甲4氯·灭草松可溶液剂的高效液相色谱分析

采用Agilent ZORBAX SB-Phenyl不锈钢柱和紫外检测器,流动相为甲醇-水-磷酸溶液,建立同时测定2甲4氯·灭草松可溶液剂中有效成分含量的高效液相色谱检测方法。结果表明,该方法能够实现同时快速分析含量,有效成分2甲4氯和灭草松具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 2和0.999 7;标准偏差分别为0.032和0.187,变异系数分别为0.64%和0.58%;平均回收率分别为99.74%和99.68%。     

HPLC-ELSD法检测农药中氨基寡糖素含量的研究

建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定农药中氨基寡糖素含量。本方法从样品前处理、流动相、流速、检测器的条件等方面进行了优化。用水提取氨基寡糖素,6 mol·L^-1 HCl,110 ℃酸解 4 h 后测试。以氨基葡萄糖为标样,Hypersil C8 色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),0.1%三乙胺水溶液-乙腈(70/30,V/V)为流动相,流速 0.8 m L/min,蒸发光散射检测器漂移管温度80 ℃,雾化器温度 50 ℃,载气流量 2.0 SLM。该方法精密度(RSD:0.41 %,n=5)和加标回收率(95.79 %～102.48 %)均良好,线性范围在 0.0738～1.476 mg/m L(r²=0.9989)。实验结果表明,该方法准确、可靠,适用于农药中氨基寡糖素含量测定。     

快速溶剂萃取高效液相色谱法测定蔬菜中印楝素残留

[目的]建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中印楝素残留量的方法。[方法]样品用甲醇作为提取剂,快速萃取蔬菜中的印楝素,采用高效液相色谱法进行印楝素残留量测定。使用Dionex C_(18)色谱柱,甲醇-水(体积比60∶40)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为218 nm。[结果]印楝素A和印楝素B保留时间分别为8.69、11.98 min,在质量浓度为0.1～10.0 mg/L范围内,线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997、0.9991。在3个质量分数添加水平范围内,回收率分别为85.7%～94.6%和83.6%～93.9%,相对标准偏差(RSD)分别为2.95%～7.01%和3.62%～7.73%。[结论]该方法操作步骤简单快速、准确度好,适用于蔬菜中印楝素残留的快速检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中灭草松、莠去津和2,4-滴

采用固相萃取富集-高效液相色谱法[1]分析地表水与饮用水中的灭草松,莠去津与2,4-滴。液相色谱条件为V甲醇∶V纯水=60∶40、流速为0.8 mL/min、柱温为30℃、检测波长为225 nm。灭草松、莠去津、2,4-滴检出限分别为0.002 5、0.000 2、0.002 5mg/L,回收率分别为85%-115%、80%-120%和85%-115%。该方法较样品衍生化后用气相色谱法测定简便,可实际应用于水质检测工作。     

高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的含量

建立了一种高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸含量的方法,采用迪马公司的C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸钠（pH=4.25）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,样品池温度为4℃,线性范围为60～300μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.36%。     

毒死蜱、联苯菊酯、氰戊菊酯的色谱分析

[目的]毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯是目前常用的3种白蚁防治药剂。为确保白蚁防治工程质量,建立了3种白蚁防治药剂的高效液相色谱和气相色谱的2种检测方法。[结果]高效液相色谱法的线性范围在25～125 mg/L,检测限为0.1～0.2 mg/L,定量限为0.5～0.6 mg/L;气相色谱法的线性范围在0.5～6 mg/L,检测限为0.002～0.007 mg/L,定量限为0.006～0.02 mg/L。添加回收率分别为高效液相色谱回收率100.3%～102.6%,变异系数0.08%～0.33%;气相色谱回收率97.6%～100.8%,变异系数0.6%～2.2%。[结论]两种方法均可应用于3种白蚁防治药剂的质量控制。     

高效液相定量分析0.01%芸苔素内酯可溶液剂

采用高效液相色谱法分析芸苔素内酯0.01%可溶液剂含量,将样品以1-萘硼酸衍生化后,用乙腈+水为流动相、使用C18柱、紫外检测器、在波长290 nm下进行分析。验证结果表明:芸苔素内酯变异系数为2.27%,线性关系系数r=0.9997,平均回收率为102.8%,试验数据符合CIPAC《确认农药制剂分析方法准则》的要求。     

头孢类药物制备过程的HPLC中控分析方法研究

3-乙酰氧基甲基-7β-特丁氧羰基氨基-3-头孢-4-羧酸(3-ATC)是头孢类药物制备的重要中间体,它可通过7-氨基头孢烷酸(7-ACA)和二碳酸二叔丁酯(BOC)反应合成,本文采用高效液相色谱法(HPLC)建立了该反应的中控分析方法。方法采用反相C18色谱柱,以270nm为检测波长,乙腈-离子对试剂(0.01mol/L四丁基溴化铵+0.005mol/L磷酸氢二钠的水溶液,pH7.0)为流动相的条件下分离检测了7-ACA和3-ATC,7-ACA的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.66%(n=5),103.0%(n=3),0.21～2.68×102μg/mL(r=0.9923),3-ATC的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.51%(n=5),99.8%(n=3),0.075～1.06×103μg/mL(r=0.9992)。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定美沙拉嗪肠溶片中5-ASA的含量

采用RP-HPLC测定美沙拉嗪肠溶片中5-氨基水杨酸（5-ASA）的含量。柱前衍生化使样品中5-ASA乙酰化,采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ODS C18,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（92∶8）,流速为0.9 m L·min-1,检测波长为304 nm。结果表明,5-ASA在3.12~50.0μg·m L-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为100.8%,RSD为1.27%,柱前衍生化高效液相色谱法测定美沙拉嗪肠溶片中5-ASA的含量简便、快速、准确、专属性强,适用于美沙拉嗪肠溶片中5-ASA的含量测定。     

柱前衍生化HPLC法测定蚯蚓中还原型谷胱甘肽(GSH)和半胱氨酸(CySH)

利用5,5'-二硫双-2-硝基苯甲酸(DTNB)为衍生化试剂,采用细胞破壁、衍生化为一体的同步衍生化提取方法,利用高效液相色谱法(HPLC)分别测定了蚯蚓中GSH、CySH含量。3次测定蚯蚓中GSH和CySH含量均值分别为0.632 2和0.860 0μmol/g,测定的加标回收率均值依次为100.8%和99.05%,检测限分别达5.43和4.96μmol/L。利用本方法可实现简便、选择性测定蚯蚓中GSH和CySH的含量。     

高效液相色谱法定量分析4-氯-2-氨基二苯醚

该文阐述了4-氯-2-氨基二苯醚的高效液相色谱定量分析方法,该方法采用Hypersil C18色谱柱,以甲醇/水(70/30)为流动相,检测波长为240nm,线性范围0～201.00mg/L,r=0.9999;相对标准偏差为0.38%,回收率为99.09%～100.40%.     

高效液相色谱法测定1，5—萘二酚中的1—萘酚和2—萘酚

建立了高效液相色谱法测定1,5-萘二酚中1-萘酚和2-萘酚含量的方法,采用Diamonsil C18色谱柱以甲醇/水(58/42)为流动相(每500mL流动相中含0.35g四丁基溴化铵),检测波长为230nm,1-萘酚和2-萘酚的质量浓度分别在40.56-202.80mg/L和3.12-15.60mg/L时线性关系良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9996;加标回收率分别为99.63%-100.65%和99.24%-100.98%     

505.6g/L2,4-滴·毒莠定三乙醇胺盐可溶液剂高效液相色谱分析方法

建立一种测定505.6 g/L 2,4-滴·毒莠定三乙醇胺盐可溶液剂有效成分的高效液相色谱法.用甲醇和磷酸水溶液为流动相,用C18为填充物的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在225 nm波长下分别对505.6 g/L 2,4-滴·毒莠定三乙醇胺盐可溶液剂中2,4-滴和毒莠定进行分离和定量分析.结果表明,该方法测得毒莠定和2...     

高效液相色谱法测定5%除虫菊素水乳剂中有效成分含量

[目的]建立高效液相色谱法测定除虫菊素的含量。[方法]试样用乙腈溶解,采用等度洗脱方法,以乙腈-水为流动相,同时对除虫菊素中的6种有效成分进行分离,外标法定量。[结果]测定除虫菊素的方法线性相关系数为0.9995,变异系数为1.7%,平均回收率为99.3%。[结论]该方法满足农药产品含量分析的要求,操作简便,检测成本低,分析时间短,有一定的实用性。     

苦参碱气相色谱与高效液相色谱的分析方法

[目的]对苦参碱采用气相色谱法与高效液相色谱法进行定量分析。[方法]气相色谱法采用DB-5毛细管柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物对苦参碱进行内标法定量;高效液相色谱法采用C18色谱柱,以甲醇-磷酸氢二钠为流动相对苦参碱进行外标法定量。[结果]气相色谱法的线性范围为0.049~9.535 g/L,标准偏差为0.01%,平均回收率为101.56%;高效液相色谱法的线性范围为0.020~0.936 g/L,标准偏差为0.02%,平均回收率为99.18%。[结论]方法准确,结果可靠,可应用于市场中苦参碱产品的含量检测。     

RP-HPLC测定山竹花不同部位芦丁、木犀草素的含量

建立测定山竹花不同部位芦丁、木犀草素含量的高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),其中芦丁以甲醇:0.1%磷酸水溶液为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长为358 nm;木犀草素以甲醇:0.2%磷酸水溶液为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长为350 nm。结果表明,芦丁的进样量在0.007 8~0.124 8 mg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 7),样品平均回收率为97.51%。木犀草素的进样量在0.003 4~0.054 4 mg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 1),样品平均回收率为96.03%。实验方法准确度较高,切实可行。最终测得山竹花不同部位芦丁的含量分别为:叶0.6 mg/g,茎0.53 mg/g,根0.11 mg/g;木犀草素的含量分别为:叶0.52"10-2mg/g,茎0.18"10-2mg/g,根未检出。     

2,4-滴中游离酚的检测方法对比分析

采用4-氨基安替比林分光光度法,在波长520 nm下检测2,4-滴中游离酚的吸光度,通过校准曲线计算含量。采用高效液相色谱法,以甲醇-水为流动相,使用Aglient C_(18)(5μm)为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长240 nm下检测2,4-滴中游离酚含量。通过多批次产品测定对比,测定结果无明显差异。高效液相色谱法标准偏差为0. 002,变异系数为1. 33%,平均回收率为99. 6%。     

DNPH柱前衍生RP-HPLC测定含氟乳液聚合物中微量甲醛

通过加盐破乳从含氟乳液聚合物中提取水解的游离甲醛,以DNPH为衍生试剂,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定其中甲醛含量,找出最优的衍生化条件,该方法对聚丙烯酸(酯)等含氟乳液聚合物中游离甲醛含量测试具有较好的适用性,在8～200 mg.kg-1的浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.99976,其相对标准偏差(RSD)为1.20%,方法检出限(3 S/N)为1.0 mg/kg,回收率在80%～106%之间。     

多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)有害杂质的分析方法

[目的]利用高效液相色谱法对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)进行分析。建立测定HAP和DAP的液相色谱的检测方法。[方法]色谱条件:Hypersil ODS不锈钢色谱柱,使用pH值8.0磷酸二氢钾的水缓冲溶液和甲醇作为流动相,紫外检测器检测波长453 nm,对各原药产品中的HAP和DAP有害杂质进行定量分析。[结果]方法中HAP的回收率为89.2%~103.6%,相对标准偏差为4.4%~8.0%;DAP的回收率为79.4%~106.8%,相对标准偏差为2.0%~4.0%。HAP在5.4~216.4滋g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.999);DAP在4.1~164.2滋g/L范围内具有良好线性关系。[结论]该HAP和DAP的高液相色谱分析方法,可以满足国际上对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质的检测限定要求。