气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

研究了以毛细管气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的方法.用正己烷萃取黄酒样品中的β-苯乙醇,经旋转蒸发仪浓缩,采用TR-WAX(30 m× 0.32 mn i.d×0.25靘)气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,并以保留时间定性和峰面积定量.方法的线性范围为0.5mg/L～50mg/L(r=0.9993),检测限0.2mg/L,相对标准偏差为1.02%(n=5),回收率为92.2%～105.9%(n=5).     

养殖水产品中四环素类抗生素残留的高效液相色谱测定法

建立了HPLC检测养殖水产品中四环素类抗生素残留的方法,采用乙酸乙酯(Imol/L) 乙酸镁(0.05mol/L) EDTA(0.001mol/L)的混合液提取样品中的四环素、土霉素、全霉素.以上述混合液-甲醇(72:28,v/v)为流动相,流速1mL/min,检测波长370hm.在0.05～1.0mg/L范围内峰面积与抗生素浓度呈良好的线性关系(r＞0.99).检出限分别为0.013mg/g(土霉素)、0.016mg/g(四环素)、0.014mg/g(金霉素),平均加标回收率分别91.2%(土霉素)、88.5%(四环素)、95.6%(金霉素),精密度(RSD)小于5%.     

毛细管电泳分离啤酒废酵母中4种5''''-核苷酸

研究了毛细管区带电泳法同时测定啤酒酵母RNA的4种5'-核苷酸降解产物的适宜条件。应用57 cm熔融石英毛细管柱、25 kV分离电压、5 s进样,在260 nm检测波长下,以0.008 mol/L Na2HPO4溶液(pH9.79)作运行缓冲溶液,5 min内可实现对AMP、CMP、GMP、UMP的基线分离及定量测定。4种5'-核苷酸的检出范围分别为2 mg/L～180 mg/L、2 mg/L～180 mg/L2、mg/L～200 mg/L、4 mg/L～200mg/L,回收率超过97%。方法重现性高,定量实验的相对标准偏差(RSD)为0.57%～1.09%,保留时间的相对标准偏差为0.18%～0.29%。     

改进QuEChERS法快速检测食用植物油中多种有机磷农药残留的研究

建立了改进的QuEChERS-气相色谱测定食用植物油中12种有机磷农药的分析方法。样品经正己烷-乙腈(体积比1∶3)提取,10 mg PSA、10 mg GCB和100 mg无水硫酸镁净化后,采用气相色谱检测。结果表明,12种有机磷农药在0. 02～0. 5 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 99,方法的检出限为0. 001～0. 01 mg/kg。3种加标水平(0. 05、0. 10、0. 20 mg/kg)下,检测菜籽油和大豆油中的12种有机磷农药残留,其回收率范围为80. 2%～113. 5%,相对标准偏差为5. 7%～16. 4%。将该法与凝胶渗透色谱法(GPC)和液-液萃取法(LLE)进行比较,具有快速、简便、有效、可靠和安全等优点。     

毛细管电泳法测定甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立甘蔗中3-硝基丙酸的毛细管电泳分析方法。方法粉碎后的甘蔗经样品提取液提取,离心除杂后,在228 nm波长处用毛细管电泳法检测。结果在优化的实验条件下,3-硝基丙酸的质量浓度在1.0～100.0 mg/L范围内与其对应的校正峰面积呈良好线性关系(r=0.9997)。方法检出限(S/N=3)为0.3 mg/L,定量限(S/N=10)为1.0 mg/L。在10.0、50.0 mg/L两个添加水平下,方法的回收率分别为95.2%和103.9%,相对标准偏差(n=5)分别为2.2%和1.3%。结论本方法简便、灵敏、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸的测定。     

HPLC和试剂盒两种测定鳗鱼胆固醇方法的比较

采用高效液相色谱法测定鳗鱼中的胆固醇含量,以C18(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,乙腈-异丙醇(60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,测定结果是,胆固醇浓度在6 mg/L～600 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=O.999 47),最小检测限为1 mg/L,低、中、高3个浓度的加标回收率分别为98.75、100.7、102.75%,方法精密度(CV)为0.4%.通过比较HPLC与胆固醇试剂盒测定的鳗鱼胆固醇结果表明,两种方法差异显著且试剂盒测定的鳗鱼中胆固醇比HPLC方法平均偏高67.7%,并讨论了试剂盒方法偏高的原因.     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂

文章建立了固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂的检测方法.方法采用90%甲醇提取、沉淀后,滤液经PEP-SPE固相萃取柱净化,采用Plus C18柱:5 μm,250 mm×4.6 mm;流动相:乙腈为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=4.0)(梯度洗脱).流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm和254 nm;柱温30℃;进样量10μL.该方法的检出限在1.0～2.0 mg/L,线性范围1.0～100.0 mg/L,加标回收率72.8%～100.9%之间.相对标准偏差(RSD)0.42%～6.87%(n=4),该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为酱油中检测这10种防腐剂的有效定量方法.     

高效液相色谱法同时检测啤酒中的酪醇和色醇

以水-甲醇-冰乙酸溶液为流动相,选用C18柱,建立了HPLC法同时检测啤酒中的酪醇和色醇.采用的多极校正标准线性关系良好,样品加标平均回收率为95%～98%,RSD均小于1.5%(n=5),方法检出限分别为0.05 mg/L(酪醇)和0.01 mg/L(色醇).该法可以实现啤酒中酪醇和色醇的分离,进行同时检测,结果重现性好,准确可靠.(孙悟)     

基质固相分散—高效液相色谱法测定蜂蜜中三种酚类化合物

采用基质固相分散技术处理样品、反相高效液相色谱法同时测定蜂蜜中三种酚类化合物.Diamonsil C18柱,甲醇-水(体积比为45:55)流动相,检测波长275 nm.在0.04 mg/L～16.3 mg/L范围内3组分线性关系良好.方法检出限分别为0.05 mg/kg～0.06 mg/kg.回收率范围:86.88%～90.88%.相对标准偏差分别为2.25%、2.31%、2.48%.     

HPLC法测定枇杷和杨梅中维生素C的含量

建立枇杷和杨梅中Vc含量测定的高效液相色谱法.采用Kromasill00-5C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1%草酸溶液,检测波长254 nm,线性范围9.64mg/L～48.20 mg/L,相关系数0.999 9,检测限为0.69 ng,枇杷的加标回收率为94.0%～104.6%,杨梅的加标回收率为93.7%～108.4%.     

高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮

目的 探讨高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮的方法。方法 食品接触材料经水、10%乙醇(v/v)、20%乙醇(v/v)、50%乙醇(v/v)以及3%乙酸(w/v)5种不同水性模拟液提取后, 以Agilent HC-CN为分析柱, 甲醇: 水(55: 45, v/v)为流动相, 经UV检测器(?=290 nm) 进行定量分析。结果 5种不同水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系均良好(r=0.9999), 检测限(S/N=3)均为0.02 mg/L。在低、中、高3个不同添加水平下进行加标回收实验, 2,4-二羟基二苯甲酮的平均回收率为84.0%~96.9%, RSD(n=6)为0.85%~4.60%。结论 本方法简单、快速、准确, 完全能够满足食品接触材料日常检验的需要。     

高效液相色谱法快速分析口香糖中戊二醛的残留量

建立了用高效液相色谱法检测口香糖中灭菌剂戊二醛残留量的方法.样品萃取液与2,4-二硝基苯肼反应后用高效液相色谱测定,外标法定量.该方法快速、准确,在0.2～5.0 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9995,平均回收率达到77.2%～83.9%,相对标准偏差为4.95%～6.22%,最低检测浓度为0.2 mg/L.     

凝胶渗透色谱—气相色谱/质谱法测定塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯

建立用凝胶渗透色谱净化―气相色谱/质谱分析塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法。样品用环己烷―乙酸乙酯(体积比为1∶1)稀释,稀释液经Bio–Bead S–X3凝胶柱净化后,采用气相色谱―质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析;结果表明,四种增塑剂在0.1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好;在空白油样中添加四种增塑剂(添加水平为0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg)混合标准溶液,平均回收率为85.7%~108.2%,相对标准偏差为3.8%~9.2%,检出限为0.1 mg/kg~0.2 mg/kg。     

高效液相色谱法测定甜菊糖甙中的甜蜜素

目的建立高效液相色谱法测定食品添加剂甜菊糖甙中甜蜜素的检测方法。方法样品,经水溶解后无需添加沉淀剂,加入衍生试剂,最后采用高效液相色谱法进行测定。对称样量、流动相的选择、沉淀剂的使用和衍生化试剂的用量进行研究,确定0.5 g称样量,4 mL衍生试剂次氯酸钠溶液衍生10 min,加入25 mL50g/L NaHCO_3溶液,振荡萃取。结果甜蜜素浓度在2.5~25.0 mg/kg的范围与峰面积成线性关系,线性相关系数为0.9991,甜蜜素的回收率为81.8%~95.0%之间、RSD(n=6)为1.21%~2.07%,方法检测限为2.5 mg/kg。结论该方法操作简便,准确可靠,可用于鉴别甜菊糖甙中掺入的甜蜜素。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对4种残留溶剂的线性范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4~120 mg/L,乙酸丁酯1.2~600mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法简便、快速、重现性好,该方法可用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析。      

超声提取法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

采用甲醇萃取纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs),将传统的索氏提取法改为超声提取法,简化了操作过程,节省了有机试剂和提取时间。采用高效液相色谱-质谱联用仪对烷基酚聚氧乙烯醚进行检测,结果显示,OPEO在0.12～4.98 mg/L、NPEO在0.20～8.46 mg/L呈线性;对白色空白纺织样品做添加回收实验,OPEO的回收率为80.91%～100.71%,NPEO的回收率为87.50%～103.08%,相对标准偏差为1.04%～7.93%;方法检出限为5 mg/kg。该检测方法简便、灵敏、精确度高,适用于纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测分析。     

高效液相色谱法测定印染废水中微量三氯生

建立了一种快速、高效、准确的测定印染废水中三氯生的分散固相萃取-高效液相色谱分析方法。样品经聚酰胺粉末吸附和富集后,用5%氨水甲醇洗脱,考察了聚酰胺粉末吸附和富集的时间、吸附剂用量等因素对三氯生回收率的影响。结果显示,三氯生在0.05~5.0 mg/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.01 mg/L,定量检出限LOQ为0.05 mg/L,方法回收率在93.0%~101.5%之间,RSD为5.4%~8.3%,能满足印染废水中三氯生的测定要求。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大黄鱼皮肤主要色素

借助固相萃取技术,利用反相高效液相色谱法定性和定量测定了大黄鱼皮肤主要色素。样品经丙酮和石油醚（v/v=4∶3）提取,加Na OH-甲醇溶液皂化反应后,经LC-NH2固相萃取小柱净化,洗脱剂为乙腈-甲苯（v/v=3∶1）,液相色谱柱为ZORBAXEclipse XDB-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇（v/v=9∶1）,流速1.0m L/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474nm,外标法定量。结果显示:大黄鱼皮肤主要色素为叶黄素,占比为50%以上,并含有少量的角黄素、虾青素及其他色素;且各色素线性关系良好,相关系数分别为0.9990、0.9991和0.9991,加标回收率分别为84.26%⁹6.56%、83.28%⁹2.79%和85.61%⁹4.39%,相对标准偏差分别为2.55%⁵.78%、3.52%⁷.28%和3.02%⁶.55%,检出限分别为0.43、0.59、0.82mg/kg。      

一种利用反相高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中苯乳酸的方法及其评价

为建立一种反相高效液相色谱法(Reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)检测乳酸菌发酵液中苯乳酸含量的方法,系统考察了3种固定相、2种流动相有机相、5种水相及其比例对苯乳酸RP-HPLC检测的影响并对方法进行了评价。确定了以双封端C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,0.05%三氟乙酸(Trifluoroacetic acid,TFA)-乙腈,体积比75∶25,等度洗脱,流速1 mL/min,检测波长210 nm,柱温30 ℃。在0.2~5.0 mg/L内线性良好,r=0.9998,回收率99.88%~101.08%,检出限0.1400 mg/L,定量限0.4600 mg/L,1 d精密度和重复性相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为0.30%和0.64%,30 d精密度和重复性RSD为0.59%和0.79%,30 d内苯乳酸标准储备液稳定性RSD为2.45%,乳酸菌发酵液中苯乳酸合成量为0.1400 mg/L时,其扩展不确定度为0.0046,95%的置信区间,包含因子k=2。选用短乳杆菌P3(Lactobacillus brevis)和植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum)ATCC8014发酵液为检测对象,培养120 h苯乳酸合成量分别为77.58和62.60 mg/L。结果表明,在该方法下苯乳酸能够稳定出峰,检测效率高,检测成本低,操作简单,结果准确可靠,适合检测大批量样品,可为苯乳酸的相关研究提供理论依据。     

啤酒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测定

采用高效液相色谱法对啤酒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)进行分析检测。选用色谱柱Zorbax Eclipose XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(体积比20∶80),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长210nm。在此条件下,DON得到很好分离,在0.75～100mg/L范围内线性关系良好,R2=0.999 3,外加标回收率在85.36%～96.92%之间,RSD为4.21%,该方法可以简便、准确地测定啤酒中DON含量。