相转移催化剂三乙基苄基氯化铵的合成与应用

以三乙胺、氯化苄为反应物,异丙醇为溶剂,经过季铵化反应合成了相转移催化剂三乙基苄基氯化铵（BTEAC）,收率达到80％以上。将其应用于芳烃的氧化和亲核取代反应,实验结果表明,加入相转移催化剂BTEAC的芳烃氧化反应,收率超过69％,较不加催化剂的反应收率提高了28％;加入相转移催化剂BTEAC的亲和取代反应,收率可达到92％以上,较不加催化剂的反应收率提高了10％。     

菲加氢制取BTX工艺的实验研究

通过对A、B、C、D、E 5种催化剂进行考察,采用气相色谱法对反应产物进行分析,考察了菲的转化率和BTX收率。实验结果表明,所选的5种催化剂均能使菲发生转化,生成BTX。C催化剂进行反应,菲的转化率可达89.27%,苯的收率达77.10%,二甲苯收率达28.65%。为考察反应温度对菲的转化率和BTX收率的影响,本实验采用了较为成熟的A催化剂。实验结果表明,菲的转化率都随着反应温度的升高而有所增加,苯的收率随着反应温度的提高而逐渐增加,而二甲苯的收率随着反应温度的提高是逐渐减小的。     

反应温度对催化裂化汽油芳构化的研究

以中国石油兰州炼油石化公司催化汽油为原料,采用小型固定流化床为芳构化反应装置,考察了反应温度对芳构化产物收率、转化率、马达法和研究法辛烷值、气体产品组成和液体产品组成的影响规律。实验结果表明,随着反应温度的升高,干气、液化气和焦炭收率呈上升趋势,而汽油和柴油收率呈下降趋势,FCC汽油的转化率都在94%左右,且随反应温度的升高先增大后减小;乙烯、丙烯、丁烯、乙烯和总低碳烯烃收率单调增加,而乙烯、丙烯、丁烯、乙烯和丙烯和总低碳烯烃收率的增加幅度各不相同;异构烷烃和烯烃收率随着反应温度的升高逐渐减少,而芳烃的收率和选择性随着反应温度的升高逐渐增加,正构烷烃和环烷烃的收率随着温度的增加先增加后减少。     

3，4-亚甲二氧基苯乙胺的合成新方法

以胡椒胺为原料,通过Sandmeyer反应制得3,4-亚甲二氧基溴苯(收率75.0%),再经Grignard反应(收率74.8%)、酯化反应(收率94.0%)和Gabriel反应(收率63.0%)制备出3,4-亚甲二氧基苯乙胺,并通过红外光谱和色谱-质谱联用确定了目标产物的结构。讨论温度对各步反应的影响,确定了最佳反应条件。     

2,6-二甲基溴苯的合成研究

研究了以间二甲苯为原料经过磺化反应(收率87.7％)、溴代反应(收率92.3％)及去磺化反应(收率96.4％),制得2,6-二甲基溴苯.合成步骤明了,操作简单,提纯方便且有较好收率.     

Pd/C催化剂对生物质基丁酮催化加氢制取仲丁醇

研究了生物质基丁酮经Pd/C催化加氢制备仲丁醇的工艺条件,考察了反应时间、反应温度、氢压和催化剂用量对仲丁醇收率的影响。结果表明,Pd/C可催化丁酮进行加氢反应,主要产物为仲丁醇。在一定温度条件下,仲丁醇收率随温度的升高而增大,但超过一定范围,继续增加反应温度,收率反而下降。加氢压力1 MPa,反应8 h后,90 ℃、120 ℃和150 ℃条件下仲丁醇收率分别为53.1%、52.8%和45.5%;增大氢压,仲丁醇收率反而明显降低。增加催化剂用量,反应速率加快,反应时间缩短,但对最终仲丁醇收率的影响不大。     

催化裂化装置提高液化气收率的工业试验

在催化裂化装置上进行了工业试验 ,考察了反应温度对液化气收率、汽油收率、柴油收率及汽油组成的影响。通过适当提高反应温度 ,提高了液化气的收率 ,优化了产品结构 ,保证了产品质量     

2,5-二甲氧基苯乙胺的合成

选取了一条合理、成本相对低廉的合成2,5-二甲氧基苯乙胺新方法。在碱性条件下,对苯二酚经醚化得到1,4-二甲氧基苯,收率95.0%,再选用高选择性的溴化剂溴化后,收率90.0%,经格氏反应和羟乙基化反应制备2,5-二甲氧基苯乙醇,收率75.0%,醇与对甲苯磺酰氯反应得到酯,收率97.0%,最后经Gabriel反应可以制备相应的芳香乙胺化合物,收率70.0%。该路线反应较易,条件温和,对设备要求较低,原料价廉易得,适合工业生产。     

对硝基乙酰苯胺的合成研究

以对硝基苯胺、乙酸酐和乙酸为原料合成对硝基乙酰苯胺。考察了反应物物质的量配比、乙酸用量、反应温度、反应时间对对硝基乙酰苯胺反应收率的影响,利用正交发计选出影响产品收率的主要因素,并对丰要影响因素进行了单因素的详细研究,找出最佳合成条件。反应收率99．12％（高效液相色谱测定）。产品经红外光谱、^1H—NMR和元素分析证实为目标产物。该方法反应条件温和,操作简便,收率高。     

一种肉桂酸及其衍生物合成新方法研究

以苯甲醛为原料,与磷酰基乙酸三乙酯在氢化钠存在下反应制备肉桂酸乙酯,后通过水解制备肉桂酸,总收率95%。考察了温度、溶剂、反应时间、物料摩尔比对肉桂酸乙酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件为室温下,以二氯甲烷为溶剂,反应2 h,苯甲醛、磷酰基乙酸三乙酯、氢化钠摩尔比为1∶1.5∶1.5,该步反应收率97%,水解反应收率98%。利用该优化方案合成了一系列肉桂酸衍生物,收率均在92%以上,结构通过质谱、核磁鉴定正确。     

四苯基溴化磷催化合成丙烷腈的研究

本研究在对羟基苯甲腈碱性水溶液与1,3-二溴丙烷互不相容的两相间，以四苯基溴化磷为相转移催化剂，实现了二者之间的缩合反应，制得了丙烷腈，确定了合成反应的最佳工艺条件，产率最高可达97．55％。采用FT-IR、1H-NMR和MS对目标产物进行了结构表征。不使用乙醇，降低了生产成本，减少了环境污染，提高了生产的安全性。     

盐酸西替利嗪的合成工艺改进

该文旨在优化盐酸西替利嗪的原有合成工艺,优化后的工艺以氯苯和苯甲酰氯为起始原料,经傅克酰基化反应、羰基还原反应、羟基氯代反应得到4-氯二苯氯甲烷、再与N-羟乙基哌嗪及氯乙酸钠的亲核加成反应和酸化成盐5步反应制得目标产物盐酸西替利嗪。与原有合成路线相比,优化后的合成路线减少了一步反应,降低了原料成本,盐酸西替利嗪的总收率从原来的20.9%提高到24.9%,产物纯度在99%以上。产物结构经红外光谱、核磁共振波谱及质谱进行了表征。     

联苯乙酸合成路线的改进

在原有研究的基础上提出了非甾体抗炎药联苯乙酸的新合成路线 ,新合成路线和原合成路线相比具有反应中间体及反应产物更易纯化的优点 ,并使反应总收率从原合成路线的 2 7.6%提高到新合成路线的 33.7%     

对甲氧基苯乙腈的合成研究

介绍了对甲氧基苯乙腈的各种合成路线,并对其进行简单评价.重点介绍了以对氯苯乙腈为原料合成对甲氧基苯乙腈的方法,该方法具有反应路线简单,原料低廉,收率较高等特点,是一条适合工业化生产的路线.     

甲基醚合成的新法研究

采用了一种新方法来合成甲基醚 ,收率达 84.8% ,其方法简单 ,工艺要求不高 ,为甲基醚型香料合成 ,找到了一种可行的途径 ,具有研究开发价值     

由异丁醛合成甲基丙烯酸的新方法

以异丁醛为起始原料,经氧化、氯化以及脱卤化氢三步反应合成甲基丙烯酸。这是一条合成甲基丙烯酸的新路线,这项研究已取得较好的结果,总收率达到41％。     

β受体阻断药Nebivolol的合成工艺

为了手性合成新型β受体阻断药Nebivolo,通过对文献路线的分析,基于经济高效的原则,选择了一条合理的合成路线,分别以廉价的维生素C和D-甘露醇作为手性源,通过环合反应的过程生成另一对手性碳。这样得到的非对映异构体,经过结晶得到光学纯的手性中间体,因而解决了结构中的构型问题。总共经过10步反应,成功地对Nebivolol进行了化学合成。改进后的新合成路线总收率12.7%,优化了合成路线,提高了收率,降低了成本,且节能环保。     

1-烯丙基-6'-硝基吲哚啉螺苯并吡喃染料的合成

以中间体1-烯丙基-2,3,3-三甲基吲哚碘化物与5-硝基水杨醛等为主要试剂,通过两种不同路线合成了题示化合物,并通过1HNMR和IR确证了目标产物的结构。对分步合成路线和以哌啶为催化剂的“一锅法”合成路线进行对比,选择了较优合成路线。     

羟胺及烷氧基胺盐酸盐绿色生产工艺探索及实践

对羟胺及烷氧基胺盐酸盐生产工艺进行了分析比较,提出了一条酮氨氧化制备酮肟一酮肟醚化一水解制备烷氧基胺盐酸盐及回用酮这样一条绿色生产工艺路线。此工艺操作条件温和,原子经济性高,收率好。以丙酮、氯甲烷为主要原料制备甲氧基胺盐酸盐,总收率可达84．6％,原子经济性达48．O％。     

乙酰甲胺磷的生产新工艺及其表征

[目的]现有生产乙酰甲胺磷工艺流程需要经过5步合成反应、2步回收处理过程才能完成,总收率低,废水排放量大,尤其是冷冻能耗大,研究绿色环保的新合成方法是必要的。[方法]以三氯硫磷为原料,经过亲核取代、氯化及异构化、亲核取代生成乙酰甲胺磷。[结果]在优化的反应条件下,反应收率为73.3%,含量为98.0%,其结构经FTIR、NMR、MS测试技术分析确证。[结论]该工艺具有反应条件温和、产品收率高、减少废水等优点,适合工业化生产。