2种双酰胺类杀虫剂对东方黏虫的室内生物活性测定及田间防效

[目的]为有效防控重要农业害虫东方黏虫(Mythimna separata),筛选适用农药及适用剂量,指导田间科学用药。[方法]在室内采用表面涂抹法用不同稀释倍数的2种酰胺类杀虫剂溴虫氟苯双酰胺与四唑虫酰胺对东方黏虫3龄幼虫进行生物活性测定,在室外采用喷雾法评价溴虫氟苯双酰胺与四唑虫酰胺对东方黏虫3龄幼虫的田间防效。[结果]室内生物活性测定表明：溴虫氟苯双酰胺处理24、48、72 h的LC₅₀值分别为0.312、0.161、0.137 mg/L,四唑虫酰胺处理24、48、72 h的LC₅₀值分别为2.224、1.310、0.871 mg/L。溴虫氟苯双酰胺对东方黏虫的生物活性优于四唑虫酰胺。田间药效试验表明：溴虫氟苯双酰胺、四唑虫酰胺在用量29.25、45.00 g a.i./hm²水平下,药后1 d防效为71.34%、60.55%;药后7 d防效为100%、92.86%。[结论]溴虫氟苯双酰胺具有较好的速效性,可以用作应急防治东方黏虫幼虫的推荐药剂。四唑虫酰胺发挥作用较为缓慢,随着时间增加死亡率升高。     

3种杀虫剂在豇豆中的残留行为及膳食风险评估

[目的]规范溴虫氟苯双酰胺、双丙环虫酯和氟啶虫胺腈3种新药剂在豇豆上的使用。[方法]开展了3种杀虫剂在豇豆上的残留行为及膳食风险评估研究。[结果]溴虫氟苯双酰胺、双丙环虫酯和氟啶虫胺腈在豇豆上的半衰期分别为3.1、2.2、3.6 d。在采收间隔期为1、3、7 d时，3种农药的NEDI仅为ADI的0.1%～4.1%，膳食风险可接受。[结论]推荐5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂、50 g/L双丙环虫酯可分散液剂和50%氟啶虫胺腈水分散粒剂分别按照50、50、100 g a.i./hm2在豇豆上喷施，3种农药的共同安全间隔期可设为1 d。     

固相萃取-气相色谱法测定果蔬中新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留

[目的]建立气相色谱法测定果蔬中新型双酰胺类杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈溶液提取，氯化钠盐析，GCB/NH2固相萃取柱净化，采用HP-5石英毛细管气相色谱柱分离，电子捕获检测器(ECD)进行测定，标准曲线外标法定量。[结果]溴虫氟苯双酰胺在0.002～0.5 mg/L范围内呈良好线性，相关系数(R2)为0.9994，方法的检出限为0.001 mg/kg；以韭菜、白菜、马铃薯、番茄、甘蓝、苹果、草莓、西瓜、葡萄和沃柑阴性样品为基质，溴虫氟苯双酰胺的平均加标回收率为93.1%～105%，相对标准偏差为2.56%～5.61%。[结论]该方法前处理方法简单便捷，提取效率高，净化效果好，检测精密度和准确度高，获得的溴虫氟苯双酰胺的峰形和分离度均很好，且线性好，可以有效和基质中其他杂质获得有效分离，检测方法具有通用性，适用于果蔬中溴虫氟苯双酰胺的定量检测。该方法提出采用固相萃取-气相色谱法对果蔬中的溴虫氟苯双酰胺残留量进行检测，可为果蔬中溴虫氟苯双酰胺的残留提供技术手段，为相关监管部门对果蔬中溴虫氟苯双酰胺农药污染的有效监测提供技术支撑。     

10%溴虫氟苯双酰胺SC的HPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱测定溴虫氟苯双酰胺悬浮剂的分析方法。[方法]采用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C₁₈色谱柱，流速0.3 mL/min,柱温30℃条件下，以乙腈-水(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)(体积比70∶30)作为流动相，ESI离子源，在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描，测定样品中溴虫氟苯双酰胺的含量。[结果]方法的线性相关系数为0.9997，标准偏差为0.155，变异系数为1.59%，平均回收率为101.21%。[结论]该方法线性关系良好，准确度和精密度高，符合溴虫氟苯双酰胺悬浮剂中有效成分的定量分析要求。     

新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺对2种茶园主要害虫的田间药效评价

[目的]明确10%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂对黑刺粉虱和小贯小绿叶蝉的防治效果。[方法]采用喷雾法进行了田间药效试验。[结果]10%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂对2种茶园害虫防治效果良好,30、40、50 mg/kg处理药后14 d对黑刺粉虱和小贯小绿叶蝉的防效分别为87.25%~90.80%、83.63%~88.84%,显著优于对照药剂25 g/L联苯菊酯EC40 mg/kg处理(防效分别为83.61%、79.37%)。[结论]10%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂是防治黑刺粉虱、小贯小绿叶蝉的理想药剂,推荐使用剂量为30~50 mg/kg。     

5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立高效液相色谱法测定溴虫氟苯双酰胺悬浮剂中有效成分含量的方法。[方法]以C_(18)反相色谱柱为固定相,乙腈-水(体积比为75∶25)为流动相,在波长254 nm处进行测定。[结果]溴虫氟苯双酰胺的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.054,变异系数为1.06%,平均回收率为101.22%。[结论]该方法操作简便、线性关系良好,具有较高的精密度和准确度,可用于制剂中溴虫氟苯双酰胺的定量分析。     

N-烷氧基取代双酰胺类化合物的合成及杀虫活性

[目的]为寻找新的杀虫先导化合物。[方法]采用活性亚结构拼接方法,首次将N-烷氧基结构片段引入溴虫氟苯双酰胺中,设计合成了23个未见文献报道的结构新颖的双酰胺类化合物。[结果]目标化合物的结构均经过1H NMR和HRMS确证。部分化合物对小菜蛾和黏虫表现出了优异的防效,尤其是化合物1j、1s、1t在100 mg/L质量浓度下对小菜蛾和黏虫的致死率至少为90%。[结论]该类化合物表现出较好的杀鳞翅目害虫活性,本实验为双酰胺类化合物的结构丰富和新先导发现提供了有益的参考。     

环丙氟虫胺对小菜蛾的室内活性与田间防效

[目的]测试并评价环丙氟虫胺对小菜蛾的室内活性及田间防效，为登记和应用推广提供科学依据。[方法]以溴虫氟苯双酰胺、氯虫苯甲酰胺、阿维菌素为对照，采用浸叶法测试环丙氟虫胺对敏感、上海、广东3个小菜蛾种群的室内活性；以溴虫氟苯双酰胺、乙基多杀菌素、溴氰虫酰胺为对照，在上海和广东开展了3年2地田间小区药效试验。[结果]室内生测结果表明：环丙氟虫胺对敏感、上海和广州3个不同种群小菜蛾LC50值为0.0488～0.0516 mg/L；上海种群对氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的抗性倍数(RR值)分别为10.31、12.61，表现为中等水平抗性；广东种群对氯虫苯甲酰胺和阿维菌素的RR值分别为699.52、2671.90，表现为极高水平抗性。田间小区试验表明：以15～30 g a.i./hm²在卵孵至低龄幼虫发生期施用，20%环丙氟虫胺SC对小菜蛾药后3、7、10 d的平均防效为87.75%～92.23%、91.55%～94.98%、90.03%～94.42%，与对照药剂溴虫氟苯双酰胺相当(15 g a.i./hm²防效90.08%～92.15%)，显著优于乙基多杀...     

溴虫氟苯双酰胺对甘蓝小菜蛾和菜青虫的防治效果

[目的]为明确9.5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂对甘蓝主要害虫小菜蛾、菜青虫的防治效果。[方法]2018、2019年于山东烟台进行了田间药效试验。[结果]9.5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂15、20、24 g a.i./hm^2,药后7 d对甘蓝小菜蛾、菜青虫防效分别达90.79%、92.76%以上,防效随着剂量的增加而加强。[结论]9.5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂可作为防治甘蓝小菜蛾和菜青虫的高效理想药剂,具有较好的应用前景。     

新型双酰胺类化合物的杀虫/螨活性研究

作为γ-氨基丁酸门控氯离子通道别构调节剂,溴虫氟苯双酰胺(Broflanilide)是目前唯一获得登记的双酰胺类杀虫剂,它不仅具有广谱、高效等活性特点,且能有效防治抗性害虫。为获得结构多样性新型双酰酰胺类杀虫活性化合物,对溴虫氟苯双酰胺进行先导结构多样性衍生,设计合成了系列新型双酰胺类化合物,其结构经¹H NMR和MS等表征确证。研究结果表明,该类化合物对粘虫等鳞翅目害虫和蚜虫等半翅目害虫均具有高活性,对害螨棉红蜘蛛也具有显著活性。     

新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺将在全球首登

<正>澳大利亚农药兽药管理局(APVMA)建议登记基于有效成分溴虫氟苯双酰胺(broflanilide)的7个杀虫剂产品,登记的公示日期截至2019年12月3日,这将是该有效成分在全球的首个登记。溴虫氟苯双酰胺,开发代号:MCI-8007;CAS登录号:1207727-04-5;分子式:C_(25)H_(14)BrF_(11)N_2O_2;分子量:663.3;结构式见图1。     

湖南衡东县二化螟综合防控初探

为探求湖南衡东县二化螟有效防控方案,基于衡东县2022年晚稻二化螟发生严重情况,通过总结分析二化螟发生现状和发生原因,选择5种单剂(氯虫苯甲酰胺、四唑虫酰胺、阿维菌素、溴虫氟苯双酰胺、氰氟虫腙),2种复配剂(虫螨腈·氯虫苯甲酰胺、阿维·甲氧虫酰肼),1种根吸剂(阿维·杀虫单)和1种拌种剂(氯虫苯甲酰胺),通过拌种剂拌种、根吸剂秧苗撒施、单剂和复配剂直播后喷雾等不同处理方式,分别进行了防治晚稻第3代、第4代二化螟田间药效试验。结果表明：前期拌种处理或秧苗期撒施处理协同后期喷雾处理,对第3代、第4代二化螟防效均可提高10%以上;氯虫苯甲酰胺、四唑虫酰胺、阿维菌素、溴虫氟苯双酰胺、虫螨腈·氯虫苯甲酰胺、阿维·甲氧虫酰肼对第3代和第4代二化螟防效分别为81.80%～86.60%和71.50%～79.20%;氰氟虫腙对第3代和第4代二化螟防效分别为81.58%和53.37%。该结果可为二化螟有效防控、农药减量增效及科学合理使用提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测番茄和甘蓝中溴虫氟苯双酰胺的残留

[目的]利用超高效液相色谱-串联质谱建立番茄和甘蓝中溴虫氟苯双酰胺残留量测定的方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,N-丙基乙二胺分散吸附剂净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆串联质谱检测,外标法定量。[结果]溴虫氟苯双酰胺在0.0002～0.2 mg/L质量浓度范围内呈现出良好的线性关系(r0.999),当添加质量分数为0.01～0.5 mg/kg时,溴虫氟苯双酰胺在番茄中的平均回收率为71.9%～97.3%,相对标准偏差为3.2%～4.1%;在甘蓝中的平均回收率为77.5%～117.5%,相对标准偏差为6.4%～7.6%。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

巴斯夫农药研发及近年上市新产品

作为全球第一大化学品公司、第三大农药公司,巴斯夫在研发领域持续高投入,并不断推出新产品.介绍了巴斯夫近年登记和上市的新农药6个,其中杀菌剂1个:氯氟醚菌唑,杀虫剂3个:双丙环虫酯、溴虫氟苯双酰胺、嗪虫唑酰胺,除草剂2个:三氟草嗪、环庚草醚;以及即将登记的新农药3个,其中杀菌剂1个:ipfentrifluconazole...     

光催化氧化合成2-氟-3-硝基苯甲酸的研究

以2-氟-3-硝基甲苯为原料、醋酸为溶剂、硫酸铜和氢溴酸为催化剂,经光催化氧化合成新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺和环丙氟虫胺的关键中间体2-氟-3-硝基苯甲酸.含量98％,收率90.0％,反应条件温和,工艺环保,具有较高的应用价值.     

4种杀虫剂对海南豇豆蓟马和斑潜蝇的田间防效

[目的]为了筛选出对海南豇豆蓟马和斑潜蝇防效较好的药剂。[方法]开展了4种杀虫剂的田间药效试验。[结果]5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂(SC)50 g a.i./hm²和50%氟啶虫胺腈水分散粒剂(WG)100 g a.i./hm²对蓟马药后3 d的防效为76.2%和75.8%。50 g/L双丙环虫酯可分散液剂(DC)50 g a.i./hm²和50%氟啶虫胺腈WG 100 g a.i./hm²对斑潜蝇药后7 d的防效为73.0%和76.5%。[结论]推荐5%溴虫氟苯双酰胺SC和50%氟啶虫胺腈WG防治海南豇豆蓟马,50 g/L双丙环虫酯DC和50%氟啶虫胺腈WG防治海南豇豆斑潜蝇。     

除草剂2,6-二氟苯胺的合成

以 2 ,6 -二氟苯酰胺、氯气和氢氧化钠为原料 ,采用苯甲醇为反应介质 ,经Hofmann酰胺降级反应 ,制得 2 ,6 -二氟苯胺。其最佳工艺条件为 :n(酰胺 )∶n(氢氧化钠 )∶n(氯气 )∶n(苯甲醇 ) =1∶8 5 6∶1 2 3∶2 19,产品收率可达 92 % ,纯度可达 90 %     

4种鱼尼丁受体类杀虫剂活性研究

采用叶片饲喂法,在处理后72 h,测定了4种鱼尼丁受体类杀虫剂对3种鳞翅目害虫(黏虫、甜菜夜蛾、小菜蛾)的活性,为其合理使用提供依据。试验结果表明:四氯虫酰胺和氯虫苯甲酰胺对3种鳞翅目幼虫的活性较高,均高于氟苯虫酰胺和溴氰虫酰胺的活性;4种鱼尼丁受体类杀虫剂对小菜蛾卵基本无活性;在不同亚致死剂量下,4种鱼尼丁受体类杀虫剂处理小菜蛾后,可使小菜蛾幼虫的体重降低,发育速度变缓。应用该类杀虫剂防治鳞翅目害虫的最佳时期应为卵孵化盛期至低龄幼虫活动期。不同亚致死剂量的4种鱼尼丁受体类杀虫剂处理小菜蛾后,均能对小菜蛾幼虫的正常生长产生影响。     

15％氟啶虫酰胺·联苯菊酯悬浮剂的液相色谱法分析

建立了同时测定15％氟啶虫酰胺·联苯菊酯悬浮剂中2个有效成分的高效液相色谱法,为产品质量控制提供技术支持.用ZORBAX SB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈+水为流动相进行梯度洗脱,在244 nm检测波长下,对氟啶虫酰胺和联苯菊酯同时进行分离和定量检测.结果表明,在试验条件下,氟啶虫酰胺和联苯菊酯的质量浓度与...     

环溴虫酰胺(Cyclaniliprole)的合成与生物活性

环溴虫酰胺(Cyclaniliprole)是日本石原产业公司开发的具双酰胺结构的新型广谱杀虫剂。为研究其合成方法与生物活性,以2-氨基-5-氯苯甲酸和3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-羧酸为原料合成了环溴虫酰胺,并经质谱和核磁等确证了其结构。生物活性研究结果表明环溴虫酰胺(Cyclaniliprole)具有较好的杀虫活性。