电喷雾检测器、蒸发光散射检测器与示差折光检测器测定食品中5种糖成分的方法比较

目的 比较高效液相色谱仪串联电喷雾检测器、蒸发光散射检测器和示差折光检测器测定食品中5种糖分的优缺点.方法 样品依照国家标准进行前处理,流动相为乙腈-水(75:25,V:V),经色谱柱Thermo Scientific HYPERSIL APS-2分离,分别通过3种检测器进行检测,比较3种检测器检测的标准品线性回归系数...     

蔬菜中有机磷、有机氯农药残留量分析

分别采用电子俘获检测器(ECD)和火焰光度检测器(FPD)对常见的已禁用的几种农药进行有机氯和有机磷的气相色谱分析.试验结果显示,大部分样品未检出农药残留,已检出的样品没有超过国家限量标准,说明这些蔬菜没有使用这几种农药或对这几种农药采用科学合理的使用方法,没有滥用的现象.     

高效液相色谱法测定棉纤维中含糖量的研究

本文通过高效液相色谱(HPLC)分离棉纤维中各类糖分,采用示差折光检测器(RID)对水萃取溶液中的糖进行测定,方法具有检测糖种类多、色谱分离效果好的特点,适合棉纤维中含糖量的检测。     

毛细管气相色谱法同时检测白酒中29种微量成分的研究

利用LZP-930型白酒毛细管色谱柱(30m×0.25mm×1.0μm)气相色谱法,对白酒中29种微量成分进行色谱分离条件优化,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温,分流进样的方式,在选定的色谱条件下,各种微量成分得到较好的分离,方法回收率在90.1%~104.2%。     

RP—HPLC-PDA检测器测定功能红曲中Monacolin化合物含量

为了能够在缺乏Monacolin化合物标准样品的情况下对功能红曲中Monaeolin类化合物进行定性、定量分析,建立了用RP-HPLC-PDA检测器测定功能红曲中Monaeolin类化合物总含量的检测方法.用75%乙醇超声提取功能红曲中的Monacolin类化合物,高效液相色谱仪以甲醇:水:磷酸=385:115:0.14(v:v:v)为流动相,用反相C18柱(4.6×250mm,5μm)分离提取液中的Monaeolin类化合物,并用二极管阵列检测器检测.在此实验条件下,功能红曲提取液中各Monacolin类化合物能够得到良好地分离.用检测器同时给出的各Monacolin类化合物紫外吸收光谱图定性,用外标法根据各Monaeolin类化合物峰面积定量.对方法的准确度、精密度、线性关系进行考察;对5种功能红曲样品进行检测均取得良好结果.     

高效液相色谱在油脂分析中的应用

在1903年俄国学者首先采用液相色谱分离植物中的色素,1951年美国学者开始应用于氨基酸分析,1956年又出现了凝胶色谱,六十年代初期在经典液相色谱的基础上流动相改为高压输送,并用新型固定相和高灵敏的检测器(紫外检测器的最小检测量可达10~(-8)克,萤光检测器的灵敏度可达10~(-12)克,差示折光仪的灵敏度可达10~(-5)克),实现了分析速度快,分离效率高和操作自动化,可用来进行液固吸附、液液分配、离子交换和凝胶色谱等应用面越来越广泛.     

双柱双检测器气相色谱法同时测定烟草中28种有机磷农药

为了快速检测烟草中有机磷农药的残留量,考察了前处理条件和色谱系统(载气、温度等)分别对28种有机磷农药的回收率和分离度的影响,建立了双柱双检测器气相色谱法测定烟草中28种有机磷农药残留的方法.结果显示:①28种有机磷农药可分为2组,分别用DB-1701和DB-XLB毛细管柱分离;②有机磷农药检出限为0.009 ～ 0.029 mg/kg,回收率60.2% ～ 114.8%,相对标准偏差(RSD)0.83% ～ 9.75%.该法适合烟草有机磷农药多残留快速测定.     

高温GC-MS联用技术在油脂分析中应用

国内对油脂分析,主要是采用气相色谱分离和火焰离子化检测器(FID)检测其中脂肪酸 组成,而对甘油酯分离和检测报道较少;近年来国外许多研究者利用高温气相色谱和质谱联用 (HTGC-MS)等技术对甘油三酯分离和检测进行大量研究。该文对利用HTGC-MS分离和检测 油脂中甘油三酯研究进行综述。     

高效液相色谱-荧光法测定茶叶中苯并（α）芘残留量的研究

建立了茶叶中苯并(α)芘残留量的高效液相色谱-荧光测定方法.样品用固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测.苯并(α)芘在 0.2 (g/L～50 (g/L范围内呈线性,线性方程为y =3.85×104x 7.47×103,相关系数为0.9991.分别对绿茶和红茶进行添加回收试验,回收率在76.9%～86.9%之间,相对标准偏差在2.0%～4.0%之间,方法检出限为0.4 μg/kg.结果表明该法简便、灵敏、安全性好、线性范围宽、精确度高,适用于茶叶中苯并(α)芘的残留分析.     

安溪铁观音的化学成分研究

目的 分离并鉴定安溪铁观音中的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶(sephadex LH-20)柱色谱和重结晶等分离方法分离,并通过NMR和MS等谱学方法对分离得到的化学成分进行结构鉴定.结果 分离得到5个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅰ),没食子酸(gallic acid,Ⅱ),咖啡碱(caffeine,Ⅲ)、山柰酚(kaempferol,Ⅳ)、胡萝卜苷(daucosterol,Ⅴ).结论 所得化合物均为首次在该茶叶中分离得到.     

超临界流体色谱和质谱联用在油脂分析中的应用

对油脂的分析,国内主要是采用气相色谱分离和火焰离子化检测器(FID)检测其中的脂肪酸组成,而对甘油酯的分离和检测报道较少,国外研究者利用色谱和质谱联用技术对甘油三酯的分离和检测做了大量的研究。超临界流体色谱是新近发展起来的分离技术,它保留了气相色谱和液相色谱的优点,但在一些方面更有优势。对超临界流体色谱的分离技术进行了介绍,并对超临界流体色谱和质谱联用(SFC-MS)技术在甘油三酯的分离和检测方面的应用和研究进展进行了综述。超临界流体色谱和质谱联用技术将是未来甘油三酯分离和检测的最佳方法。     

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol, OPO)的方法。方法 样品通过碱式水解处理,提取脂肪后,采用甘油三酯专用气相色谱柱进行分离,并使用氢火焰离子化检测器进行检测,结果采用外标法定量。结果 OPO在10~200 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.99996。检出限与定量限分别为0.119 g/100 g和0.664 g/100 g,回收率为92.3%~100.3%,相对标准偏差小于5%。应用此方法对我国市售的36批次OPO强化婴幼儿配方乳粉进行检测,OPO含量为2.39~4.89 g/100 g,占标签标示值的60.7%~102.1%。这主要因为本方法检测的是OPO含量,而标签标示的是碳数为C52的甘油三酯的量。结论 该方法成功实现了OPO与其他碳数为C52、饱和度不同的甘油三酯的气相色谱法基线分离,可对OPO单体进行精确的定性和定量分析,适用于婴幼儿配方乳粉中OPO的检测。     

色谱法检测真菌毒素的研究进展

色谱法在物质分离和检测方面应用广泛。真菌毒素在低浓度下就有明显毒性,采用色谱法可实现对真菌毒素的分离和微量检测。依据真菌毒素的自身特性采用不同的色谱方法进行检测,但不同的色谱法有不同的应用范围。薄层色谱法用于对真菌毒素的快速定性,气相色谱法需要对真菌毒素衍生化汽化后才可检测,液相色谱法对本身具有或衍生化后具有紫外和荧光吸收的真菌毒素才可检测,对无紫外和荧光吸收的则需质谱检测器。简述了色谱法在真菌毒素进行定性定量的研究情况,为利用色谱法对真菌素含量测定的实际运用和方法学开发提供参考。     

奶粉中OPO含量的气相色谱检测技术研究

为准确对奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯OPO(OPO)进行定量检测,本次试验采用浓盐酸水解样品,无水乙醚和石油醚提取脂肪,以十七碳甘油三酯(C17:0)为内标,正己烷定容,氢火焰离子化检测器-气相色谱仪对其OPO进行检测。结果表明,该方法可有效分离奶粉样品中OPO色谱峰,重现性良好,RSD为1.52%,回收率为90.0%~96.12%,且该方法检出限为20 μg/mg、定量限为70 μg/mg。本次建立的气相色谱检测方法,可准确检测奶粉样品中OPO含量,为OPO国标检测方法的建立提供技术支持,同时为乳品企业产品质量控制、品质优化及科研机构开展相关研究提供方法保障。     

液质联用技术在油脂分析中应用

利用高效液相色谱可实现对油脂中甘油三酯分离,质谱可对其进行检测,两者联用(HPLC-MS)对油脂组成和结构分析提供非常好的途径。国外在这方面已做大量研究工作,该文对利用HPLC-MS分离和检测油脂中甘油三酯研究进行综述。     

Cholesterol Content and Methods for Cholesterol Determination in Meat and Poultry

Abstract: Available data for cholesterol content of beef, pork, poultry, and processed meat products were reported. Although the cholesterol concentration in meat and poultry can be influenced by various factors, effects of animal species, muscle fiber type, and muscle fat content are focused on in this review. Oxidative red muscles tend to have greater total lipid and cholesterol contents, although differences in the same types of muscles or cuts have been reported. Moreover, contradictory results among various studies suggest that unless there are pronounced changes in muscle structure and composition, cholesterol content is unlikely to be affected. Second, multiple issues in cholesterol analysis, including sample preparation, detection, and quantification, were evaluated. Cholesterol content of meat and poultry has been determined mostly by colorimetry and chromatography, although the latter has become predominant because of technological advances and method performance. Direct saponification has been the preferred method for hydrolyzing samples because of cost‐ and time‐effectiveness. The extraction solvent varies, but toluene seems to provide sufficient recovery in a single extraction, although the possible formation of an emulsion associated with using toluene requires experience in postsaponification manipulation. The most commonly used internal standard is 5α‐cholestane, although its behavior is not identical to that of cholesterol. Cholesterol can be analyzed routinely by gas chromatography (GC)‐flame ionization detector without derivatization; however, other methods, especially high‐performance liquid chromatography (HPLC) coupled with different detectors, can also be used. For research purposes, HPLC‐ultraviolet/Visible/photodiode array detector with nondestructiveness is preferred, especially when cholesterol must be separated from other coexisting compounds such as tocopherols. More advanced methods, such as GC/HPLC‐isotope dilution/mass spectrometry, are primarily used for quality control purposes.     

气相色谱法测定伤科接骨片中冰片的含量

目的建立测定伤科接骨片中冰片含量的方法。方法采用气相色谱法,DB-WAX弹性毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),恒温测定。结果冰片的主要成分及内标物均完全分离,在考察浓度范围内线性关系良好(r=0.999),回收率符合规定。结论该方法准确、灵敏度高,可作为测定伤科接骨片中冰片含量的方法。     

Gas chromatographic method for the determination of volatile amines in seafoods

A method of quantitative analysis of trimethylamine (TMA) and dimethylamine (DMA) in seafoods by gas chromatography (GC) was developed. The amines are separated by using a precolumn of Chromosorb 103 with a main column of Carbopack coated with Carbowax 20M and KOH: a flame ionization detector (FID) and a nitrogen-phosphorous-specific flame ionization detector (NPFID) were used. The effectiveness of the procedure was demonstrated on selected seafood samples.     

Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的六六六、滴滴涕残留量

目的建立Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中六六六(hexachlorocyclohexane,HCH)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)残留量的分析方法。方法样品加水后利用乙腈提取残留农药,选用Florisil柱中加入乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)为净化材料,以固相萃取方法净化样品,以DB-17石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器测定,以峰面积外标法定量。结果 8种农药在3个添加水平下的平均回收率在70.2%~97.4%之间,相对标准偏差为1.2%~9.6%,方法检出限为0.00006~0.0004 mg/kg,均能达到农残分析的要求。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于蜂蜜中六六六、滴滴涕残留的分析。