气相色谱法对螺螨酯的分离与测定

文章建立了农药中螺螨酯的气相色谱分析方法。在选定的实验条件下,目标组分的分离效果良好,利用内标法分离测定了螺螨酯的含量。结果表明,内标法测定螺螨酯的相对标准偏差不大于2%,加标回收率在98.25%~101.86%之间。该方法为对螺螨酯的分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂高效液相色谱法分析

[目的]研究30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈∶水=99∶1(体积比)为流动相,使用Shimadzu C_(18)柱和紫外检测器分离和测定30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂。[结果]该分析方法的线性相关系数分别为0.999 98、0.999 96,乙唑螨腈和螺螨酯的RSD分别为0.39%和0.46%,乙唑螨腈回收率为100.11%,螺螨酯回收率为99.90%。[结论]该方法准确可靠,重现性、稳定性好,是一种较为理想的分析方法。     

40%哒螨·螺螨酯悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇和水为流动相,使用C18色谱柱和紫外可变波长检测器,在240 nm波长下对40%哒螨·螺螨酯悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,在该分析方法下,螺螨酯和哒螨灵的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 5,标准偏差分别为0.034和0.040,变异系数分别为0.11%和0.40%,平均回收率分别为99.75%和99.51%。     

24%螺螨双酯悬浮剂中有效成分及相关杂质的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种对24%螺螨双酯混悬剂中螺螨双酯及相关杂质3-(2,4-二氯苯基)-4-羟基-1-氧杂螺[4.5]癸-3-烯-2-酮(BAJ-2510)含量测定的高效液相色谱分析方法。[方法]以0.1%磷酸水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,使用Ultimate XB-C18色谱柱和PDA检测器,在245 nm波长下对悬浮剂中的螺螨双酯和BAJ-2510进行分离和含量分析。[结果]螺螨双酯和BAJ-2510线性相关系数分别为0.9999和0.9998,标准偏差分别为0.001和0.000 05,变异系数RSD分别为0.41%和0.38%,平均回收率分别为100.9%和101.7%。[结论]该方法操作简便,精密度好,准确度高,线性关系良好,为该悬浮剂的市场监管和生产企业的质量检测及控制提供了可靠的检测方法。     

40%联苯肼酯·乙螨唑悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱方法,使用乙腈-水作为流动相,ZORBAX SB-C18不锈钢色谱柱和紫外可变波长检测器,在220 nm波长下对试样中联苯肼酯和乙螨唑同时进行分离和定量分析。该方法中联苯肼酯和乙螨唑线性相关系数分别为0.999 5和0.999 3,标准偏差分别为0.14、0.11;变异系数分别为0.55%、0.72%;平均回收率分别为99.49%、99.15%。     

25%丙溴磷·灭多威乳油的高效液相色谱分析

[目的]采用反相高效液相色谱内标法测定25%丙溴磷·灭多威乳油中丙溴磷、灭多威的含量。[方法]使用Diamonsil C_8色谱柱,以甲醇-水(体积比为70∶30)为流动相,232 nm为紫外检测器检测波长,对羟基苯甲酸丙酯为内标物进行测定。[结果]丙溴磷、对羟基苯甲酸丙酯和灭多威的保留时间分别为10.0、6.5、3.2 min,丙溴磷和灭多威的线性相关系数分别为0.9997和0.9990,变异系数分别为0.63%和1.19%,平均回收率分别为98.87%和98.23%。[结论]方法简便、结果准确、重现性好。     

78%乙草胺·莠去津·2甲4氯异辛酯悬乳剂的气相色谱分析

建立一种利用气相色谱仪同时检测78%乙草胺·莠去津·2甲4氯异辛酯悬乳剂中3种有效成分的分析方法。以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,搭配DB-1毛细管柱和火焰离子化检测器,对乙草胺、莠去津和2甲4氯异辛酯进行定量分析。该分析方法中乙草胺、莠去津和2甲4氯异辛酯线性相关系数分别为0.999 9、0.999 6和0.999 1,标准偏差分别为0.356、0.273和0.097,变异系数分别为0.80%、1.18%和1.00%,平均回收率分别为98.40%、98.64%和98.40%。该方法操作简便、快速,分离效果好,线性关系、准确度和精密度满足要求,适用于该复配制剂中有效成分的定量分析。     

25%苯丁锡·螺螨酯悬浮剂的高效液相色谱分析

<正>25%苯丁锡·螺螨酯悬浮剂是由20%苯丁锡和5%螺螨酯复配而成。它是一种高效广谱杀螨制剂,可用于防治柑橘红蜘蛛,深受广大农民的欢迎。但是关于二者复配制剂的同条件分析方法,目前尚未见报道。本文建立了在同一液相色谱条件下同柱分离测定苯丁锡和螺螨酯的方法。实验结果表明该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度高。1实验部分1.1仪器与试剂日本岛津公司LC-10A型高效液相色谱仪、     

螺螨酯在土壤中的残留分析

[目的]建立螺螨酯在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈-水(体积比4∶1)混合振荡提取,静置后过膜,HPLC-DAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0、10.0 mg/kg时,螺螨酯在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为94.8%~96.1%、91.0%~97.8%和93.2%~99.1%,RSD分别为0.8%~4.8%、2.7%~3.2%和1.6%~1.9%。方法最小检出量为1.0×10-9 g,土壤中最小检出质量分数为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中螺螨酯残留量的检测。     

螺螨酯原药中相关杂质的高效液相色谱分析方法

[目的]对螺螨酯原药进行高效液相色谱分析方法的研究,建立了螺螨酯原药中相关杂质3-(2,4-二氯苯基)-4-羟基-1-氧螺[4,5]癸-3-烯-2-酮(BAJ-2740 enol)含量的测定方法。[方法]色谱柱规格为ZORBAX SB不锈钢柱,使用磷酸调节pH值为3.0的水溶液和乙腈作为流动相,紫外检测器检测波长245 nm,对螺螨酯相关杂质进行定量分析,并且通过液质联用法对相关杂质的色谱峰进行了定性研究。[结果]螺螨酯原药中相关杂质的回收率在99.4%～100.4%,相对标准偏差为4.1%;螺螨酯相关杂质在0.0022～0.4392 g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999)。[结论]螺螨酯原药中相关杂质的高液相色谱分析方法,填补了国内对螺螨酯相关杂质的分析检测方法研究空白,为螺螨酯原药的生产提供了可靠的相关杂质的检测方法。     

22%阿维菌素·螺螨酯悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,对22%阿维菌素·螺螨酯悬浮剂进行分离和定量分析。使用WatersNova-Pak3.9mm×150mm,4μm C_(18)不锈钢色谱柱和PDA996二极管阵列紫外检测器,以甲醇+水(85+15)为流动相,在245nm波长处采用外标法定量。阿维菌素、螺螨酯标准偏差分别为0.018、0.037,变异系数分别为0.88%、0.19%,平均回收率分别为99.81%、99.95%。该分析方法简单、可靠、快速,适用于制剂中有效成分的定量分析。     

10%丁氟螨酯·嘧菌酯水乳剂高效液相色谱分析方法

[目的]建立10%丁氟螨酯·嘧菌酯水乳剂的高效液相色谱分析方法,实现对制剂中丁氟螨酯和嘧菌酯同时、快速地测定。[方法]以甲醇-水(体积比90:10)为流动相,在230 nm波长条件下进行检测。[结果]丁氟螨酯和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.9999、0.9995,变异系数分别为3.25%、5.09%,平均回收率分别为99.69%、99.76%。[结论]该方法能有效分离样品中的丁氟螨酯和嘧菌酯,且具有较高的准确度和精密度。     

30%啶氧菌酯·戊唑醇悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种对30%啶氧菌酯·戊唑醇悬浮剂进行有效成分分离和含量测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法，以甲醇-超纯水为流动相，使用ODS为填料的不锈钢色谱柱和PDA检测器，在225 nm波长下对制剂中的啶氧菌酯和戊唑醇进行分离和含量分析。[结果]该分析方法的啶氧菌酯和戊唑醇线性相关系数R²均大于0.999，标准偏差分别为0.08和0.04，变异系数分别为0.40%和0.39%，平均回收率分别为99.70%和99.54%。[结论]该检测方法操作简单，分离效果良好，线性关系、准确度和精密度均符合要求，可用于啶氧菌酯和戊唑醇复配制剂的质量控制。     

HPLC法分析30%肟菌酯·戊唑醇悬浮剂含量

采用HPLC法建立检测30%肟菌酯·戊唑醇悬浮剂含量的方法。采用高效液相色谱法，以甲醇-水为流动相，使用ZORBAX SB-C18色谱柱和PDA检测器，对试样中的戊唑醇和肟菌酯进行测定，外标法定量。该分析方法中戊唑醇和肟菌酯线性相关系数分别为0.999 2和0.999 9，变异系数分别为0.48%和0.50%，平均回收率分别为100.4%和100.3%。说明该方法具有操作简单、灵敏度高、快速准确等特点，是检测30%肟菌酯·戊唑醇悬浮剂含量的理想方法。     

24%螺螨酯水乳剂的研制

对24%螺螨酯水乳剂,采用阴离子与非离子复配系列乳化剂的方法,确定了最佳的乳化剂体系,并对助乳化剂体系进行了筛选,确定了24%螺螨酯水乳剂的最佳配方。其性能测试与药效试验表明,24%螺螨酯水乳剂与24%螺螨酯悬浮剂药效相当。     

生姜种植土壤中螺螨酯降解菌Enterobacter sp.QD26-6的筛选与鉴定

[目的]利用生物降解治理螺螨酯污染土壤。[方法]采用富集培养和高效液相色谱测定等方法,从山东青岛生姜种植地采集的土壤样品中筛选出1株螺螨酯高效降解菌。对该菌株进行了菌种鉴定并测定了农药降解谱。[结果]筛选出的菌株QD26-6能够以螺螨酯为唯一碳源,在无机盐培养基中培养120 h后对100 mg/L螺螨酯的降解率为71.72%。该菌株在培养72 h后对吡虫啉和三氟羧草醚的降解率为33.74%~39.14%;对乙嘧酚磺酸酯、丁醚脲和烯酰吗啉的降解率为21.93%~26.60%。根据菌落形态、革兰氏染色结果及16S r DNA序列分析,初步鉴定该菌株为肠杆菌属(Enterobacter sp.)。[结论]菌株QD26-6对环境中的螺螨酯生物修复具有很好的应用潜力。     

28%虫螨·虫酰肼悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Agilent C18柱和紫外检测器,以甲醇+水为流动相,测定试样中虫螨腈和虫酰肼有效成分质量分数。结果表明,虫螨腈和虫酰肼的线性相关系数分别为0.999 5和0.999 2,标准偏差分别为0.023、0.020,变异系数分别为0.29%、0.10%,平均回收率分别为99.4%和99.2%。该方法准确度和精密度较高,适用于虫螨腈和虫酰肼的分析检测。     

山楂叶螨对螺螨酯的抗药性选育及现实遗传力

[目的]预测山楂叶螨对螺螨酯产生抗性的速度。[方法]以杀死种群30%~70%剂量为选择压,在室内对山楂叶螨敏感种群进行抗性汰选。[结果]山楂叶螨幼螨对螺螨酯抗性发展缓慢,选育至第18代获得抗性指数为7.41的抗性种群;山楂叶螨对螺螨酯抗性现实遗传力为0.1281,在致死率为50%~90%选择压力下,预计山楂叶螨对螺螨酯抗性增长10倍,需要10.34~22.99代。[结论]汰选18代后,山楂叶螨幼螨对螺螨酯产生了明显抗性,山楂叶螨对螺螨酯存在一定抗性风险。     

24%螺螨磺酯可分散油悬浮剂的配方及田间防效

采用湿法超微粉碎工艺,对分散介质、乳化剂、润湿分散剂、增稠剂等进行筛选。确定24%螺螨磺酯可分散油悬浮剂(OD)的优化配方为24%螺螨磺酯、5%601#、7%T-80、5%SP-SC3、4%有机膨润土,油酸甲酯补足至100%。按优化配方配制的24%螺螨磺酯OD各项性能均符合可分散油悬浮剂的要求。田间药效试验结果显示,24%螺螨磺酯OD对柑橘红蜘蛛的防效高于对照药剂24%螺螨磺酯SC和24%螺螨酯SC,具有良好的开发和应用前景。     

螺螨酯和联苯肼酯在柑橘中的残留降解及其膳食风险评估

为评价螺螨酯和联苯肼酯在柑橘上的环境安全性,采用田间试验方法,研究了自然条件下螺螨酯和联苯肼酯在柑橘上的消解动态和残留情况,探索施药最适安全间隔期。结果表明,40%螺螨酯·联苯肼酯悬浮剂稀释1667倍液施药1次,螺螨酯与联苯肼酯在柑橘全果中的半衰期分别为4.70 d、4.86 d;柑橘全果中的两种农药的残留量均受施药浓度和施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量及用药次数呈正比例关系。参考国内外农药残留限量标准,建议在正常栽培条件下,按常规方法及作用剂量施药2次,柑橘的安全采收间隔期为30 d;当施药浓度或施药次数增加时,安全间隔期应适当延长。