A two-dimensional high-performance thin-layer chromatographic screening method for sulphonamides in animal tissues

Summary A procedure for the identification of sulphonamides in edible animal tissues by two-dimensional high-performance thin-layer chromatography is described. Sixteen sulphonamides can be detected at an absolute level of 10 ng. The absolute detection limit of the sulphonamide standards is 1 ng. After extraction of the sulphonamides with chloroform/acetone, the acidified extract is concentrated and purified using a cation-exchange solid phase extraction column. The column is treated with ammonia vapour and the sulphonamides are then eluted with methanol. Blank samples of edible animal tissues spiked with sulphonamides (frequently used in Belgium) result in very good separation.

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Identifizierung von sulfonamiden in geweben von schlachttieren mittels zweidimensionaler hochleistungsdünnschichtchromatographie

Zusammenfassung Eine Methode zur Identifizierung von Sulfonamiden in Geweben von Schlachttieren mittels zweidimensionaler Hochleistungsdünnschichtchromatographie wird beschrieben. 16 Sulfonamide können identifiziert werden, wobei die absolute Empfindlichkeitsgrenze bei 10 ng liegt. Die absolute Nachweisgrenze für die Referenzsubstanzen liegt bei 1 ng. Nach Extraktion der Sulfonamide mit Chloroform-Aceton wird die angesäuerte Extraktlösung auf einer Kationenaustausch-Extraktionssäule eingeengt und gereinigt. Die Säule wird mit Ammoniakdämpfen behandelt und die Sulfonamide werden anschliessend mit Methanol eluiert. Die den Gewebeextrakten zugefügten in Belgien häufig verwendeten Sulfonamide konnten sehr gut voneinander getrennt werden.

     

Analyse von Konservierungsstoffen in fetthaltigen Lebensmitteln mittels HPLC

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die die gleichzeitige Bestimmung von Benzoe- und Sorbinsäure sowie der Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl-und Heptylester der p-Hydroxybenzoesäure (PHB-Ester) in fetthaltigen Lebensmitteln gestattet. In einigen günstigen Fällen kann auch o-Phenylphenol im gleichen Chromatogramm mit bestimmt werden. Die Methode besteht aus einer aufeinander abgestimmten Kombination von Extraktionsschritten und einer isokratischen HPLC auf Kieselgelsäulen mit UV-Detektion. Der Vorteil der Methode besteht darin, daß die beiden Säuren und die PHB-Ester in Gegenwart von Fett gemeinsam bestimmt werden können. Lösungsmittelgradienten und zusätzliche Probenaufarbeitungsschritte für fetthaltige Lebensmittel wie z. B. die Abtrennung der Konservierungsstoffe vom Fett und/oder die Vortrennung der Säuren von den PHB-Estern werden nicht benötigt.

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Analysis of preservatives in fatty foods by HPLC

Summary A method is described that permits the simultaneous determination of benzoic and sorbic acid and the methyl, ethyl, propyl, butyl and heptyl esters of p-hydroxybenzoic acid. In a few favourable cases orthophenylphenol can also be determined by the same chromatogram. Isocratic HPLC equipment is used.The advantage of this method is that the two acids and the PHB esters can be determined together in the presence of fat. Gradients and additional sample preparation steps involving the separation of the preservatives from fat and/or the separation of the acids from the esters or vice versa are not required.

     

Zur Analytik von Chlorkohlenwasserstoffen in Zwiebeln nach Reinigung mit tier Gelpermeationschromatographie

Zusammenfassung Zur quantitativen Bestimmung von Chlorkohlenwasserstoffen in Zwiebeln wurde die mit Aceton erhaltenen Zwiebel-Extrakte mit einem Gelpermeationschromatographen gereinigt, tier mit einer Nachsäule versehen war. Diese Säule enthielt 3,5 g Füllmaterial, das aus 94% Florisil, 3% Silbernitrat und 3% Wasser bestand. Das Silbernitrat wurde in einer dünnen Schicht auf die Florisilkörner aufgetragen. In den gereinigten Zwiebel-Extrakten können Chlorkohlenwasserstoffe bestimmt werden. Von 15 Chlorkohlenwasserstoffen wurden bei Zulageversuchen im Durchschnitt 96% wiedergefunden.

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Purification of onion extracts Gel-Permeation Chromatography for determination of organochlorine pesticides

Summary A method is described to purify onion extracts for the quantitative determination of organochlorine pesticides of onions by Gel-Permeation Chromatography (GPC) in combination with aftercolumn.This column is filled with 3,5 g total material, composed of 94% Florisil, 3 % silver nitrate and 3% water. The silver nitrate must be coated into the Florisil granules a thin layer.The organochlorine pesticides can be determined in the purified onion-extracts. The recoveries of 15 organochlorine pesticides averaged 96%.

     

Eisenbestimmung im Wein

Zusammenfassung Zur Eisenbestimmung in Rot- und Weißweinen wurde eine Ionenaustauschermethode entwickelt, bei der der mit Salzsäure angesäuerte Wein durch eine mit Wasserstoffionen beladene Kationenaustauschersäule gegeben wird. Wenn die Konzentration an Salzsäure im Wein auf 0,3–0,5 mol/l gebracht wird, werden die im Wein vorhandenen Komplexverbindungen abgebaut und das Eisen sorbiert quantitativ an das Harz. Aus der Säule kann das Eisen mit Leichtigkeit mittels 3 n-Salzsäure wieder verdrängt werden.Das Eiseneluat wird nach Pufferung mit Natriumacetat auf p_H 4 in einer Alkohol-Wasserlösung mittels 4,7-Diphenyl-1,10-phenantrolin spektrophotometrisch analysiert. Bei einer Wellenlänge des Absorptionsmaximums von 531 m wurde mit diesem Reagens im genannten Lösungsmittel als molarer Extinktionskoeffizient des Eisens der Wert 21700 gemessen.Beim Naßverbrennungsverfahren werden die organischen Verbindungen des Weines mit konzentrierter Schwefelsäure zerstört, wobei zur Beschleunigung der Oxydation Wasserstoffperoxyd zugesetzt wird. Zur spektrophotometrischen Bestimmung wird der Eisen(II)-Komplex des 4,7-Diphenyl-1,10-phenantrolins mit Chloroform extrahiert. In der Chloroform-Alkohollösung wurde mit dem genannten Reagens als molarer Extinktionskoeffizient des Eisens der Wert 22200 gemessen, wobei das Absorptionsmaximum bei der Wellenlänge 531 m lag.Vergleichende Untersuchungen zwischen der Ionenaustauscher- und der Naßverbrennungsmethode wurden sowohl mit Rot- als auch mit Weißweinen durchgeführt. Die Eisengehalte der Proben schwankten zwischen 2 und 12 mg/l Fe. Die statistische Auswertung der Analysenresultate zeigte, daß beide Methoden von ein und demselben Wein im Mittel die gleichen Eisenwerte ergaben, so daß die Methoden insofern einander entsprechen. Wenn die beiden Verfahren aber nach der Größe ihrer jeweiligen Grundstreuung beurteilt werden, stellt man fest, daß die Grundstreuung der Ionenaustauschermethode wesentlich kleiner ist als diejenige des Naß-verbrennungsverfahrens, d. h. das Ionenaustauscherverfahren gibt bei einer mittleren Abweichung der Einzelbestimmung von 2,9% (3s) gleichmäßigere Werte, während entsprechend für das Naßverbrennungsverfahren eine Schwankungsbreite von 11 % erhalten wurde. Ein weiterer bemerkenswerter Vorteil der ersten Methode ist, daß die Konzentrierung für die spektrophotometrische Messung einfacher und ohne störende Nebenreaktionen durchgeführt werden kann, auch bei kleinen Eisenmengen. Infolgedessen kann die eigentliche spektrophotometrische Messung immer in der Nähe des optimalen Konzentrationsgebietes durchgeführt werden und die Extinktionen mit den bekannten Eisenlösungen verglichen werden, wodurch die Meßgenauigkeit zunimmt und die Resultate zuverlässiger werden. Aus dem gleichen Grund stellt auch das Ionenaustauscherverfahren keine übermäßigen Anforderungen in bezug auf die Eisenverunreinigungen der verwendeten Reagentien, was besonders beim routinemäßigen Arbeiten von nicht zu unterschätzender Wichtigkeit ist.     

Nachweis und identifizierung fettl?sclicher Teerfarbstoffe in Nahrungsmitteln durch Extraktion mit S?uremischungen und Chromatographie auf impr?gniertem Papier

Zusammenfassung Eine Methode zum Nachweis und zur Identifizierung der fettloslichen Teerfarbstoffe, welche sich für die laufende Nahrungsmittelkontrolle eignet, wird beschrieben. Das farbstoffhaltige Fett oder Öl wird in Petroläther gelöst und die Farbstoffe dem Petroläther mit Säurelösungen entzogen. Die Farbstoffe werden mit Äther extrahiert, der Äther verjagt und der Rückstand verseift. Nach Isolierung des Unverseifbaren wird in Essigsäureäthylester gelöst. Die Identifizierung der Farbstoffe erfolgt auf Chromatographiepapier, das vorher mitParaffinum liquidum imprägniert wurde; Chromatographierflüssigkeit ist 80 Vol. –% Methanol mit eignm Zusatz von 5% Essigsäure. Durch dieses Verfahren können 9 der in Nahrungsmitteln am häufigsten angewandten fettlöslichen Teerfarbstoffe, welche der Verfasser untersucht hat, aus einer Fettprobe isoliert und in der Mischung identifiziert werden.Hygienisches Institut der Universit ät     

Ein kurzer Beitrag zur Aflatoxin-Analytik

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur nahezu völligen Abtrennung störender Fluorescenzen bei der quantitativen Aflatoxinbestimmung beschrieben. Die störenden Begleitstoffe werden durch sog. Trockensäulenchromatographie an Kieselgel beseitigt. Die Chromatographiersäule besteht aus einer mit dem Sorbens gefüllten Schlauchfolie und wird mit Lösungsmittelsystemen, die bei der dünnschichtchromatographischen Trennung der Aflatoxine verwendet werden, entwickelt. Das Verfahren wurde auf seine Brauchbarkeit für unterschiedliche Analysen-substanzen überprüft.

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A short communication on Aflatoxin analysis

Summary A method for nearly total separation of disturbing fluorescentes during quantitative determination of Aflatoxin is described. The disturbing substances are removed by dry-column-chromatography with silica gel. The chromatography column consists of a plastic tube, filled with sorbens and is developed with the solvens system, which is used for separation of Aflatoxins by thinlayer-chromatography. The method has been proved for several substances.