气相色谱法测定塑料复合食品包装袋中的溶剂残留

采用气相色谱法对10种不同的塑料复合食品包装袋中可能残留的溶剂如甲苯、二甲苯(邻、间、对)、丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、正丁醇、乙酸丁酯进行分析。方法采用HP-5色谱柱分离,氢火焰离子检测器FID检测,结果显示10种溶剂分离效果好,线性相关性高,样品加标回收率中苯系物介于78%~80%,其他溶剂介于86%~94%,最低检出限可达0.003 mg/m2。     

毛细管气相色谱法测定倍他米松中有机溶剂残留量

建立了倍他米松中溶剂残留量的分离测定方法。采用气相色谱法,以氮气为载气,FID检测器,KB-5毛细管柱,程序升温,外标法测定倍他米松中甲醇、丙酮、二氯甲烷和甲苯及N,N-二甲基甲酰胺的残留量。5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r=0.999 4~0.999 9,平均回收率97.48%~102.24%,精密度RSD小于5%,检测限0.03~0.10μg/mL。所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于倍他米松中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定氯吡格雷中的溶剂残留

建立气相色谱法测定氯吡格雷中的溶剂残留。以二甲亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法对甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷进行研究。相对标准偏差为0.49%~1.8%,峰面积与浓度呈良好的线性关系,甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷的定量限分别为20、5、3、2 ppm,检出限分别为8、2、1、1 ppm。本方法重现性好,专属性强,可用于氯吡格雷中的溶剂残留的测定。     

稻谷中残留马拉硫磷气相色谱法测定

本文讨论了马拉硫磷的性质及稻谷中残留马拉硫磷的气相色谱测定方法，标准偏差和变异系数为０．５、０．５％，回收率可达９８．５８￣１０１．２％。     

气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量。方法：采用Agilent KB-624毛细管柱（60m×0.53mm,3.0μm）;氮气为载气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为200℃。结果：在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990～0.9999;平均回收率为96.3%～106.2%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5%。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合恩替卡韦有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定水果中甲基毒死蜱残留

用甲醇提取水果中残留甲基毒死蜱,以二氯甲烷液-液分配净化,最后用气相色谱火焰光度检测器检测。方法检出限达0.04毫克/公斤,添加0.25～5.0毫克/公斤甲基毒死蜱,回收率在86.6～108.5%之间。对于添加1.0毫克/公斤的样品测定5次,其变异系数为3.7%。     

气相色谱法测定维生素D2中残留有机溶剂

建立了维生素D2中残留有机溶剂的气相色谱测定方法。使用DB-wax毛细管柱,FID检测器,能快速测定(20min)甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂残留量。乙醇检测限为0．3μg／mL(信噪比为2),精密度试验的RSD均小于3％(n=6),重现性试验的RSD均小于2％(n=5),回收率为99．86％100．6％。该方法可以作为维生素D2产品中有机溶剂残留量的限度检测方法。     

硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中残留溶剂的方法。结合药品生产工艺,确定了甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯为残留检测对象。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器（FID）检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温。结果发现在实验条件下,甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯回收率分别为95.9%、99.9%、103.2%、101.9%,精密度分别为1.1%、1.3%、1.5%、1.1%。在硫酸氢氯吡格雷原料中只检测出了甲醇、丙酮。本法可快速、准确测定硫酸氢氯吡格中残留溶剂含量。     

气相色谱法测定维生素C中乙二醇残留

建立了维生素C中乙二醇残留的检测方法,此方法在检验中有很好的系统适用性、线性关系和精密度,样品回收率偏高,但能准确检测出维生素C产品中是否含有乙二醇。此方法适用于监测维生素C生产工程中是否发生乙二醇的泄露。     

顶空-气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中11种有机溶剂残留量

采用顶空-气相色谱法对食品塑料包装材料中可能残留的溶剂丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯等进行了分析。方法采用HP-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,11种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于74%～78%,其他溶剂介于86%～95%,最低检出限可达0.002mg/m2。测定了10种不同材质的塑料包装材料中的溶剂残留量和苯系物残留量,方法简便、快速、重现性好,完全能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。     

比卡鲁胺原料药中残留有机溶剂检测方法的研究

采用气相色谱法测定比卡鲁胺原料药中有机溶剂残留量.结果表明,被测物均能很好地分离,峰面积与浓度呈良好线性关系.     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量

建立了头孢唑肟钠原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624（30 m×0.53 mm×1.5μm）毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯等溶剂残留量。结果表明,5种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为92.0%～105.6%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.03-0.06μg·mL^-1。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于头孢唑肟钠5种有机溶剂残留量的测定。     

GC法测定荧光素钠中的残留溶剂

实验依据荧光素钠的合成工艺路线,在工艺中使用了乙酸和石油醚,采用气相色谱法建立荧光素钠中残留石油醚和乙酸限度检查的测定方法。石油醚的检测限为50.1 ng,方法专属性良好,系统适用性试验合格,各组分理论塔板数均不低于5 000。样品中石油醚残留量符合药典标准;乙酸的检测限定量限分别为70.1 ng和200.2 ng。测定方法的专属性良好,系统适用性试验结果为乙酸的理论塔板数为10 719,分离度符合要求。在0.200 2～0.700 7 mg/mL范围内乙酸有良好的线性关系（r=0.992 9）,精密度RSD为3.5%,样品测定中乙酸残留量符合药典规定     

加巴喷汀原料中残留溶剂测定方法验证

加巴喷汀是美国Warner-Lanbert公司首先开发的抗癫痫药,是γ-氨基丁酸（GABA）的衍生物,于1993年首次在英国上市。其生产中的残留溶媒包括二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙酸乙酯和异丙醇应进行严格控制。使用气相色谱法,采用顶空进样,参照ICH中Q3C对残留溶剂的要求,对加巴喷汀中的残留溶媒分析方法进行验证。验证结果表明,本方法精密度高,线性良好,能够满足药品质量控制的需要。     

辣椒红油膏中有机溶剂残留的测定方法

以甲醇、乙醇、丙酮为标准液,毛细管柱作分离柱,顶空气相色谱法测定辣椒红油膏中的溶剂残留。3种溶剂在0~2 000μg范围内线性关系良好(R=0.999 6~0.999 8);样品最低检测限为1.67 mg/kg;甲醇、乙醇、丙酮的回收率分别为91.7~109.7%、92.7%~105.4%、91.4%~105.9%。甲醇、乙醇、丙酮的RSD分别为2.86%~5.79%、2.98%~4.75%、2.68%~4.96%。     

高效气相色谱仪测定阿莫西林的残余溶媒

采用高效气相色谱仪(HPGC)配置顶空进样器测定阿莫西林的残余溶媒。根据ICH中的指导原则及EP、USP附录中对残余溶媒的具体要求,以及生产阿莫西林中所用的各种溶媒的性质,确立了一种检测阿莫西林中残余溶媒的方法。     

GC法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量

目的：建立测定盐酸马尼地平有机溶剂的气相方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3μm）;氮气为载气,压力为19 kPa;分流比为6∶1;进样口温度为170℃;FID检测器,检测器温度为210℃;程序升温：初始温度60℃,保持10 min,然后以20℃/min升至200℃,保持5 min。手动进样,平衡温度为60℃,以二甲基甲酰胺为溶剂,外标法测定盐酸马尼地平中甲醇的残留量。结果：在文章的色谱条件下,甲醇能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9984;平均回收率为104.20%,精密度试验与准确度试验RSD均小于2.0%,甲醇的检测限为21.0070μg/mL。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,适合盐酸马尼地平原料中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中三乙胺残留量

建立盐酸头孢替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,用DB-624毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定三乙胺残留量。结果表明,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.999）,平均回收率为97%～102%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.128μg/mL。该法快速、灵敏、准确,可用于盐酸头孢替安中三乙胺残留量的测定。