超临界流体色谱分析苯菌灵准确含量的可行性探索

建立了一种可以直接测定苯菌灵原药含量的超临界流体色谱方法。利用超临界流体色谱的特点以及改性剂和添加剂的优化,避免了苯菌灵在仪器分析过程中的降解,通过样品溶剂的选择以及温度的控制来减缓苯菌灵在溶液中降解,最终实现苯菌灵含量的准确测定。该方法可在8 min完成一次样品分析,在2 h的稳定期内,可以利用自动进样器完成12次样品分析。取3份苯菌灵原药,每份样品重复进样2次,苯菌灵峰面积相对标准偏差为1.2%,保留时间相对标准偏差为0.1%。结果表明,本方法可操作性强、分析速度快,测定结果准确,利于在质控实验室实现多样品的自动分析。     

苯菌灵的柱层析与分光光度法分析

本文介绍了利用柱层析方法将苯菌灵样品中组分分离,紫外分光光度法测定苯菌灵的含量。方法的相对误差小于0.55,标准偏差为0.47。     

多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)有害杂质的分析方法

[目的]利用高效液相色谱法对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)进行分析。建立测定HAP和DAP的液相色谱的检测方法。[方法]色谱条件:Hypersil ODS不锈钢色谱柱,使用pH值8.0磷酸二氢钾的水缓冲溶液和甲醇作为流动相,紫外检测器检测波长453 nm,对各原药产品中的HAP和DAP有害杂质进行定量分析。[结果]方法中HAP的回收率为89.2%~103.6%,相对标准偏差为4.4%~8.0%;DAP的回收率为79.4%~106.8%,相对标准偏差为2.0%~4.0%。HAP在5.4~216.4滋g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.999);DAP在4.1~164.2滋g/L范围内具有良好线性关系。[结论]该HAP和DAP的高液相色谱分析方法,可以满足国际上对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质的检测限定要求。     

高效液相色谱法同时测定苹果、梨及其果肉中苯并咪唑类杀菌剂

介绍了用高效液相色谱法同时测定苹果、梨及其果肉中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的含量。该法基于Extrelut 20柱净化,用带Diol柱的高效液相色谱分析,以己烷 异丙醇为流动相。在苹果基质上获得的该法回收率:多菌灵83.8%、噻菌灵82.9%、甲基硫菌灵为68.8%;在梨基质上获得的回收率也在上述范围。该法在285纳米紫外光下检测极限:多菌灵100纳克/毫升,噻菌灵140纳克/毫升,甲基硫菌灵为500纳克/毫升。一、前言此类杀菌剂在不同作物中的残留测定已有报道,大多数采用高效液相色谱法,并用不同的净化方法。苯菌灵在不同的有机溶剂中     

高效液相色谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究

阐述了一种使用具可变波长紫外检测器的高效液相色谱（ＬＣ－１０Ａ）对样品进行分析的高灵敏度快速分析方法,利用该方法可在１１分钟内检测７种农药残留物。该７种残留物为杀虫剂涕灭威、抗蚜威、甲萘威及克百威,杀菌剂苯菌灵、甲基硫菌灵及多菌灵。农药残留物用苯提取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱在其最佳波长条件下进行检测。７种农药残留物最低检出限为：００８（涕灭威）、００２（甲基硫菌灵、抗蚜威、克百威）、００５（苯菌灵）、００１（多菌灵）、００４ｐｐｍ（甲萘威）。最低检出限低于ＦＡＯ／ＷＨＯ对梨和桃样品中所要求的最低限量。方法样品回收率大于８２％。该方法已应用于梨样品的检测中并取得较为满意的效果。     

70%苯菌灵水分散粒剂的研制

以悬浮率、分散性、崩解性、热贮稳定性为标准,通过对不同润湿分散剂、崩解剂、粘结剂的筛选,得到70%苯菌灵水分散粒剂的最佳制剂配方为:苯菌灵原药70%,润湿分散剂脂肪醇硫酸酯盐AS 6.0%,崩解剂硫酸铵3.0%,粘结剂聚乙二醇2.0%,高岭土19%,该水分散粒剂悬浮率≥90%,分散性良好,热贮稳定性合格。     

温度和湿度对杀菌剂苯菌灵中二丁脲形成的影响

苯菌灵是一个广谱杀菌剂,可用于防治多种类型的作物和观赏植物的病害。苯菌灵最早于1967年由杜邦公司发现,1969年在美国农业部登记注册,剂型为可湿性粉剂,商品名DuPont 1991。同时它也以产品名Benlate WP和Tersan 1991在市场上销售。1987年杜邦公司又开发了可流动粒剂新产品——Benlate DF,并逐步淘汰了该产品的可湿性粉剂剂型。一些实例已经表明,由于药害使苯菌灵对作物有危害性,因此可流动粒剂产品被暂停销售。尽管苯菌灵系列产品已有多家公司注册登记,但由杜邦生产的可湿性粉剂是目前美国国内使用     

产品导向

我国农用杀菌剂的发展方向一、我国杀菌剂品种概况目前常规大吨位包括：硫酸铜、甲基硫菌灵、多菌灵、硫剂类、代森类、三唑酮、百菌清、井冈霉素、甲霜灵、福美类、三环唑、稻瘟净等。近年研制开发的品种，有许多属于较新的种类，如三唑醇、双苯三唑醇、烯唑醇、腈菌唑、噻菌灵、苯菌灵等广谱杀菌剂；防治灰霉病的腐霉剂、菌核净、禾穗宁等；防治立枯病的立枯灵、甲基立蔬枯灵等，还有防治抗必真菌的乙霉威；防治卵类的噁唑烷酮、霜脲氰等，其它还有溴硝酸、十三吗琳、嗪氯灵、叶枯灵、咪菌清、克菌壮等；杀线虫剂的克线磷、克线丹；农用抗…     

福美双·甲基硫菌灵可湿性粉剂的液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用Agilent HC-C18色谱柱和紫外可变波长检测器,以甲醇＋水为流动相,用外标法对福美双和甲基硫菌灵的质量分数进行分离和检测。本方法的变异系数福美双为0.41%,甲基硫菌灵为0.35%;福美双的回收率为98.7%～100.7%,甲基硫菌灵的回收率为98.5%～100.8%;相关系数福美双为0.9996,甲基硫菌灵为0.9985。     

气相色谱质谱法测定土壤中甲霜灵和苯霜灵的含量

提出了土壤中甲霜灵和苯霜灵的索氏提取-气相色谱质谱法的分析方法,甲霜灵土壤样品的回收率为93.4%～96.2%,检出限为0.004mg/kg;苯霜灵土壤样品的回收率为87.5%～93.3%,检出限为0.003mg/kg。对含甲霜灵和苯霜灵的土壤样品进行重复性测试,相对标准偏差分别为4.2%～5.0%和2.3%～6.7%。     

植物病原菌的抗药性与对策

一、抗药性的严重性内吸杀菌剂只有十几年的历史。但随着内吸杀菌剂的广泛使用,植物病原真菌的抗药性变得越来越普遍。一些专家认为,抗药性将是八十年代植病防治中的主要问题。苯菌灵是第一个杀菌谱广、药效好的内吸杀菌剂。1967年开始在生产中使用,1969年瓜类白粉病就出现了抗药性。1971年首先在荷兰发现灰霉病菌抗苯菌灵,后来美国、法国、西德、瑞士的苹果、菜豆、葡萄灰霉病也出现了抗药性。1972年美国开始用苯菌灵防治苹果青霉病,效果很好,1976年出现抗性     

内吸性杀菌剂的十年展望

自从Delp和Klopping首次报道苯菌灵(benomyl)以来,农民戏剧性地接受了苯来特(Benlate-苯菌灵的商品名),并且其他内吸性杀菌剂也得到了广泛开发.虽然早在1964年就报道了噻茵灵(thiabendazole)和一两种抗生素用作内吸性杀菌剂,但是真正逐步使用内吸性杀菌剂还是从六十年代后期发现萎锈灵(carboxin)和苯菌灵开始的.归纳目前世界上流行使用的杀菌剂,属于内吸性药剂有44种(表1),非内吸性药剂有85种.     

苯菌灵分析方法——低温溶解技术与紫外分光光度法

本文利用二氧六环:水:氯仿混合溶剂(50:1:86,体积比)于0℃溶解苯菌灵原药、294纳米和281纳米处测定吸光度值,通过简单方程计算即可同时求得样品苯菌灵和多菌灵的含量。     

甲基硫菌灵与咪鲜胺混合制剂的液相色谱分析方法研究

采用反相高效液相色谱法对42%甲硫·咪鲜胺可湿性粉剂中甲基硫菌灵和咪鲜胺进行定量测定。结果表明,该方法中,甲基硫菌灵和咪鲜胺的变异系数分别为0.22%、0.56%,标准偏差为0.08、0.04,平均回收率为99.8%、100.2%,线性相关系数为0.9999、0.9999。     

45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯WG的高效液相色谱分析方法

建立同时测定45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯水分散粒剂中有效成分的液相色谱定量分析方法。使用Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱,柱温30℃,检测波长220 nm,以体积比60∶40乙腈-0.1%磷酸水体系为流动相,流速1 mL/min,测定样品中苯并烯氟菌唑和嘧菌酯的含量。苯并烯氟菌唑和嘧菌酯的线性相关系数(R²)均为0.999 9,标准偏差分别为6.86%和5.32%,变异系数分别为0.46%和0.18%,平均回收率分别为99.49%和99.18%。该方法简单高效、精密度高、分离效果好,可用于45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯水分散粒剂的定量分析。     

国内资料文摘

各国食品卫生部门认可的柑桔防腐剂有联苯、邻苯基酚钠、2-氨基丁烷(仲丁胺)、涕必灵(噻并咪唑,TBZ)、苯菌灵、硼酸、硼砂、2,4-滴、赤霉酸、迈挫菌,介绍了它们的使用方法和用量。     

1%甲基硫菌灵糊剂的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定甲基硫菌灵含量。实验结果表明,该方法甲基硫菌灵在一定的质量浓度范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.35%,相对标准偏差为2.930 7%。该方法简便、准确可行、灵敏度高。     

高效液相以谱法同时测定水果中多种农药残留量的方法研究

阐述了一种使用具可变波长紫外检测器的高效液相色谱对样品进行分析的高灵敏度快速分析方法，利用该方法可在１１分钟内检测７种农药残留物。该７种残留物为杀虫剂涕灭威，抗蚜威，甲萘威及克百威、杀菌剂苯灵灵，甲基硫菌灵及多菌灵。     

35%土菌灵可湿性粉剂的气相色谱分析

采用气相色谱法、HP-1毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二乙酯为内标对35%土菌灵可湿性粉剂内有效成分土菌灵定量分析。结果表明,土菌灵的标准偏差为0.15,变异系数为0.42%,线性相关系数为r=0.9999,平均回收率为100.69%。     

内吸广谱杀菌、水果保鲜剂——苯菌灵

<正> 苯菌灵(Benomyl)系美国杜邦公司于1967年开发的品种,又名苯来特(Benlate);它与多菌灵、噻菌灵(T. B. Z)同属于苯骈咪唑类化合物。苯菌灵具内吸、杀菌谱广、活性最强的一种,兼有保护、铲除、治疗作用;还能杀螨及卵、残效长,对寄主植物和温血动物无害。由于内吸传导作用,施药后即能抑制病