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硫化后的橡胶,其中所含之硫黄,大部已转变为化合态硫黄,另有一部份仍保持着游离状态。此一部游离硫可用溶剂抽出,但化合硫则不易抽出。分析时先测定橡胶中所含的全硫黄,再测定游离硫,二者之差即为化合硫含量。全硫量之测定第一法过去测定硫化橡胶中全硫黄含量,一般皆用强氧化剂,使硫黄氧化为SO_4~=,再以钡离子沉淀为BaSO_4。这种方法的缺点很多,设若氧化力过强,在急剧的作用下,极易逆溅,甚至爆 相似文献
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Ⅰ电炉中燃烧法本法为将硫铁矿样品在电炉内空气流中燃烧,反应如下: 2FeS_2+11O_2→Fe_2O_3+4SO_2 燃烧生成的气体,令其通过过氧化氢溶液,SO_2即被氧化,发生下列反应: SO_2+H_2O_2→H_2SO_4所生成之硫酸,可用鹼溶液滴定之。测定手续——测定时所需装置,如图所示。先在瓶子11中注入过氧化氢溶液以作吸收之用,并加苯酚红指示剂。滴定管12中装入鹼溶液,同时将电炉热至850°—900°。 相似文献
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研究开发了一种使用透射电子显微镜直接测定煤中有机硫含量的方法。电子束聚焦于煤样上一狭小区段内,在大量电子辐射下,元素放射出X射线,通过X射线发射光谱分析方法对其进行测定。采用一固态探测器既检测出在一定辐射量下由检测物料中产生的硫的特征谱线K_a,也检测出等离子韧致辐射射线。利用这两种检测手段开发出一种直接测定有机硫的新型分析方法。因为使用一般的电子显微镜技术就能看清楚无机矿物质,无机矿物质的影响就可以易于排除。现在,已对数种煤样的有机硫浓度进行了数次测定,结果同采用传统化学方法得出的数值结果相一致。然而,最重要的是,使用这种方法可以查明在很短间距上煤素质内硫的空间变化。 相似文献
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有机氟硅化合物中硅元素的分析,一般均采用镍弹碱熔法。Burroughs 采用氧瓶法分解有机硅样品,加入 PTFE 粉作为氟化剂,在燃烧中使硅转化成四氟化硅,用分光光度法测定。实验表明大量的 PTFE 在氧瓶中难以分解,还可能产生剧毒的全氟异丁烯及氟代光气,样品与 PTFE 的混合也有困难。对难燃化合物易生成稳定的碳化硅,使测定值偏低。笔者采用新的氟化剂和添加助燃剂的方法取得了满意的结果。 相似文献
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引言在测定黄铁矿中总硫量时,通常多采用硫酸钡重量法,但此法耗时极多,且共同沉淀与吸附现象极为严重,灼烧时又易还原,故不能应用于快速分析。如改用联苯胺法,就要快速得多。惜此法亦有缺点:硫酸合联苯胺的沉淀呈薄片状,过滤时在滤纸上形成一厚膜,滤过极慢,尤难洗涤;如果采用吸滤的方法,则厚膜愈吸愈密,镶嵌在一起,反而欲速不达,徒然增加困难;用氢氧化钠滴定时,由 相似文献
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前言钨矿中钨和硫的测定,已往都是单独称样进行,这样不仅消耗大量试剂,而且主要的是时间花得太长。例如钨的测定,采用古典的辛可宁法,至少需要十六个小时;改用了硝酸铵法,也还需要八个小时,才能得出结果。硫的测定已往大都是采用古典氧化锌半熔,硫酸钡沉淀法,虽能获得准确度高的结果,但所需时间至少也是八个小时。如果钨矿中要测定钨和硫,就需要三四天才能报出结果。这跟目前大跃进的形势要求,是不相适应的,并且在原材料的消耗上,也不符合增产节约的原则。 相似文献
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本文通过开发的改性活性炭脱硫的实验数据,论述了改性活性炭的制备,实验方法,脱除微量有机硫化合物的脱硫效率、硫容量及其影响因素。 相似文献
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聚硫橡胶是一种分子键饱和的合成橡胶,主链为~S—C~或~S—S~结构,这种结构使聚硫橡胶具有优良的工业应用性能。良好的耐溶剂性、耐老化性、气密性、低温曲挠性及对其它材料的粘接性,使聚硫橡胶被广泛用作密封、防腐蚀和胶粘剂材料。氧化锌在聚硫橡胶中起交联剂的作用。一般用量5份左右,多至20份以上,氧化锌含量对这种橡胶的交联速度影响较大;同时为开发新产品,研究新工艺,均要求测定氧化锌的含量。 相似文献
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直接测定煤中有机硫的方法评述 总被引:3,自引:0,他引:3
本文对近年来发展起来的直接测定中有机硫含量和形态的各种方法进行了评述,并对各种方法的机理,优缺点进行了分析、比较、最后提出了今后的研究方向。 相似文献
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应用HP6890气相色谱对汽油中含氧化合物(醇类和醚类)含量的分析方法进行了研究。采用柱切换—反吹气相色谱技术,利用强极性的微填充TCEP不锈钢柱作预切柱,放空挥发性轻烃,保留醇醚类含氧化合物,并将其反吹至石英毛细管WCOT柱进行详细分离,分析了阀切换时间可能影响定量准确性的原因,通过调整预切柱位置建立最佳的实验条件,用内标法定量,同时对方法的准确度和精密度进行了验证。结果表明,采用气相色谱分析技术,可以快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物含量。 相似文献
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针对称量法测定煤中全硫含量耗时长,介绍了一种快速测定方法。煤中全硫与艾士卡试剂在高温条件下反应生成硫酸钠,硫酸钠与铬酸钡在盐酸介质中反应生成硫酸钡沉淀和重铬酸钠,中和后过滤除去硫酸钡沉淀和过量的铬酸钡,滤液酸化又得到重铬酸钠,加入碘化钾作用定量地析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法容易掌握,准确度高。 相似文献
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针对称量法测定煤中全硫含量耗时长,介绍了一种快速测定方法。煤中全硫与艾士卡试剂在高温条件下反应生成硫酸钠,硫酸钠与铬酸钡在盐酸介质中反应生成硫酸钡沉淀和重铬酸钠,中和后过滤除去硫酸钡沉淀和过量的铬酸钡,滤液酸化又得到重铬酸钠,加入碘化钾作用定量地析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法容易掌握,准确度高。 相似文献