以温石棉尾矿为镁源制备碱式碳酸镁晶须

温石棉尾矿煅烧活化产物经盐酸浸取后得到氯化镁溶液。以氯化镁溶液与碳酸氢铵为反应物料,采用碳化法制备碱式碳酸镁晶须。通过正交实验,研究了氯化镁与碳酸氢铵摩尔比、MgCl2溶液的浓度、碳化温度、碳化时间、陈化时间对产物的种类及其晶须形貌的影响,并对产物进行SEM、XRD和热分析。结果表明,该法制备碱式碳酸镁晶须最佳条件:氯化镁与碳酸氢铵的摩尔比为1∶2,MgCl2浓度为0.8mol/L,碳化时间2 h,碳化温度60℃,陈化时间为4h,在此条件下制备出碱式碳酸镁晶须样品长径比为10~40,其分子式为4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O。     

金属离子对硫酸钙晶须形貌影响的试验研究

以脱硫石膏为原料制备硫酸钙晶须,研究反应温度、反应时间、金属离子的种类和浓度对硫酸钙晶须形貌、尺寸的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对硫酸钙晶须物相及形貌进行表征。结果表明:反应温度、反应时间、金属离子的种类和浓度都会影响硫酸钙晶须的形貌。制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件为:浆料质量分数为2%,反应时间为90 min,硫酸浓度为2 mol/L,搅拌速率为150 r/min,氯化镁为晶型控制剂(浓度为17 mmol/L),所制备出硫酸钙晶须的平均长径比为148,平均直径2.2μm。Mg2+通过吸附在晶体的表面对硫酸钙晶须的形貌产生影响,而Al3+对硫酸钙晶须的形貌影响是其被纳入晶体造成。     

大长径比硫酸钙晶须的制备及形貌研究

以天然石膏为原料采用水热法制备半水硫酸钙晶须,SEM观察晶须形貌及分析长径比。考察了外加剂、原料粒度、水热温度、pH值、初始料浆浓度、水热时间对硫酸钙晶须形貌影响。结果表明:外加剂提高了天然石膏在水中的溶解度;原料粒度会影响天然石膏的溶解速率,粒度越小溶液越容易达到过饱和状态;水热温度在 < 100 ℃时较难生成硫酸钙晶须;溶液pH值可改变溶液离子质量分数,随着pH值升高晶须平均直径逐渐减小,同时会导致外加剂失效;料浆浓度越高,晶须生长空间越小,溶液体系离子迁移速度降低。在原料粒度4 μm、料浆浓度5%、CuCl₂ 1.5%（相对于天然石膏质量）、水热温度120 ℃、pH=5.3、水热时间140 min的条件下,制备出平均直径1~2 μm、长径比达160的半水硫酸钙晶须。      

热分解法制备三水碳酸镁晶须及其结晶动力学研究

利用菱镁矿制备重镁水溶液,以此为前驱溶液,采用热分解法制备三水碳酸镁晶须。借助X射线衍射分析（XRD）和扫描电镜（SEM）探究热解时间、重镁水溶液浓度和搅拌速率对产物组成和形貌的影响,并研究结晶动力学。结果表明,在温度50 ℃、热解时间120 min、重镁水质量浓度为2.75~3.39 g/L时,热分解法制备得到平均直径为6.0 μm、平均长度为100 μm的棒状MgCO3·3H2O晶须。随着时间和浓度增加,MgCO3·3H2O晶体表面或整个棒状结构会发生溶解重新形成无定形颗粒,并逐渐形成多孔棒状4MgCO3·Mg（OH）2·3H2O。搅拌速率影响MgCO3·3H2O晶须的产率。MgCO3·3H2O晶体中,[MgO6]正八面体通过Mg-O键以共顶点的方式紧密相连,沿化学键作用力较强的[010]方向无限连接形成长链。结晶动力学线性拟合结果表明重镁水溶液浓度增大,诱导期时间缩短。     

高镁磷尾矿制备二水硫酸钙晶须的研究探讨

以高镁磷尾矿为原料,采用常压酸化法制备二水硫酸钙晶须,通过单因素条件试验考察了H~+浓度、Mg~(2+)浓度、PO_4~(3-)浓度及Fe~(3+)浓度等因素对晶须长径比的影响,并通过对比试验探究了滴加方法及酸解液陈化的影响。结果表明,制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件为:在反滴且酸解液陈化的前提下,H~+浓度为3 mol/L,Mg~(2+)浓度为3.27 mol/L,PO_4~(3-)为1.112 mol/L,同时尽量除去Fe~(3+),在此条件下制备而成的硫酸钙晶须长径比达到50以上,且形貌均一。     

磷石膏渣水热合成硫酸钙晶须的试验研究

利用工业废渣磷石膏作为主要原料,通过外掺少量纯天然石膏晶种形成复合体系,在聚四氟乙烯高压反应罐中采用水热压法合成硫酸钙晶须.运用控制变量法,研究了该复合体系在不同反应温度、反应时间、料浆质量分数、原料粒度条件下对合成的硫酸钙晶须形貌的影响.分别采用激光粒度分布仪(LSPSDA)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的粒度分布、物相和形貌进行分析.结果表明:磷石膏水热合成硫酸钙晶须的最佳工艺条件为:反应温度135℃、反应时间4h、料浆质量分数2.5％、原料粒度为45～ 80 μm.采用氯化镁为晶型助长剂,在此条件下可制备出晶型均匀、平均长径比75、平均直径0.5 μm半水硫酸钙晶须产品.     

煅烧温度对环保型莫来石多孔陶瓷结构和性能的影响

莫来石多孔陶瓷因其高强度和耐腐蚀等性能得到广泛地应用。然而,由于合成莫来石的原料高岭土的不可再生性及持续上涨的价格,寻找廉价易得的替代原料对于合成莫来石多孔陶瓷迫在眉睫。建筑废弃物的成分与高岭土相似,可作为高岭土的可行替代品之一。以建筑废弃物和Al₂O₃为主要原料,AlF₃为晶须催化剂,B₂O₃为烧结助剂,成功制备了环保型莫来石多孔陶瓷。通过阿基米德排水法、XRD和SEM等表征手段,深入探究了多孔陶瓷的晶相、微观形貌和物理化学特性。同时,研究了煅烧温度对莫来石多孔陶瓷结构和性能的影响规律及作用机制。结果表明,适当提升煅烧温度有助于莫来石晶须的生成,但过高的温度会导致晶须粗化和晶粒增大。当煅烧温度为1 200 ℃时,莫来石晶须的生长形貌最佳,晶须直径约为0.05—0.1 μm、长度为0.5—1 μm、长径比在15—20之间。随着煅烧温度增加,莫来石多孔陶瓷的开口孔隙率不断降低,抗折强度不断增强。当煅烧温度为1 200 ℃时,样品的开口孔隙率达到（61.78±0.72 ）%,抗折强度达到（3.74±0.46） MPa。因此,以建筑废弃物为主要原料可成功制备具有高气孔率的莫来石多孔陶瓷。本研究为建筑废弃物合成莫来石多孔陶瓷提供了可靠的理论支持,对降低生产成本及推动建筑废弃物资源化再利用等有重要理论价值和实际意义。     

以温石棉尾矿为镁源制备碱式硫酸镁晶须

将温石棉尾矿煅烧活化产物酸浸获得硫酸镁溶液,以硫酸镁溶液与轻质氧化镁为反应物料,采用水热合成法制备碱式硫酸镁晶须,并对其进行了SEM、XRD、FT-IR以及TG-DTA分析.研究了MgSO4溶液的浓度、硫酸镁与氧化镁摩尔比、反应温度对产物的影响.实验结果表明,该法制备碱式硫酸镁晶须的较佳条件为:MgSO4浓度0.6 mol/L,硫酸镁与氧化镁的摩尔比1∶2,反应温度170℃.实验制备的碱式硫酸镁晶须样品长径比为10～50,其分子式为MgSO4·5Mg(OH)2· 3H2O.     

鼓泡法制备文石型碳酸钙晶须的实验研究

本文利用鼓泡法在MgCl2—Ca(OH)2-CO2体系中合成了文石型碳酸钙晶须。用X-射线衍射分析(XRD)表明制备的碳酸钙晶须绝大部分是文石相含有少量的方解石相，显微镜和扫描电子显微镜(SEM)对晶须的进行了形貌分析，结果表明所制备的碳酸钙晶须表面光滑、均匀性好、长径比大。     

硫酸-无机盐中脱硫石膏水热合成硫酸钙晶须

以脱硫石膏为原料,利用水热法在硫酸-无机盐-水体系中成功制备出硫酸钙晶须。借助SEM、图像粒度分析等方法,考察反应温度、时间、硫酸浓度、晶型控制剂等条件对晶须形貌及长径比的影响,并初步讨论硫酸-无机盐-水体系对晶须成核和生长过程的影响。结果表明:在硫酸-无机盐-水体系中,反应温度、反应时间、硫酸浓度和晶型控制剂的类型,都会改变硫酸钙晶须的平均长径比。制备硫酸钙晶须的最优工艺条件为:脱硫石膏质量分数5%,反应温度135℃,反应时间150 min,硫酸浓度10-3 mol/L,使用的晶型控制剂为氯化铜(质量分数为0.17%)。在此条件下制备的半水硫酸钙晶须平均长径比可达到74.38。     

以可溶性磷酸盐为控制剂制备碳酸钙晶须

采用气液碳化法,以可溶性磷酸盐为控制剂,在普通重力场中一步法制备出结晶程度良好、文石相含量高的碳酸钙晶须。研究了可溶性磷酸盐添加量、碳化反应温度、CO₂充气速度、料浆Ca(OH)₂初始质量分数对产品的影响,分析了制备过程中不同阶段产物的XRD图谱,结果表明：作为文石相碳酸钙晶须结晶中心的是Ca₅(PO₄)₃(OH)而非Ca(HPO₄)·2H₂O或Ca₃(PO₄₎₂,适宜碳酸钙晶须生长的条件为n(Ca/P)=1: 0.25、碳化反应温度75 ℃,CO₂通气速度16.2~ 32.4 L/(h·kg)、Ca(OH)₂初始质量分数1.5%~5.6 %。     

盐介质对磷石膏常压盐溶液法制备α半水石膏的影响研究

磷石膏是湿法磷酸生产过程中用硫酸分解磷矿石排放的固体废弃物,采用常压盐溶液法制备α半水石膏是磷石膏资源化的新途径,其中盐介质的选择是常压盐溶液法的关键。研究了NaCl、NaNO3、MgCl2、CaCl2和Ca（NO3）2五种盐介质对磷石膏制备α半水石膏转化速率、物相组成和形貌的影响。研究结果表明：随着NaCl、NaNO3和MgCl2浓度的增加,磷石膏转化为α半水石膏的速率加快,结晶诱导时间和晶体生长时间缩短;反应产物中α半水石膏的含量在95%以上,显微形貌均为六方长柱状,但端面形貌不同。在NaCl和NaNO3溶液中,α半水石膏存在多个锥面且晶面完整,长径比约为14：1;在MgCl2溶液中端面呈空心层状包裹,长径比为11：1,粒度均匀,但晶体缺陷较大。NaCl与NaNO3、MgCl2相比,具有用量低、磷石膏转化速率快的优点,可作为常压盐溶液制备α半水石膏的盐介质;由于同离子效应的影响,磷石膏在CaCl2和Ca（NO3）2溶液中未发生转变,不宜作为盐介质。     

L-天冬氨酸诱导合成球霰石工艺研究

以CaCl₂和Na₂CO₃为原料, L-天冬氨酸(L-Asp)为晶型控制剂, 通过复分解法制备了球霰石型碳酸钙。研究了L-Asp添加量、溶液pH值、反应温度等工艺条件对反应产物晶型和形貌的影响规律, 并通过XRD、SEM和TG-DSC等表征手段对反应物的物相和形貌进行了表征。结果表明:L-Asp添加量、pH值和反应温度均显著影响产物的晶型; 当L-Asp与Ca²⁺摩尔比1∶1, pH＝8.0~9.0, 温度15~25 ℃时, 粒径2~9 μm的球霰石生成量较高; TG-DSC结果表明空气气氛下球霰石在470 ℃转变为方解石。     

掺Fe3+锐钛型TiO2的制备及其紫外光照下催化降解苯胺

用水热法制备了掺Fe³⁺的TiO₂晶体粉末Fe³⁺/TiO₂,并通过XRD、SEM和TEM等手段对它进行了表征。研究了在紫外光照下Fe³⁺/TiO₂对苯胺的催化降解效果。分析了苯胺初始浓度、掺Fe³⁺量、Fe³⁺/TiO₂用量、光照时间和溶液初始pH值等因素对光催化效率的影响。结果表明: 所制备的TiO₂晶体为锐钛矿型即A-TiO₂;晶体粉末由直径约2.5 μm的TiO₂微米球组成,各微米球则由八面体型的TiO₂纳米晶体(长度1~1.5 μm)通过自组装形成,八面体的三角形边长100~200 nm;在50 mg/L的苯胺溶液中(pH=7),掺杂0.2%(摩尔分数)Fe³⁺的A-TiO₂粉末用量为0.5 g/L时,室温下紫外光照(λ=365 nm)反应45 min,苯胺降解率达到73.84%。     

基于高岭土多孔基板的In2O3微米梳制备及其气敏性能

采用模压-烧结法制备高岭土多孔基板，考察烧结温度对高岭土多孔基板表面形貌与孔隙结构的影响，通过热蒸发法在高岭土多孔基板上制备出In₂O₃微米材料，并采用XRD、SEM、FTIR、阿基米德排水法等检测手段考察多孔基板及In₂O₃微米材料的形貌与结构。结果表明，在烧结温度1 200 ℃时所获高岭土多孔基板的孔径尺寸在45 μm左右，显气孔率为32.71%，体积密度为1.48 g/cm³，抗弯强度为15.08 MPa。在该多孔基板上所制备的In₂O₃产物呈梳状结构，梳齿直径和长度分别在1~10 μm和20~80 μm范围内，梳柄长度约为1 mm，结晶良好。对In₂O₃微米梳的气敏检测结果表明：In₂O₃微米梳对NO₂气体具有良好的选择性、可逆性和重复性；其对浓度为0.001%的NO₂气体的灵敏度随着工作温度的升高呈先升高后降低的趋势，响应时间和恢复时间随之减少，且在最佳工作温度200 ℃时达到最大值，为44.4，此时的响应时间和恢复时间分别为21 s和106 s；In₂O₃微米梳对NO₂气体的灵敏度随着NO₂浓度的增加而增加，两者之间呈线性相关，响应时间随着NO₂浓度的增加而缩短，恢复时间则随之增长。     

改性A-TiO2紫外光催化降解碱性品红

以TiOSO₄为原料, 用水热法制备了掺铁TiO₂晶体粉末, 用XRD测定了样品的晶型, 研究了以自制的催化剂对碱性品红溶液的光催化降解行为。实验结果表明: 自制的掺铁TiO₂为锐钛矿型TiO₂(即A-TiO₂); 光催化降解碱性品红溶液的优化条件是: 2 mg/L的碱性品红溶液、掺铁量5%(摩尔分数)、A-TiO₂粉末加入量1.2 g/L, 室温搅拌下紫外(λ=365 nm)光照降解反应3 h, 此条件下碱性品红溶液降解率达到88.59%。     

La2O3对TA2钛电解渗硼的影响

以无水硼砂为渗硼剂、K₂CO₃为活化剂、B₄C为供硼剂、La₂O₃为添加剂,对TA2金属钛进行电解渗硼,研究La₂O₃对渗硼层形貌的影响。结果表明,硼化层由表面层的TiB2和次外层的TiB晶须组成。在相同渗硼工艺条件下,不添加La₂O₃时,TiB晶须长度为92.61 μm,TiB2厚度为6.38 μm; 添加5%、10%和15%La₂O₃后,TiB晶须长度分别为100.39、121.65和144.83 μm,TiB₂厚度分别为5.83、5.28和5.30 μm,La₂O₃的加入促进了TiB晶须的生长,但降低了TiB₂层厚度。     

Co-g-C3N4/La-TiO2复合材料光催化降解废水中乙基黄药

为了降解选矿废水中残留的浮选药剂乙基黄药,采用溶胶-凝胶法制备了一种复合型光催化材料Co-g-C3N4/La-TiO2,通过SEM、XRD、UV-Vis、光致发光光谱和XPS等对样品的形貌、晶型结构、光化学性质和表面化学性质进行表征,研究了催化剂用量、模拟废水pH、乙基黄药初始浓度和时间对光催化效果的影响,并利用活性自...     

高致密氧化镁陶瓷制备工艺优化

柴达木地区盐湖镁资源储量丰富,伴随锂和钾资源的开发利用会副产大量的富镁副产物。为提高盐湖镁资源利用率,本文以MgCl₂与电石渣制备的Mg(OH)₂为原料,研究煅烧工艺对煅烧产物粒径、比表面积、活性MgO含量、凝结时间的影响,并以煅烧产物为原料制备MOC试件,研究煅烧温度和原料配比对MOC试件的影响。研究结果表明：随煅烧温度的升高和保温时间的延长,煅烧产物的比表面积逐渐降低,粒径呈先降低后增加的趋势;随煅烧温度升高和保温时间的延长,煅烧产物中活性MgO含量逐渐增加,煅烧产物的凝结时间逐渐延长。当原料的煅烧温度为600℃,活性MgO与MgCl₂摩尔比为6,MgCl₂溶液波美度为27时MOC试件抗压强度较高,且抗压强度随龄期延长而逐渐增加。