蔬菜水果中硝酸盐与亚硝酸盐的测定及其储藏过程中的含量变化

文章采用离子色谱法/电导检测器,测定了蔬菜水果样品中的硝酸盐和亚硝酸的含量。实验选取并优化样品前处理方法,获得无色透明的溶液后,经0.45μm过滤器过滤后得到待测液,最后自动进样,离子色谱法进行样品测定,以10 mmol/L KOH溶液为淋洗液,相对标准偏差：NO3-为0.38%,NO2-为0.54%;回收率：NO3-为98.8%～99.7%,NO2-为98.6%～99.9%。本方法操作简便快速,且具有仪器稳定性好、测定结果准确可靠的特点。在被测定蔬菜水果中,硝酸盐和亚硝酸盐含量都在较低浓度水平,NO3-：16.8～21.9 mg/kg,NO2-：0.0887～0.164 mg/kg。最后讨论了几种蔬菜水果样品储藏过程中硝酸盐与亚硝酸盐的含量变化情况。     

甲基红褪色光度法测定溶液中氯的研究

以氯气在酸性介质中能使甲基红褪色为基础 ,建立了一种测定溶液中氯的新的光度法。该方法在室温下进行 ,操作方便 ,准确度高。该方法的线性范围为 0 .1～ 10 .0 μg/ml,检出限为 0 .0 8μg/ml,用于测定水样中氯的测定 ,RSD <5 .0 % ,加标回收率在 95 %～ 10 3%之间     

氧化银沉淀-离子色谱法测定盐酸基质溶液中微量硝酸根

离子色谱测定盐酸基质溶液中微量硝酸根离子浓度时,高质量浓度的氯离子对硝酸根测定产生干扰。采用添加氧化银除去氯离子,并将盐酸中和至中性后,将水样加入离子色谱测定,以去除氯离子干扰。方法的相对标准偏差为0.05%～1.5%(n>3),盐酸溶液平均加标回收率为99.3%。     

电位滴定法测定镀黑铬溶液中硝酸钠含量

介绍了一种用于测定镀黑铬溶液中NaNO3含量的电位滴定方法.硝酸根离子在热的浓硫酸中以氯化钠为催化剂,与硫酸亚铁铵反应,过量的亚铁离子以重铬酸钾标准溶液进行电位滴定,硝酸钠的含量根据加入的硫酸亚铁铵溶液的体积和消耗的重铬酸钾溶液的体积之差进行计算.该方法能自动控制滴定过程,终点判断准确,重现性好,回收率为98.21%～102.45%,相对标准偏差为0.79%,.     

超细氢氧化铝中氯离子的测定

研究了用硫酸溶解超细氢氧化铝并测定氯离子的方法.控制硫酸的加入量,调节溶液的pH值在2～3之间,以二苯偶氮碳酰肼作为指示剂,用标准硝酸汞溶液滴定.测定超细氢氧化铝中氯离子的相对平均偏差在3.40 %～6.63 %,加标回收率在95.50 %～109.10 %之间,此方法准确度高,结果稳定,操作简便.     

碘离子选择电极测定果蔬、药剂中Vc含量

提出用碘离子选择电极测定维生素C与碘在乙醇溶液中发生氧化还原反应时定量释放出游离碘离子溶液中的电位以测定样品中Vc含量的方法。在 0 .1mol·L- 1 KNO3,pH =2 .0～ 6 .0溶液中 ,维生素C的浓度对数值在 10 - 5～ 10 - 1 mol L范围内与电位显示良好的线性关系 ,检测下限为 5×10 - 6 mol L ,回归方程为 ,相关系数为 ,回收率为 92 %～ 10 3% ,相对标准偏差为 2 .3% ,能满足食品、制药及营养研究等行业对Vc的测定。     

Al_2O_3基催化剂中TiO_2的分析

介绍了一种分析Al_2O_3基催化剂中Ti含量的方法。采用浓硫酸并加热溶解催化剂试样,控制待测溶液中硫酸浓度为2mol/L,加入5mL质量分数3%的过氧化氢作为显色剂,在分光光度计上进行比色,可快速测定Al_2O_3基催化剂中Ti的含量。试样测定的相对标准偏差小于或等于1.13%。     

二苯碳酰二肼分光光度法及其改进方法测定水体中Cr(Ⅵ)

采用3种方法对水体中Cr(Ⅵ)进行测定。方法一为二苯碳酰二肼分光光度法,方法二和方法三则对其进行改进。方法二以1+7硫酸代替两种酸性溶液,测定时加入酸性溶液与显色剂。方法三以乙醇(95%)代替丙酮,并将酸性溶液与显色剂混合,测定时加入。结果表明,3种方法所测定的标准曲线几乎一致,且线性相关性较好,精密度较高,均可用于水体中Cr(Ⅵ)的测定。其中方法三更加方便快捷,操作无毒害。     

络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙含量

目的:利用EDTA络合滴定法对钢渣中游离氧化钙含量进行测定。方法:在装有50mL过滤试液的烧杯(250mL)中,一次加入氯化镁溶液2~3滴、三乙醇胺溶液5mL、氢氧化钠溶液20mL、钙指示剂少许,摇匀后利用EDTA标准滴定溶液将酒红色的溶液滴定至纯蓝色,结束滴定。结果通过实验后得知,粒径为0.15~0.6mm的钢渣中含有约1.65%的f-CaO;粒径为0.6~1mm的钢渣中含有约1.85%的f-CaO;粒径为1~2mm的钢渣中含有约2.63%的f-CaO;粒径≥2mm的钢渣中含有约6.82%的f-CaO;经过热焖工艺处理后的钢渣中含有约0.65%的f-CaO;普通钢渣中含有约6.95%的f-CaO。结论:测定结果相对标准偏差均不超过3%,与测定标准相符合。     

二苯碳酰二肼分光光度法及其改进方法测定水体中Cr(Ⅵ)

采用3种方法对水体中Cr(Ⅵ)进行测定。方法一为二苯碳酰二肼分光光度法,方法二和方法三则对其进行改进。方法二以1+7硫酸代替两种酸性溶液,测定时加入酸性溶液与显色剂。方法三以乙醇(95%)代替丙酮,并将酸性溶液与显色剂混合,测定时加入。结果表明,3种方法所测定的标准曲线几乎一致,且线性相关性较好,精密度较高,均可用于水体中Cr(Ⅵ)的测定。其中方法三更加方便快捷,操作无毒害。     

氧化铜（CuO）作催化剂测定废水化学需氧量(CODCr)试验

以CuO作为替代催化剂体系,协同硫磷混酸介质,探讨了无银催化法测定污水中化学需氧量(COD)的系列条件试验。结果表明测定最佳条件为CuO以粉末形式投加,投加量为0.05 g、硫酸∶磷酸(体积比)为5∶1、消解温度控制在160℃、消解时间为2 h,准确度、精密度与国标法有较好的可比性,其相对标准偏差为0.40%-0.58%。在实际废水测定中,与国标法测定结果比较,加标回收率为97.0%-103.3%。该方法完全可以成为常规实验室的适用方法。     

Kinetic study on selective extraction of HCl and H3PO4 in a microfluidic device☆

In the extraction method for preparing KH2PO4, one of the key processes is the selective extraction of HCl over H3PO4. In our work, extraction kinetic studies have been carried out in a microfluidic device with a coaxial microchannel, using the extractant of 33.3%(by volume) trioctylamine (TOA) dissolved in n-octanol, with differ-ent aqueous phases:the HCl solution, the H3PO4 solution, and H3PO4 and KCl solutions of different concentra-tions. The changes of the extraction efficiency of HCl and H3PO4 and the selectivity for HCl along with the residence time were investigated. We found that fast extraction kinetics could be realized in microfluidic devices, and that HCl could be extracted faster than H3PO4 due to smaller mass transfer resistance and much stronger re-action between HCl and TOA. For the extraction of H3PO4 and KCl solutions, the selectivity for HCl first increased and then decreased when TOA was in excess of H3PO4 in the initial feeds, and in contrast, always increased when H3PO4 was in excess of TOA in the initial feeds. The diverse changes of selectivity for HCl along with the residence time indicate that a dynamic control of selectivity in microfluidic devices may be important and accessible for im-proving the KH2PO4 conversion efficiency in extraction method.     

滴定法快速测定多金属矿石中的铜铅锌铁

采用盐酸、硝酸、硫酸等试剂分解试样,铅形成硫酸铅沉淀,过滤洗涤使硫酸铅沉淀与铜、锌、铁等金属离子分离,沉淀加NaAc-HAc缓冲液溶解,用EDTA标准液滴定测铅.滤液以水定容至100mL,用移液管分别分取2份部分溶液,1份溶液用碘量法测定铜.另1份溶液加过量氨水使锌离子与铁离子等分离,过滤洗涤,滤液用EDTA标准液滴定...     

水热法制备Mn_3O_4及其对水中刚果红的吸附研究

用水热法制备Mn3O4材料,通过调整反应中Mn（NO3）2与H2O2溶液的体积比,研究H2O2对反应产物的种类和形貌的影响。结果发现,适量H2O2有助于Mn3O4的生成,但是过量的H2O2会导致产物向纳米线状MnO2的生成。用粉末X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）、氮气吸附脱附技术对样品进行了表征,并考察了Mn3O4对水中刚果红的吸附性能。结果表明,水热法制备Mn3O4材料,其比表面积（BET）可达119.31 m2/g;Mn3O4对刚果红的吸附符合准二级动力学方程,平衡吸附数据符合Langmuir吸附等温模型;当Mn（NO3）2与H2O2的体积比为2∶1时,在140℃下水热反应15 h合成的Mn3O4对刚果红的吸附效果最佳,最大吸附量可达81.63 mg/g。     

离子色谱法测定复混肥中的氯离子

利用离子色谱法测定环境水样中的阴离子含量,以3.2mM Na2CO3+1.0mM NaHCO3为淋洗液,以20～80mmol· L-1 H2SO4为抑制液,分析测定了复混肥中的Cl-含量.用Metrosep Supp5( 150×4.0mm)阴离子分离柱、Metrosep RP2 Guard预柱,一次进样20 μL,能...     

锂离子电池正极材料LiFePO4的制备及电化学性能研究

以Li3PO4和Fe（3PO4）.28H2O为原料,采用固相法成功制备了锂离子电池正极材料LiFePO4,并讨论了Li3PO4用量对材料的影响。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和充放电测试等手段对最终产物的物相、形貌和电化学性能进行了表征。结果表明,按计量比制备的LiFePO4样品具有较好的电化学性能,以0.1、0.5、1和5 C（1C=150 mA/g）的倍率进行充放电,首次放电比容量分别为135.6、123.8、116.2和56.5 mAh/g。磷酸锂过量8%制备的样品具有较好的高倍率性能,5C时放电比容量为80.3 mAh/g;而磷酸锂过量30%的样品则具有很好的小倍率放电比容量,0.1C时放电比容量为151.1 mAh/g。     

Sn4+掺杂CuFe2O4有效降解亚甲基蓝染料废水的研究

以凝胶-溶胶法制备了不同含量Sn4+掺杂CuFe2O4样品,利用X 射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的晶体结构和微观形貌进行了表征.以亚甲基蓝(MB)为目标降解物,考察了不同含量Sn4+掺杂CuFe2O4样品的催化效果.研究表明:Sn4+掺杂量为5%时,所制样品有好的结晶度.当5% Sn4+掺杂CuFe2O4用量为0.02 g,过氧化氢用量为0.2 mL,温度298 K,反应时间为120 min时,50 mg/L亚甲基蓝溶液的脱色率可达85%.动力学研究表明其降解过程近似为一级反应,反应速率常数达0.0155 min-1.     

离子色谱法测定偏钒酸铵中Cl~-、SO_4~(2-)

本文采用甲基磺酸溶液调整pH值,以水合肼溶液还原、沉淀去除钒离子,经onguardⅡH柱过滤后进离子色谱仪测定其中Cl-、SO42-的准确含量,并实验得出检出限,Cl-为0.012mg·L-1、SO42-为0.021mg·L-1,Cl-重现性1.66%,SO42-的重现性0.90%,加标回收率Cl-为98%~105%,SO42-为101%~103%。前处理方法及检测方法是可行的。     

复合锌镍铁氧体纳米粉体材料的制备实验

以硫酸盐为原料，添加NaOH溶液和NaHCO3粉末，先制备碱式碳酸盐前驱体，350℃空气中焙烧1 h后，制备出复合锌镍铁氧体纳米晶体. 经XRD和TEM分析，粒径约为30 nm，粒度较均匀. 通过改变原料中锌盐与镍盐的配比，制备出Zn0.9Ni0.1Fe2O4, Zn0.8Ni0.2Fe2O4, Zn0.7Ni0.3Fe2O4, Zn0.6Ni0.4Fe2O4和Zn0.5Ni0.5Fe2O4 五种纳米粉.     

聚烯烃表面氧化处理的研究

研究了以高锰酸钾或重铬酸钾／水／浓硫酸＝５∶８∶１００（质量比）或２０％（质量分数）的过硫酸铵水溶液及氯化铁或硫酸铜作为催化剂对聚烯烃进行的表面氧化处理,并通过熔点和红外光谱及光电子能谱等方法对氧化反应和产品的结构进行了表征。研究表明,最佳氧化温度和时间分别为４５℃～６０℃与４５ｍｉｎ;用ＫＭｎＯ４／Ｈ２ＳＯ４／ＦｅＣｌ３／ＣｕＳＯ４,Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７／Ｈ２ＳＯ４／ＦｅＣｌ３,Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７／Ｈ２ＳＯ４／ＣｕＳＯ４体系对聚乙烯的氧化中,氧化深度依次减小,Ｃ原子的摩尔分数由未氧化时的８０．８０４％,分别降低为３１．９０７％、６９．９０５％和７８．６６９％;在ＦｅＣｌ３催化下,产品中Ｃｌ的含量普遍增加,而以ＫＭｎＯ４／Ｈ２ＳＯ４／ＦｅＣｌ３／ＣｕＳＯ４氧化时增加最多,但对Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７／Ｈ２ＳＯ４／ＦｅＣｌ３氧化体系,Ｏ含量的增加相对较多