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铬(Ⅵ)对人体的健康有严重的危害[1],所以是环境部门进行水质检测的一项重要内容。目前,测定水样中铬(Ⅵ)大多仍采用二苯碳酸二姘光度法[2],由于二苯碳酰二肼溶液稳定性差,需低温下保存,故该方法的精密度和准确度较差。催化动力学光度法测定水中铬(Ⅵ)已有报道[3]。作者发现,在弱酸性介质中,铬(Ⅵ)对氯酸钾氧化罗丹明B褪色的反应具有强烈的催化作用,本文以此反应为指示反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。用固定时间法研究了该方法的测定条件,活化剂氨三乙酸的存在可提高灵敏度;该方法的检… 相似文献
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铬(Ⅵ)-过氧化氢-溴甲酚紫体系催化光度法测定钢中痕量铬 总被引:1,自引:0,他引:1
铬(Ⅵ)对人体有害,因此铬(Ⅵ)的测定具有重要的现实意义,痕量铬(Ⅵ)的催化光度法测定已有报道[1-6]。本文研究发现,在六次甲基四胺介质中,铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化溴甲酚紫的褪色反应具有强烈的催化作用,基于此建立了一种测定痕量铬(Ⅵ)的催化动力学分光光度法。在25mL溶液中,铬(Ⅵ)量在0.3~7.0μg范围内符合比尔定律,线性相关系数r=0.9997,催化反应的最大吸收波长为580nm,表观摩尔吸光系数ε=4.44×104L.mol-1.cm-1,方法检出限为2.2×10-8g/mL。本法灵敏度和选择性理想,测定钢中痕量铬,结果满意。1实验部分1.1主要仪器与试剂721型分光光度… 相似文献
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基于在硫酸介质中,痕量甲醛对溴酸钾氧化酸性铬蓝K褪色反应有催化作用,且催化褪色程度与溶液中甲醛量在一定范围内成正比,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法。讨论了反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,建立了最佳反应条件。测定催化反应的表现活化能为1.78kJ/mol。在选定的条件下,方法的线性范围为0.0041~0.20μg/mL,检出限为4.6×10-10g/mL。利用此法测定了废水和空气中的痕量甲醛,RSD小于2.50%(n=5),回收率在98%~99%之间。 相似文献
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在硫酸介质中,痕量铂对溴酸钾氧化溴甲酚紫(BCP)褪色反应有强烈的催化作用,且褪色程度与铂量成线性关系,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铂的新方法。选择了最佳测定条件,实验结果表明,催化反应对铂(和溴甲酚紫为一级反应,反应的表观活化能为217.4 kJ/mol,褪色反应的最大吸收波长为434 nm,方法测定Pt(的线性范围为0.16~4.0μg/L,检出限为2.5×10-11g/mL,大多数常见离子不干扰测定,10倍以上的Ru(,Rh(和Os(对测定有干扰,可在测定前分离除去。方法应用于矿石和药物顺铂中 相似文献
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在H2SO4介质中和加热95℃的条件下,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)的新方法。在选定的实验条件下,非催化反应与催化反应的吸光度的差值ΔA与铱(Ⅳ)离子的质量浓度在0.006~2.00μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为3.2×10-10g/mL。测定了催化反应的动力学参数,反应为准一级反应。在95℃的实验温度下,反应的表观速率常数为5.116 7×10-4/s,表观活化能为55.03 kJ/mol。该方法用于分子筛催化剂和活性碳 相似文献
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通过对H_2O_2氧化4,5-二溴荧光素褪色反应的研究,发现在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,Cr(Ⅵ)对H_2O_2氧化4,5-二溴荧光素的褪色反应具有催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,找出了反应的最佳条件,并测定了一些该反应的动力学参数。其反应的表观活化能为55.06 kJ/mol,表观速率常数k=2.05×10~(-3)/s。方法检出限为6.304×10~(-7)μg/mL,线性范围为0.0 相似文献
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研究了在六次甲基四胺 -盐酸缓冲介质 ( pH 5.5 )中 ,痕量铬 催化过氧化氢氧化酸性铬蓝K的褪色反应 ,测得其反应表观活化能为 84 82kJ/mol,据此建立了一种测定痕量铬的新方法。在加入适量EDTA情况下 ,常见离子均不干扰铬的测定。方法检出限为 1× 10 - 3μg/mL ,在 2 5mL溶液中 ,线性范围为 0~ 12 μgCr 。该方法具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等特点 ,用于铁标样中铬的测定 ,结果令人满意 相似文献
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在酸性条件下,溴酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,铬(Ⅵ)对这一体系的化学发光具有增强作用,据此,结合流动注射技术,建立了一种测定铬(Ⅵ)的新方法。考察了流路、流速、鲁米诺浓度、氢氧化钠浓度、溴酸钾浓度和硫酸浓度对发光强度的影响。在优化的实验条件下,铬(Ⅵ)浓度在1.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈线性响应,检出限为2.0×10-8mol/L(3σ),对1.0×10-6mol/L的铬(Ⅵ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为3.2%。将此法应用于电镀废水中,回收率为94%~98%。 相似文献
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在pH10.0氨水-氯化铵缓冲溶液中,镍(Ⅱ)对溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应具有抑制性作用,阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵对此体系有强烈增敏作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。本法测定Ni的线性范围为0~100μg/L,检测限为8.4×10-7g/L。该阻抑反应对甲基紫为零级反应,对溴酸钾和镍为一级反应;阻抑活化能为116.14 kJ/mol,非阻抑活化学能为78.14 kJ/mol。大部分共存离子对测定没有干扰,Cd2+,Cu2+,Co2+对测定有严重干扰,可预先用N530煤油萃取 相似文献
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在H2SO4介质中,铬(Ⅵ)与茜素蓝S(ABS)形成红色产物,据此建立了双波长分光光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)的新方法。测定波长为510 nm,参比波长为575 nm,表观摩尔吸光系数为7.4×104L.mol-1.cm-1。方法的线性范围为0.4~1.0μg/mL,检出限为17.22ng/mL。方法用于工业废水中铬(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为95.7%~103.2%。利用该方法分析废水中铬(Ⅵ)的含量与国家标准方法(二苯碳酰二肼分光光度法)的结果基本一致。 相似文献
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锑及其化合物是全球性污染物,易造成环境污染。但是,锑的催化效果差,测定锑的动力学光度法相对较少。在磷酸介质中,痕量锑(Ⅲ)对溴酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色反应有催化作用,据此,建立了动力学光度法测定锑的新方法。在两只比色管中分别加入适量的锑(Ⅲ)样品溶液(催化反应,吸光度A)和同量的水(非催化反应,吸光度A0),再分别加入0.7mL4.0×10-3 mol/L溴酸钾溶液、1.8mL 1.0mol/L磷酸和2.2mL 0.5g/L偶氮胭脂红B溶液,然后在90℃水浴中加热15min,在波长515nm处测定体系的吸光度A和A0。实验结果表明,表观活化能Ea=33.6kJ/mol,锑的质量浓度在0.02~0.26μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,检出限为8.79×10-9 g/mL。对复杂样品河泥的测定,先采用萃取的方法,规避了共存离子的干扰,再采用实验方法测定锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.3%~3.5%;加标回收率为96%~98%;并与原子荧光光谱法测定结果相吻合。 相似文献
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在100℃,0.16 mol/L H3PO4介质中,痕量钌(Ⅲ)催化KBrO3氧化酸性铬蓝K(ACBK)发生褪色反应,于524 nm处测定吸光度降低值以监控ACBK的催化反应过程,基于此原理建立了测定痕量钌(Ⅲ)的动力学光度法。该方法对钌(Ⅲ)的检出限为5.03×10-3μg/L,校准曲线的线性范围为0~0.80μg/L,低于10倍钌(Ⅲ)浓度的共存离子不干扰测定。方法成功应用于矿石和冶金产品中痕量钌(Ⅲ)的测定,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.0%,加标回收率为99.0%~103.0%。 相似文献