季铵盐催化合物7，7—二氯双环[4.1.0]庚烷

研究了季铵盐A－催化二氯卡宾与环己烯的加成反应，考察了不同相转移催化剂和催化活性，反应温度，催化剂用量，反应时间对产物7，7－二氯双环[4.1.0]庚烷收率的影响，在优化反应条件（即反应温度为50℃，反应时间为5h）下，以季铵盐A－1为相转移催化剂，产主可达94．0％，实验证明，季铵盐A－1的催化活性要优于其他短碳链的季铵盐和聚乙二醇，并且在分离过程中不乳化，使产物易于分离纯化。     

氯铝酸盐离子液体催化苯与十二烯烷基化反应

针对酸性氯铝酸盐室温离子液体[BMIM][AlCl4]催化苯与1-十二烯烷基化合成十二烷基苯反应体系的物理化学特性,设计了一套可以分别进行间歇和连续操作的连续流动搅拌反应装置。间歇操作的反应结果表明．[BMIM][AlCl4]催化剂体系的总体结果优于传统催化剂无水AlCl3和氢氟酸,催化剂的用量和反应温度可以大大降低,2-苯基异构体的选择性较高。在连续操作条件下,一定的流量范围内实现了离子液体催化剂和反应料液的原位分离,催化剂被有效地局限在反应区域,并因在运转过程中始终未暴露从而得到了比间歇操作更加稳定和高效的反应结果。     

1-丁基吡啶/AlCl4-离子液体环境友好催化体系中反丁烯二酸二甲酯的合成

在1－丁基吡啶／AlCl4^-离子液体催化体系中，顺丁烯二酸酐与甲醇反应，生成反丁烯二酸二甲酯。采用单体型优化方法对催化剂用量、反应时间、反应原料摩尔比进行了优化。实验结果表明1－丁基吡啶／AlCl4^-离子液体具有异构化和酯化2种催化作用。在优化条件下，催化剂：顺丁烯二酸酐＝0．076：1（质量比），甲醇：顺丁烯二酸酐＝1．1：1（摩尔比），反应时间3h，温度35℃，反丁烯二酸二甲酯的收率达到92％。     

烷基二苯醚二磺酸盐的研究进展

介绍了表面活性剂烷基二苯醚二磺酸盐的合成、生产及应用情况。着重阐述了二苯醚Friedel-Crafts烷基化反应催化剂的研究进展、磺化的研究进展及产品应用领域的拓展情况。烷基化反应常用的催化剂是Lewis酸、负载型AlCl3、超强酸、杂多酸和离子液体,由1,3-烷基咪唑、烷基季铵盐和AlCl3制备的离子液体催化剂催化合成烷基二苯醚的反应时,产物收率高,无环境污染。     

丙二酸二乙酯的相转移催化烃式化反应研究

以价廉的季铵盐A－1为相转移催化剂,无水K2CO3为碱,在无溶剂条件下研究了丙二酸二乙酯与正溴丁烷及其他中长碳链卤代烃的烃基化反应。反应物摩尔比为n(CH2(CO2Et)2):n(RX):n(K2CO3):n(A－1）＝1：2．2：1．3：0．03,回流反应2h,产率均在90％以上。     

季铵盐催化合成7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷

研究了季铵盐A-1催化二氯卡宾与环己烯的加成反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、反应温度、催化剂用量、反应时间对产物7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷收率的影响.在优化反应条件(即反应温度为50C,反应时间为5 h)下,以季铵盐A-1为相转移催化剂,产率可达94.0%.实验证明,季铵盐A-1的催化活性要优于其他短碳链的季铵盐和聚乙二醇,并且在分离过程中不乳化,使产物易于分离纯化.     

染料阳离子X—BGL的清洁合成工艺研究

本文研究了染料阳离子X－BGL合成中溶剂的改进，应用相转移催化技术将溶剂甲醇改用水，解决了合成生产中的甲醇污染问题，同时对相转移催化剂的种类和反应条件进行了探索，得到了最佳工艺条件为1，3，3－二甲基吲哚乙醛和对氨基苯甲醚投料比1：1（mol），相转移催化剂选用二甲基双十八烷基季铵盐，在磷酸水溶液中进行，温度在36℃反应0．5小时，升温至70℃反应2小时，产率达94％，废水易处理。并对该工艺得到的产品进行了打样试验，色谱分析符合产品标准。     

氧硫杂蒽及3—甲基氧硫杂蒽的合成研究

在无水AlCl3催化剂存在下,二苯醚和间甲基二苯醚分别和硫反应,可高产率地合成氧硫杂蒽和3－甲基氧硫杂蒽,考察了原料摩与比和催化剂的用量对产物产率及纯度的影响,并对反应机理进行了初步的探讨。     

[Bmim]Cl-xAlCl_3催化合成十二烷基苯

采用AlCl3和[Bmim]Cl不同摩尔比的[Bmim]C1-xA1C13离子液体为催化剂,研究了不同条件下1-十二烯与苯的烷基化反应。实验结果表明,以A1Cl3和[Bmim]Cl的摩尔比为2.0([Bmim]Cl-2A1C13)的离子液体为催化剂,在反应温度25℃、反应时间30 min,苯、烯及离子液体的摩尔比为5︰1︰0.03的条件下,正十二烯的转化率可达98.32%,2-LAB的选择性可达36.76%。离子液体和产物可形成易于分离的双液相,简化了催化剂与产物的分离操作。     

离子液体中4-甲氧苯基二氯化磷的合成新方法

文章研究了三氯化磷和苯甲醚在[trEHAm]Cl-XAlCl3离子液体中的Friedel–Crafts反应,成功地合成了新型化合物4-甲氧苯基二氯化磷(MDCPP),并且制备方法环保,产物分离简单,催化剂可循环使用。优化了反应条件,对离子液体的酸性、反应物配比、反应时间和离子液体用量等进行了试验研究。确定了最佳配比IL([trEHAm]Cl-0.67AlCl3)︰C6H5OCH3︰PCl3为1︰10︰20,最佳反应时间为16 h。并对MDCPP和苯基二氯化磷(DCPP)在同样条件下的产率进行了比较。     

新型1,2,4-三唑类衍生物的合成及表征

以水杨醛和对羟基苯甲醛为起始原料,与1,2-二溴乙烷缩合得中间体1,2-双(2-甲酰基苯氧)乙烷和1,2-双(4-甲酰基苯氧)乙烷,再与取代的1,2,4-三唑在醋酸回流下缩合,即制得相应的目标化合物三唑席夫碱.利用IR、1HNMR、ESI/MS和 13CNMR或元素分析确证了所得目标化合物的结构.     

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,先与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,再与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比,偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响,得到优化反应条件为:第一步反应温度65℃,反应时间1 5h,C2H3Cl3:NaOH=1 00:1 15,偏二氯乙烯的收率99%;第二步反应HNO3:HCl=1 3:1 3:1(mol/mol),反应温度20℃,反应时间3h,产物通过GC MS结构分析。     

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察了温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比、偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响。得到优化的反应条件为:①偏二氯乙烯合成温度65℃,反应时间1.5h,n(C2H3Cl3)∶n(NaOH)=1∶1.15,偏二氯乙烯的收率99%;②1,1 二氯 2 硝基乙烯的合成n(HNO3)∶n(HCl)∶n(C2H2Cl2)=1.3∶1.3∶1,反应温度20℃,反应时间3h。产物通过GC MS结构分析。     

催化氟化合成1,1,1,2—四氟乙烷

论述了三氯乙烯路线气相催化氟化合成１，１，１，２－四氟乙烷的催化剂、载体的制备方法以及氟化氢与三氟乙烯、ＨＣＦＣ－１３３ａ反应的特点，认为控制生成ＨＣＦＣ－１３３ａ的反应热、提高ＨＦＣ－１３４ａ的选择性是反应研究的关键。建议开发具有高活性、高选择性的氟化物载体负载的低铬或无铬催化剂。     

光聚合引发剂2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮的研制

2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮,是一种新型高效光聚合引发剂,具有紫外吸收范围广、贮存寿命长、无黄变等优点。苯与异丁酰氯在无水三氯化铝作催化剂的条件下制备2-甲基-1-苯基丙酮．最佳反应条件是异丁酰氯与苯摩尔比为1：5;异丁酰氯与无水三氯化铝摩尔比为1：1．1;滴加时间30min;回流时间90min;产率87．25％。2-甲基-1-苯基丙酮与NaOH在甲苯、CCl4及相转移催化剂的作用下生成2-甲基-2-羟基-1-苯基丙酮,产率85.84％。     

1,1,1,2,2-五氟乙烷应用研究现状

介绍了1,1,1,2,2-五氟乙烷的基本性质,主要叙述了1,1,1,2,2-五氟乙烷在混合制冷剂方面的应用,并对其在发泡剂、清洁剂、灭菌剂等方面的应用也做了介绍。     

1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-2-正丁基-1,1-二氧化物的研究进展

综述了1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-2-正丁基-1,1-二氧化物的研究进展,并评价了各方法的优缺点,提出了改进方向。     

3-乙基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

近年来1,2,4-三唑引起很大的关注,因为它能够与过渡金属离子生成配合物,其中一些配合物具有自旋转换功能,在分子电子器件方面具有广泛的应用前景。3-乙基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,并用红外、核磁(1H-NMR)及质谱对其结构进行了确证。     

3种2-甲基-2-烷基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成

以对甲苯磺酸为催化剂, 3种酮类化合物和二硫代乙二醇在苯中共沸脱水,合成了 2 -甲基- 2 -乙基- 1, 3 -二硫杂环戊烷、2- 甲基- 2- 异丁基- 1, 3- 二硫杂环戊烷和 -2 -甲基- 2 -异戊基 1, 3 二硫杂环戊烷,产率分别为 71. 5%、74. 3%和 75. 6%,质量分数分别为 98 .8%、99. 1%和 98. 9%。经红外光谱分析、元素分析、核磁共振分析和色 -质联机分析确定了 3种产物的结构。     

Competitive oxidation of 1- and 2-propanol catalyzed by titanium silicalite-1 and the application for selective oxidation of 1-methoxy-2-propanol to 1-methoxy-2-propanone

Oxidation of 2-propanol with hydrogen peroxide catalyzed by TS-1 was strongly retarded in the presence of an equimolar 1-propanol to a level of 1-propanol oxidation, and the competitive oxidation behavior was applied for the selective oxidation of 1-methoxy-2-propanol to afford 1-methoxy-2-propanone in a high yield of 85%.