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超声辅助可见光光敏化处理水中4,4′-二溴联苯 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了单独可见光光敏化和US/光敏化处理难降解有机污染物(4,4′-二溴联苯(4,4′-DBB))的效能,并通过紫外吸收光强弱变化判断降解程度。结果表明两种方法都可以达到一定的去除效果,超声的加入使去除率得到进一步提高。选取6种光敏剂单独进行可见光光照对比实验发现,以碱性品红作光敏剂,pH值为6时,对2 mg/L的4,4′-DBB溶液光照30 min后去除率最高达到22.9%。28 kHz低频超声的加入使得去除率进一步提高到25.6%。两种方法去除4,4′-DBB的反应过程符合动力学拟一级反应规律,计算增强因子f为1.12。 相似文献
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以4,4'-二溴联苯为原料,经硝化、闭环、N-烷基化反应合成了2,7-二溴-N-辛基咔唑(Ⅲ)。4,4'-二溴联苯与发烟硝酸按n(4,4'-二溴联苯)∶n(HNO3)=1.0∶4.0,在75℃下进行硝化,反应5 h,得到了2-硝基-4,4'-二溴联苯(Ⅰ),收率97%;中间产物Ⅰ与三苯基膦按n(2-硝基-4,4'-二溴联苯)∶n(三苯基膦)=1.0∶3.0,在无水无氧条件下,闭环反应得到了2,7-二溴咔唑(Ⅱ),收率85%;在碱性条件下,中间产物Ⅱ与1-溴辛烷按n(2,7-二溴咔唑)∶n(1-溴辛烷)=1.0∶1.5,N-烷基化反应合成最终产物,收率85%。产物结构经IR、元素分析和1HNMR确证。 相似文献
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研究了4,4′-联苯二甲酸的合成工艺。以联苯为原料,经烷基化、水解反应制得4,4′-二(氨甲基)联苯盐酸盐,继而经Sommelet和氧化反应合成出4,4′-联苯二甲酸,总收率达到60.2%(以联苯计),纯度>98.0%,产物和中间体的结构经元素分析和核磁共振加以确证,对其反应条件进行了优化。工艺各步反应操作简单,原料易得,反应条件温和,具有一定的工业应用价值。 相似文献
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以4,4,-二溴联苯为原料经硝化、闭环、N-烷基化反应合成了2,7-二溴-N-辛基咔唑(3)。4,4,-二溴联苯与发烟硝酸按n(4,4,-二溴联苯)︰n(HNO3)=1.0︰4.0,在75 ℃下进行硝化,反应5 h,得到了2-硝基-4,4,-二溴联苯(1),收率97%;中间产物1与三苯基膦按n(2-硝基-4,4,-二溴联苯)︰n(三苯基膦)=1.0︰3.0,在无水无氧条件下,闭环得到了2,7-二溴咔唑(2),收率68%;在碱性条件下,中间产物2与1-溴辛烷按n(2,7-二溴咔唑)︰n(1-溴辛烷)=1.0︰1.5,N-烷基化反应合成最终产物,收率85%。产物结构经IR、元素分析和1H NMR确证。 相似文献
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为改进聚对亚苯基苯并二唑(PBO)纤维复合黏结性能差等缺点,在苯环上引入极性基团羟基进行化学分子结构改性,3,3′-二氨基-4,4′-二羟基联苯盐酸盐(DADHBP·2HCl)是羟基改性PBO的关键单体。以4,4′-二羟基联苯(DHBP)为原料经硝化、还原反应合成得到中间体3,3′-二硝基-4,4′-二羟基联苯(DNDHBP)和羟基改性PBO的单体DADHBP·2HCl,并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于硝化反应,以甲苯、冰乙酸的混合液为反应溶剂,n(DHBP)∶n(HNO3)=1∶2,反应温度5℃,反应时间2.5h,收率81.39%,高效液相色谱(HPLC)纯度(质量分数)92.43%;还原反应,n(DNDHBP)∶n(FeSO4·7H2O)=1∶9,乙醇为溶剂,七水合硫酸亚铁为助剂,n(DNDHBP)∶n(N2H4·H2O)=1∶5.5,反应温度78℃,反应时间9h,热过滤,滤饼盐酸精制后得到DADHBP·2HCl,收率67.16%,HPLC纯度(质量分数)98.20%。中间体和产物结构经红外光谱、核磁氢谱和电喷雾质谱表征确认。 相似文献
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4′ 羟基联苯 4 甲酸与甲醇反应,合成了4′ 羟基联苯 4 甲酸甲酯。后者与1,6 二溴己烷反应合成了目标化合物4′ (6 溴己氧基)联苯 4 甲酸甲酯,反应工艺条件为:以无水乙醇为溶剂,n(4′ 羟基联苯 4 甲酸甲酯)∶n(碳酸钾)∶n(1,6 二溴己烷)=1∶1 5∶3,80℃反应8h,收率达60 8%。两步总收率57 6%。目标化合物经IR,1HNMR和元素分析确证了分子结构。 相似文献
9.
为开发六芳基二咪唑类光致变色材料 ,以联苯甲酰、对甲氧基苯甲醛及乙酸铵为原料 ,经过环合、氧化合成了光致变色化合物 2 ,2′-二对甲氧苯基 - 4,4′,5 ,5′-四苯基 - 1 ,2′-二咪唑。研究了多种因素对反应收率的影响 ,得到最佳工艺条件 :在冰乙酸中 ,联苯甲酰、对甲氧基苯甲醛及醋酸铵物质的量之比为 1∶ 1∶ 8,回流 3 h后生成 2 -对甲氧苯基 - 4,5 -二苯基咪唑 ,收率为 93 .6 % ;以乙二醇 -乙醚为溶剂 ,2 -对甲氧苯基 - 4,5 -二苯基咪唑与氧化剂 K3 [Fe(CN) 6]的物质的量之比为 1∶ 2 ,在 0~1 5°C下反应 5 h,得到产品 2 ,2′-二对甲氧苯基 - 4,4′,5 ,5′-四苯基 - 1 ,2′-二咪唑 ,收率为 87.5 %。 相似文献
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以联苯和碘为原料,采用直接碘化法合成了4,4′-二碘联苯。重点考察了物料配比、反应介质中水量、催化剂种类、温度对反应的影响。优化的工艺条件为:n(联苯)∶n(碘)∶n(过硫酸铵)=1∶1.1∶1.1,反应介质为冰乙酸和水,催化剂为浓硫酸,反应温度为85℃,产品收率为86.21%。 相似文献
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以1,4-二氧六环为溶剂,NaOH为催化剂,对废弃的含4,4'-联苯二酚(BP)单元的芳香族聚酯型液晶高分子(LCP),在常压下通过水解反应回收制备4,4'-联苯二酚进行了研究。在反应混合物的质量比m(LCP)∶m(溶剂)∶m(H2O)∶m(NaOH)=1∶4∶1.5∶0.6的最优条件下,液晶高分子的水解率达97%以上。通过在水解液中加入HCl并控制其pH在8.5,沉淀得到4,4'-联苯二酚。4,4'-联苯二酚经水洗、干燥、甲醇重结晶后,液相色谱检测其纯度可达99.9%,从废弃液晶高分子中制备4,4'-联苯二酚的收率为70%。 相似文献
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以1,4-二氧六环为溶剂,NaOH为催化剂,对废弃的含4,4'-联苯二酚(BP)单元的芳香族聚酯型液晶高分子(LCP),在常压下通过水解反应回收制备4,4'-联苯二酚进行了研究。在反应混合物的质量比m(LCP)∶m(溶剂)∶m(H2O)∶m(NaOH)=1∶4∶1.5∶0.6的最优条件下,液晶高分子的水解率达97%以上。通过在水解液中加入HCl并控制其pH在8.5,沉淀得到4,4'-联苯二酚。4,4'-联苯二酚经水洗、干燥、甲醇重结晶后,液相色谱检测其纯度可达99.9%,从废弃液晶高分子中制备4,4'-联苯二酚的收率为70%。 相似文献
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研究了有机溶剂中4,4′-二溴联苯(4,4-′DBB)的超声降解.考察了初始质量浓度、处理时间及添加氧化剂(H2O2)和盐(NaC l)后的联合作用对降解率的影响.采用超声频率20 kHz、固定声强0.16W/cm2的超声波作用一段时间,结果表明:初始质量浓度越大,降解率越低;超声时间越长,降解率越高.单独超声降解8 mg/L 4,4-′DBB溶液600 m in,降解率可达16.0%.而加盐超声240 m in,10 mg/L 4,4-′DBB溶液的降解率可提高到12.1%,符合一级反应规律,一级反应常数为-5.231 18×10-4m in-1.超声与过氧化氢(US/H2O2)联合作用180 m in,2 mg/L 4,4-′DBB溶液的最终降解率可达到43.1%. 相似文献
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4,4'-双(氯甲基)联苯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了 4,4′-双 (氯甲基 )联苯 ( BCMB)的合成方法及工艺条件。以多聚甲醛、联苯、氯化氢气体为原料 ,氯化锌为催化剂 ,经氯甲基化反应合成 BCMB,最佳工艺条件 :多聚甲醛∶联苯∶氯化锌 =2 .1~ 2 .3∶ 1∶ 1.68(摩尔比 ) ,氯化锌∶水 =2 .8(质量比 ) ,反应温度 5 6~ 60°C,反应时间 5 h。产品熔点 12 7-13 3°C,收率 (以联苯计 )达 48%。 相似文献
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研究了 4,4′-双 (氯甲基 )联苯 ( BCMB)的合成方法及工艺条件。以多聚甲醛、联苯、氯化氢气体为原料 ,氯化锌为催化剂 ,经氯甲基化反应合成 BCMB,最佳工艺条件 :多聚甲醛∶联苯∶氯化锌 =2 .1~ 2 .3∶ 1∶ 1.68(摩尔比 ) ,氯化锌∶水 =2 .8(质量比 ) ,反应温度 5 6~ 60°C,反应时间 5 h。产品熔点 12 7-13 3°C,收率 (以联苯计 )达 48%。 相似文献
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以对羟基苯甲酸、3-溴丙烯、3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚等为原料,通过间氯代过氧化苯甲酸氧化法合成4,4′-双(4-羟基苯甲氧基)3,3′,5,5′-四甲基联苯二缩水甘油醚,化合物结构用FT-IR和~1HNMR进行了表征。并对氢氧化钠用量,缚酸剂,氧化反应温度和时间的选择进行了讨论。 相似文献
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以4,4’-二叔丁基联苯为起始原料合成了2-溴-4,4’-二叔丁基联苯,利用1H NMR对化合物结构进行了表征。通过研究反应温度、反应时间、三溴化吡啶鎓用量和反应溶剂对目标化合物收率的影响,得出最佳反应条件:反应温度30℃,反应时间1h,溶剂为氯仿,三溴化吡啶鎓用量为4,4’-二叔丁基联苯摩尔量的1.05倍。 相似文献