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固相萃取-高效液相色谱法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的方法。样品经水稀释,亲水亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化,洗脱液静置沉淀后,用水稀释并过0.45μm滤膜。流动相为水和乙腈梯度洗脱,经Symmetry Shield RP18色谱柱分离,在紫外检测器280nm波长条件下进行测定。该方法在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.999,相对标准偏差(n=6)在2.5%~4.6%之间,加标回收率在87.1%~99.2%之间。5-羟甲基糠醛和糠醛的方法检出限分别为0.039mg/kg和0.041mg/kg。 相似文献
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采用10%甲醇水提取酱油、食醋、甜面酱、豆瓣酱等发酵调味品中5-羟甲基糠醛(5-HMF),用高效液相色谱仪定量分析其含量。结果发现,5-HMF的加标回收率在99.2~104.8%之间,说明该方法具有操作简便、灵敏度高、准确等特点。对市面上常见的发酵调味品酱油、食醋、甜面酱、豆瓣酱等进行5-HMF污染水平评价,结果表明甜面酱中5-HMF平均值高达207.38mg/kg,醋中5-HMF含量范围为2.993~132.676mg/kg,豆瓣酱、酱油中5-HMF含量检出值均低于5mg/kg。 相似文献
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该研究建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)法测定梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量的检测方法。样品经水稀释,采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇∶水=20∶80(V/V)为流动相,等度洗脱,柱温30℃;流速1.0 m L/min,检测波长284 nm。在该色谱条件下,5-羟甲基糠醛呈现较好的分离效果和重现性,保留时间为5.057 min,在1~50μg/m L质量浓度范围内其含量与峰面积呈现良好线性关系(相关系数R2为0.999 6),加标回收率为88.64%~102.13%,精密度、重现性试验结果相对标准偏差(RSD)分别为0.28%、0.06%。该方法检出限、定量限分别为0.127 8 mg/kg、0.387 4 mg/kg。用该方法测得梅州客家娘酒样品中5-羟甲基糠醛含量为0.956 4 g/kg。该方法准确可靠,重复性好,可以用于梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量分析。 相似文献
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高效液相色谱法测定浓缩果汁及水果果糖中5-羟甲基糠醛 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了浓缩苹果汁、浓缩梨汁和水果果糖中的5-羟甲基糠醛的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品用甲醇溶解后,经水稀释,Inetrsil ODS-3 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,紫外检测器在282nm处进行检测;5-羟甲基糠醛在1.0-25.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,回收率为82.2%~103.3%,精密度(RSD)为0.62%-1.25%,方法的检出限(LOD)为0.2mg/kg。本方法具有快速、简单、灵敏度高、适用范围广等特点,可以满足果汁中5-羟甲基糠醛的分析要求。 相似文献
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本文建立了高效液相色谱法同时检测酱油中色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺的方法。采用5%三氯乙酸溶液为样品提取溶剂,提取液经丹璜酰氯柱前衍生30 min,最终HPLC进行定性和定量分析。本方法中8种生物胺的线性范围为1.0~50μg/mL,相关系数R2大于0.99,检出限(S/N=3)为0.075~0.3μg/mL。在添加水平为1.00和5.00μg/mL时,样品的平均回收率在83%~111%之间,相对标准偏差为0.43%~19.0%。本方法具有线性范围广,灵敏度和准确度高等优点,适用于酱油中生物胺的检测。采用本方法对市售10种酱油进行检测,总生物胺含量的范围为50.82~1898.17μg/mL,其中酪胺、腐胺和苯乙胺是酱油样品中含量最多的生物胺。 相似文献
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提出了用高效液相色谱法测定蔗糖溶液中糖的降解产物5-羟甲基糠醛(5HMF)的方法,并对清汁、糖浆及各种糖蜜样品进行了分析。 相似文献
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RP-HPLC-DAD法测定茶叶籽油酚类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立同时分离、检测茶叶籽油中酚类化合物组分和含量的高效液相色谱法。比较了流动相组成的影响,选择合适的乙酸加入量,建立最优梯度洗脱条件。结果表明,14种酚类物质在该条件下能够得到较好的分离,各物质的线性相关系数均在0.99以上。运用该方法从茶叶籽油中共检测到13种酚类化合物,包括5种酚酸、3种黄酮类和5种儿茶素类,含量分别为46.8、21.72、40.16μg/g;其酚酸类主要为肉桂酸和咖啡酸,黄酮类主要为山奈酚、槲皮素和芦丁,儿茶素类主要为儿茶素。该方法准确、可靠,适用于茶叶籽油中酚类化合物分析。 相似文献
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利用高效液相色谱(HPLC)法测定火腿肠中大豆分离蛋白的含量。色谱条件为:Xb ridgeBEH300 C4色谱柱;蒸发光散射检测器;梯度洗脱;流动相A:0.05%三氟乙酸-HPLC级水溶液,B:0.05%三氟乙酸四氢呋喃溶液;流速1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量20μL。大豆分离蛋白在1%~9%含量范围内与特征峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=2 923.1 X-970.85,相关系数R=0.994 2,平均回收率为99.30%,RSD为2.04%。HPLC法准确度、精密度、稳定性、重现性良好,为火腿肠中大豆分离蛋白的定量检测提供了可选择的方法。 相似文献
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高效液相色谱法同时检测酱油中7种防腐剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立利用高效液相色谱法同时测定调味品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯7种防腐剂的方法。该方法中酱油样品经Oasis HLB柱进行固相萃取净化后用Warters-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙酸铵-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,并在230、260nm波长处检测,结果在0.4~100mg/L的线性范围内测得7种物质的线性相关系数均大于0.9994,方法检出限介于0.28~0.55mg/L之间,各个组分的回收率范围在84.4%~102.3%之间。该方法可以应用于测定这7种物质在酱油中的含量。 相似文献
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高效液相色谱法测定牛奶中林可霉素的残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
研究建立牛奶中林可霉素残留量的高效液相色谱测定方法。样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在210nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6×250mm,5μm),以0.05mol/L硼砂溶液(用磷酸调节pH6.0)-甲醇(55:45,V/V)为流动相,流速1.0ml/min。林可霉素浓度在1.0~10.0μg/g范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为82.9%~93.1%,变异系数为1.45%~4.58%,最低检测限为0.5μg/ml。本方法简便、快速、准确。 相似文献