活性红3 BE及其水解产物的液相色谱分离

采用60％甲醇／水为流动相，四丁基溴化铵为对离子，三乙胺为调节剂，确定了活性红3BE的液相色谱分离条件．并应用该条件对3BE样品的完全水解产物进行了液相色谱分离，对活性染料的整染工艺改进有参考价值。     

活性染料无盐无碱染色研究

通过对活性染料染色整理一浴的工艺条件进行分析,得出最佳的染色工艺条件:浸轧(80%轧余率)→堆置(18小时~24小时)→烘干(100℃×3分钟)→焙烘(160℃×3.5分钟)→后处理。筛选出了适合染色整理一浴的活性染料:活性翠蓝、活性红HE-7B、活性黄HE-4G、活性红HE-3B。同时不仅考虑了染料浓度对皂洗后染料的提升性能、染料浓度对织物物理性能的影响,还分析了不同有机硅油柔软剂对织物的折皱恢复角和撕破强力的影响,得出用20g/L的柔软剂T689较适合该工艺。     

高效液相色谱法分离化妆品中7种限用色素

以乙腈/水为流动相,使用C18色谱柱和紫外检测器,建立了同时分析分散黄3、颜料橙5、苏丹红I、II、III、IV、苏丹蓝II的高效液相色谱方法。外标法定量,探讨了检测波长和流动相对7种限用色素分离的影响,确定了较佳的色谱分离条件,RSD≤5.21%,回收率为61.91%～106.0%。     

体积排阻色谱法在药物蛋白检测中的应用

探讨了单克隆抗体A、抗体融合蛋白B两种蛋白在不同的体积排阻色谱柱上的分离效果及流动相条件对体积排阻色谱柱分离抗体融合蛋白B的影响。结果表明,分析抗体融合蛋白B纯度和相对分子质量需要正确选择体积排阻色谱柱和合适的流动相条件。     

邻氨基苯磺酸前景乐观

邻氨基苯磺酸是红色活性染料的中间体及重要的有机合成原料,主要用于合成活性艳红X-B、红HE-7B等染料。目前国内仅有3家生产,总生产能力为600t/a。1990年生产300t,1991年约400t。     

邻氨基苯磺酸的生产及工艺改进

邻氨基苯磺酸是红色活性染料的重要中间体,国内长期进行该中间体的生产,七十年代初产量不大,每年只有几十吨。随着我国染料技术的发展,该产品除合成K型活性染料外,还可合成活性艳红X-B、艳红M-2B、红KP-5B、红HE-7B等。除国内对活性染料需求增加外,该中间体还有部分出口,因而邻氨基苯磺酸的需求量迅猛增加。估计,目前我国邻氨基苯磺酸年产量可达300～500吨。邻氨基苯磺酸的现行生产方法比较落后,     

超临界流体色谱法分析鱼油组成

建立了鱼油中不饱和脂肪酸酯的超临界流体分离分析方法。比较Hypersil C6H5,Uni Sil C18和Uni PS色谱柱对不饱和脂肪酸酯分离效果,确定了以苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为填料的Uni PS色谱柱为优选色谱柱。通过考察流动相组成、柱温度、和柱压力对分离效果的影响,确定了最优的分析条件。     

高效液相色谱法测定辣椒制品中苏丹红组分的研究

通过面中心复合设计法,对影响高效液相色谱分离辣椒制品中苏丹红组分的实验因素进行了研究,建立了优化分离的数学模型。实验对流动相的配比、流动相的速率和柱温在三个水平上进行了优化,以4种苏丹红组分的最小分离度和最长保留时间为响应函数,得到各组分分离的最佳工作条件。在检测波长476 nm处,进样20L,采用乙腈/0.01%甲酸水溶液(90/10)为流动相,流速1.2 mL/min,柱温15℃时,苏丹红各组分可在10 min内得到基线分离,其最小分离度大于1.5以上。验证试验进一步证明了模型的可靠性。     

泽兰化学成分反相高效液相色谱分离条件的优化

优化了泽兰V(乙醇)∶V(水)=70∶30提取物的分离条件。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)考察了不同波长、酸抑制剂类型及其浓度、流动相梯度、进样量以及柱温对其分离效果的影响。确定其分离条件如下:Hypersil ODS2色谱柱(5μm,4.6 mm i.d.×250 mm);流速1.0 mL/m in;检测波长280 nm;流动相:(A)(甲酸)=0.75%的水溶液(以下简称为X%Y-水,其中X为数字,Y为水中的添加剂),(B)乙腈;梯度洗脱条件为:φ(B)=10%(5 m in)65 m inφ(B)=55%;进样量为20μL;柱温30℃。该方法获得的色谱图基线较平稳,分离度较高,能有效地对泽兰化学成分进行分析,可用于泽兰的质量控制。     

液相色谱法测定2-氨基-4-硝基苯酚

采用高效液相色谱对2-氨基-4-硝基苯酚及其有机杂质进行了分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过优化流动相的组成确定了样品分离条件,综合考虑待测物的最大紫外吸收确定了检测波长。优化的测定条件为流动相甲醇∶水=60∶40,在波长254 nm处进行测定。     

HPLC法测定酱油中罗丹明B、对位红和苏丹红

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定酱油中罗丹明B、对位红和苏丹红I～IV的方法。样品经丙酮-正己烷提取剂萃取,蒸发浓缩,经液相色谱进行分析。流动相为水和甲醇梯度洗脱,经SymmetryShield RP18色谱柱进行分离。紫外检测器采用变波长以实现六种染料色素同时测定。六种染料色素线性关系良好,加标回收率在80%～103%之间,RSD在2.6%～8.7%之间(n=6)。     

Visible light active N doped GeO2 for the photodegradation of both anionic and cationic dyes

We report the photocatalytic activity of a visible light active N doped GeO₂ (NG), which can degrade Rhodamine B (cationic) and Acid violet 7 (anionic) dyes efficiently from aqueous solutions. A considerable red-shift in the absorption edge is seen for NG compared to pure GeO₂ due to N doping. Presence of bonded nitrogen in the doped sample is clearly seen from X-ray photoelectron spectroscopy. NG exhibits higher degradation rate for cationic, Rhodamine B as compared to anionic, Acid violet 7 dyes. Studies with quenchers indicate that superoxide radical is the main active species involved in photocatalytic degradation of Rhodamine B.     

Glass paper chromatography and elatography of triglycerides

A degree of reverse phase separation of triglycerides can be obtained with ascending chromatography on uncoated glass paper using a pyridine: water solvent system. The same R_f values result when silica gel coated paper is used. To extend the usefulness of this separation, the glyceryl esters are converted to methyl esters in situ using sodium methoxide. This permits, on silica gel coated paper, glyceryl ester separation in one dimension, eslatography to the methyl esters, and methyl ester separation in the second dimension. In mixtures of lipids such as serum extracts, the lipid groups may be separated in one dimension and the fatty acid methyl esters in the second dimension. Presented at the AOCS Meeting, Atlanta, 1963. Supported in part by Public Health Service Research Grants HE-06774 and HE-07116 from the National Heart Institute.     

多粘菌素B中多粘菌素B1的制备方法研究

用反相制备液相色谱从多粘菌素B中分离得到了高纯度多粘菌素B1单体.采用YMC - ODS -A色谱柱,对制备条件进行了优化.最佳制备条件为:流动相组成,含0.1％三氟乙酸的乙腈/水(21/79,V/V);流速为25 mL/min;单针上样量50 mg;收集波长210 nm;收集信号强度:10 mAU;收集液在40℃下旋...     

高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中8种染料成分

建立了一种利用高效液相色谱同时检测氧化型染发剂中8种染料成分(p-苯二胺、m-氨基苯酚、o-苯二胺、p-氨基苯酚、间苯二酚、氢醌、甲苯-2,5-二胺和p-甲氨基苯酚)的方法。样品经1%亚硫酸钠溶液提取后进样分析,采用依利特C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L醋酸铵溶液(用三乙胺调pH至7.7)-乙腈(96∶4)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为40℃。样品中的8种染料成分均取得了良好的分离效果,8种染料成分的标准曲线在10~500μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。样品的平均回收率为92.8%~102.1%,相对标准偏差为1.1%~2.8%。该方法操作简便、准确,回收率高,适合于氧化型染发剂中8种染料成分的同时测定。     

Development of an HPLC-UV/Vis method for the determination of dyes in a gasoline sample employing different pre-treatments

A simple method was developed for the determination of the dyes Solvent Blue 14 (SB-14), Solvent Orange 7 (SO-7) and Solvent Red 24 (SR-24), based on high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with UV-Vis detection. The dyes were separated employing a reverse phase C-18 column, with gradient elution using a mobile phase containing acetonitrile/water. In conjunction with suitable sample pre-treatment protocols, the method was applied to the quantification of the dyes in gasoline samples.     

Synthesis of new 5-thiazolyl azo-disperse dyes for dyeing polyester fabrics

Diazotized aryl amines were coupled with 2-aminothiazoles 1 and 2 to give the corresponding thiazolylazo dyes 3 and 4, respectively. 2-Amino-5-arylazothiazoles 5 reacted with chloroacetyl chloride to afford the chloro-acetamide derivatives 6 which further reacted with 2-mercaptobenzothiazole to furnish a new series of 5-arylazothiazolyl dyes 7. The azo structure of the dyes (rather than the tautomeric hydrazo structure) was assessed by ab initio DFT calculations at the B3LYP/6-31G* level. These dyes were applied to polyester fabric as disperse dyes and their fastness properties were evaluated.     

甲基对硫磷水解酶分离条件的量热学优化

运用酶热分析方法,以甲基对硫磷水解酶(MPH)作为目标蛋白,牛血红蛋白(BHb)、肌红蛋白(Mb)和牛血清白蛋白(BSA)作为杂蛋白,通过溶液pH以及流动相中NaCl浓度的考察,确定了甲基对硫磷水解酶的最佳分离条件。实验结果表明,在pH为8.0,NaCl浓度为0.8 mol/L时,甲基对硫磷水解酶的分离效果最佳。