5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物的微波快速合成

微波辐射下,硫氰酸铵与a-氨基酸在乙酸酐和冰乙酸的混合溶剂中反应,快速合成了9种5-取代-1-乙酰基-2-硫代海因衍生物. 探讨了微波反应时间、微波反应温度、硫氰酸铵用量及乙酸酐用量对产率的影响,得到了最佳反应条件：a-氨基酸用量10 mmol,硫氰酸铵用量16 mmol,乙酸酐用量9 mL(冰乙酸用量1 mL),微波反应温度100℃,微波反应时间2 min. 与常规加热法相比,反应时间由30 min缩短到2 min,产率由55.2%~79.5%提高到85.0%~93.0%. 产物结构经1H-NMR, IR和元素分析验证.     

微波辐射磷酸催化合成2-羟基-1-萘甲醛

2-羟基-1-萘甲醛简称HNA,其作为一种重要的有机化学合成中间体,在金属络合染料,织物,油墨,橡胶用甲亚胺染料及荧光增白剂等方面有着广泛的应用。其传统合成方法主要有Duff法,Gattermann法和Reimer-Tiemann法等。本文在微波加热条件下,以磷酸代替浓硫酸作催化剂催化2-萘酚与六次甲基四胺反应合成了2-羟基-1-萘甲醛,设计了四因素三水平正交实验方案探讨合成2-羟基-1-萘甲醛的最佳工艺条件,获得最佳反应条件:反应物摩尔比2-萘酚:六次甲基四胺1∶1.3,反应时间5分钟,催化剂磷酸3 mL,微波功率500W,平均产率可以达到76.21%。     

超声辐射催化合成1,4-萘醌

用超声波辐射氧化1-萘酚合成1,4-萘醌。探讨了环己烷用量、过氧化氢用量、超声辐射时间和超声波辐射功率对产品收率的影响。在1-萘酚用量0.5 g,30%过氧化氢溶液用量10.3 mL,环己烷用量3.4 mL,超声波辐射功率120 W,超声辐射时间60 min,1,4-萘醌产率达72.7%。最佳条件下的产率比微波辐射法的产率(50.9%)高。此合成方法所用氧化剂清洁无污染,反应时间较短而且后处理简单,提供了一种绿色合成1,4-萘醌的方法。     

微波辐射合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯

在微波辐射条件下,用2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯为原料合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR、1HNMR表征,通过单因素优选法确定了最佳反应条件:当微波输出功率为200W,反应时间为15min,2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯的物质的量比用量为1∶1.3,六氢吡啶用量为2D(约0.1mL),冰乙酸用量为1D(约0.05mL)时,产率达82.95%。     

2-丙基-4-[(1-羟基-1-甲基)乙基]-1H-咪唑-5-羧酸乙酯的合成

用正丁酸与邻苯二胺为原料,在微波照射下缩合成2-丙基苯并咪唑,再氧化开环制得2-丙基咪唑二羧酸,再经酯化、Gringard反应制得抗高血压药物奥美沙坦的关键中间体2-丙基-4-[(1-羟基-1-甲基)乙基]-1H-咪唑-5-羧酸乙酯,总收率32.2%。     

微波辐射下NKC-9树脂催化合成1-萘乙酸甲酯

以NKC-9阳离子交换树脂为催化剂,在微波条件下用1-萘乙酸和甲醇合成1-萘乙酸甲酯.最佳合成条件为:醇酸摩尔比为14:1,催化剂为1-萘乙酸的80%,微波辐射时间为15分钟,微波功率为600瓦,产率为80.48%.     

微波提取β-胡萝卜素工艺的研究与优化

以胡萝卜为原料用乙酸乙酯/无水乙醇混合液微波辅助提取β-胡萝卜素。考察了料液比、微波时间、微波功率对提取率的影响。结果表明,β-胡萝卜素提取的最佳工艺条件是:料液比1∶5(g/mL),微波时间40 s、微波功率400 W。在最佳条件下,提取率可达47.8%。     

[Bmim]PF_6离子液体中微波辅助制备纳米TiO_2光催化剂及其光催化活性

以钛酸丁酯为前驱物,在1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体([Bmim]PF6)、水、无水乙醇所组成的混合溶剂中,用微波辐射加热制备了纳米TiO2光催化剂,并用XRD对其结构进行了表征。以甲基橙为模拟污染物,高压汞灯为光源,考察了离子液体用量、微波功率、微波加热温度、微波加热时间等因素对TiO2光催化活性的影响。结果表明:在[Bmim]PF6介质中用微波辐射加热制得的纳米TiO2催化剂,不需要经过高温煅烧就具有较高的光催化活性,其对甲基橙的降解率在3 h就可达到99.3%,活性明显优于传统加热条件下制得的纳米TiO2催化剂。     

对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯的合成

以对甲氧基苯甲醛为原料,经Knoevenagel反应合成对甲氧基肉桂酸,反应条件用正交试验法优化,即酸醛摩尔比为1.2∶1,催化剂苯胺用量为0.7mL,稀释剂甲苯15mL,反应时间2h,在此最佳条件下收率为95.3%;再以对甲苯磺酸为催化剂,用微波辐射技术,经酯化反应得对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯,微波功率320W～400W,辐射40min,产率为85%。     

微波辐射SnCl4·5H2O催化α-蒎烯异构化反应

研究了微波辐射SnCl4·5H2O催化α-蒎烯异构化反应,考察了催化剂用量、溶剂、微波辐射功率和时间对反应的影响.其较佳反应条件是SnCl4·5H2O 0.7 g,α-蒎烯10 mL,苯20mL,微波辐射功率为600W,辐射时间6 min,α-蒎烯异构转化率为86.8%.结果表明微波辐射对SnCl4·5H2O催化α-蒎烯异构化反应具有很大的促进作用.     

微波辐射下空气氧化法合成2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑

首次在微波辐射下无催化剂空气直接氧化合成了2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑,考察了微波辐射功率、辐射时间、原料配比、溶剂用量对产率的影响.实验表明:当微波辐射功率为280W,辐射时间为5.0min,n(对甲氧基苯甲醛):n(邻苯二胺)=1.1:1.0,乙醇用量为6.0mL时,产率可达88.7％.     

微波提取苹果渣中总黄酮的工艺研究

采用微波辐射技术,以乙醇提取苹果渣中黄酮类化合物。考察了乙醇浓度、微波功率、处理时间、料液比和浸泡时间对总黄酮提取率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:70%乙醇,微波萃取2 min,微波功率为350 W,料液比1∶30(g/mL),总黄酮1次提取率0.683 7%。     

微波辅助提取党参皂甙工艺研究

本文以烘干恒重的党参粉末为原料,研究微波提取法和乙醇浸提法的提取工艺和影响因素,并将这两种优化工艺条件进行比较。这两种方法都是以乙醇作为提取溶剂,分别研究溶剂浓度、液固比、提取时间、乙醇浸提的提取温度或微波提取的微波功率对党参皂甙提取率的影响。结果表明,微波提取法中4个因素影响党参皂甙提取率的主次顺序为乙醇浓度加热时间液固比微波功率,此方法的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度为70%,液固比为80mL.g-1,提取时间为10×20s,微波功率为320W,皂甙提取率为3.15%。乙醇浸提法中4个因素影响党参皂甙提取率的主次顺序为乙醇浓度液固比加热时间提取温度,此方法的最佳提取工艺条件优化条件为:乙醇浓度为70%,液固比80mL.g-1,加热时间为80min,提取温度70℃,提取率为2.17%。结果证明,微波提取党参皂甙具有简便快速、高效节能、重复性好的优点。     

微波辐射亚麻屑制活性炭的研究

以亚麻屑为原料,采用微波辐射氯化锌法制备活性炭。研究了浸渍时间、氯化锌浓度、微波功率和辐射时间等因素对活性炭吸附性能和得率的影响。确定了用亚麻屑制备活性炭的最佳工艺条件:亚麻屑15g、浸渍时间24h、氯化锌浓度20%、微波功率600W、辐射时间12min。在该工艺条件下制备的活性炭其碘吸附值为1071.3mg/g、亚甲基蓝吸附值165mL/g、得率可达37.1%,均超过了国家标准一级产品的指标,且该工艺所需炭化活化时间为传统方法的1/30。     

微波辐射下纳米ZnO的合成研究

在微波辐射下用草酸二甲酯和硝酸锌为原料,在油包水型微乳液的水核中进行均匀沉淀反应制备出纳米ZnO。用DTA-TGA、XRD和TEM等对产物进行了表征,并考察了微波辐射功率对ZnO纳米的收率和平均粒径的影响作用。结果表明:将0.002 mol的表面活性剂NP-9和17 mL正己醇加入70 mL正庚烷中,再加入8 mL 0.02mol/L草酸二甲酯和0.015 mol/L硝酸锌的混合水溶液,制成微乳液,以功率为50~250 W的微波辐射40 m in,经分离得到草酸锌;将所得草酸锌在500℃焙烧1 h,能够得到纳米ZnO;纳米ZnO为六方晶体,外形近于球形,具有很窄的粒径分布。随着微波辐射功率的增大,纳米ZnO的收率增大,其平均粒径也变大。     

正交实验优化长春碱微波辅助提取工艺

采用微波辅助提取法提取长春花中的长春碱,通过微波提取时间、乙醇体积分数、微波功率、固液质量体积比(g/mL)、浸泡时间5个因素对长春碱提取率的影响进行了正交实验,确定微波提取最佳工艺条件为A2B1C1D4E3,即提取时间2 m in、体积分数为80%的乙醇、微波功率为低火、固液质量体积比1∶20(g/mL)、浸泡时间为1 h。微波提取长春花叶片中长春碱的提取率为0.011 427%,是回流提取的1.24倍,是超声提取的1.16倍。结果表明:微波提取长春花中长春碱具有提取时间短、速度快、提取率高等特点。     

微波助离子液体中松木屑稀酸水解性能的初步研究

研究以松木屑为原料,稀硫酸为催化剂,在[Bmim]Br离子液体介质中,用微波辐射加热促进纤维素的水解;探索微波的辐射功率、辐射时间、辐射温度以及离子液体加入量等因素对还原糖收率的影响。结果表明：在微波功率为600 W,微波时间为70 min,微波温度为85℃,离子液体[Bmim]Br的加入量为10 mL时,还原糖收率较高;与传统加热方法相比较,采用微波辐射加热能够显著提高还原糖收率。     

微波辐射下1,2-双酰氧基-1,2-双(2-呋喃基)乙烯(糠偶姻双酯)的合成

分别以吡啶和三乙胺为催化剂,在传统加热和微波辐射两种条件下对5种目标产物进行了合成,其中目标产物Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ经科技查新证实均属国内外文献未公开报道的新型化合物,其新颖性已为教育部科技查新工作站(吉林大学查新检索咨询中心)的200604311212号《科技查新报告》所证实。以吡啶为催化剂,目标产物产率由传统加热下的61.6%提高到微波辐射下的81.6%,反应时间缩短为传统的1/100;以三乙胺为催化剂,目标产物产率由传统加热下的75.2%提高到微波辐射下的94.4%,反应时间缩短为传统的1/15。通过元素分析、MS谱、1HNMR谱对所合成的目标产物分别进行了全面的表征,证实了其分子结构。并对5种目标产物进行了紫外测试,得出其最大吸收峰在315 nm左右。实验结果表明:当糠偶姻的用量为20 mmol时,最适宜反应条件为:n(糠偶姻)∶n(酰氯)=1∶2.2,有机碱三乙胺的用量为25 mL,微波工作功率为240 W,辐射时间10 min,产率94%以上。     

微波辐射下肉桂酸苄酯的催化合成

以肉桂酸钠和氯化苄为原料,二乙胺作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,考查了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶3.4时,二乙胺的用量1.0mL,微波功率450W,辐射12min,产率达85%以上。